一种碳材料与镁合金复合集成的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种碳材料与镁合金复合集成的制备方法，是针对碳材料作为增强体易在镁合金基体中发生团聚、制备过程复杂、易产生不良的界面反应等问题，采用石墨烯和碳纳米管作为镁合金的增强体，经真空气氛熔炼炉熔炼、旋喷搅拌炉内半固态复合搅拌混合、半固态激冷挤压，制得复合材料，以提高镁合金基体的力学性能；此制备方法工艺先进，数据精确翔实，复合材料的组织致密性好，无缩孔、缩松缺陷，金相组织中α‑Mg相由球状和近球状晶粒组成，树枝状晶粒基本消失，晶粒尺寸明显细化，石墨烯与碳纳米管在镁合金基体中分散均匀，界面结合良好，抗拉强度达275Mpa，延伸率达5.8％，硬度达95HV，是先进的碳材料与镁合金复合集成的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
一种碳材料与镁合金复合集成的制备方法
本专利技术涉及一种碳材料与镁合金复合集成的制备方法，属有色金属复合材料制备及应用的

技术介绍
镁合金具有低密度、高比强度、高比模量，良好的导热性、导电性、耐磨性、高温性能，低的热膨胀系数，高的尺寸稳定性等优异的综合性能，故在航空航天、军事、交通和通讯等工业领域应用前景极其广泛，但其强度不够高、弹性模量低及塑性差等问题有待进一步解决。石墨烯、碳纳米管新型碳材料具有高导电性、高导热性和高的力学性能，这些优异的性能使其作为金属基材料的增强体具有广阔的应用前景。用石墨烯、碳纳米管作为增强体制备的镁基复合材料比镁合金具备更优异的性能。但是，碳材料增强镁基复合材料的性能并没有达到预期的效果，原因主要有以下几个方面：首碳材料与镁合金基体润湿性差，很难实现其在基体中均匀分散，极易造成碳在基体中的团聚；碳材料增强镁基复合材料的制备过程复杂，大多数采用混粉+压实+烧结+挤压+热处理的工艺路线，工艺复杂，耗时长且成本高；由于成型温度高，碳与金属基体极易发生不良的界面反应，生产脆性相，造成复合材料性能下降。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的是针对
技术介绍
的不足，采用石墨烯和碳纳米管作为镁合金的增强体，经真空气氛熔炼炉熔炼、旋喷搅拌炉内半固态复合搅拌混合、半固态激冷挤压，制得复合材料，以提高镁合金基体的力学性能。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为：镁合金、石墨烯、碳纳米管、镁粉、铝粉、无水乙醇、氩气、氮气、氧化镁脱模剂、石墨润滑油，其准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位制备方法如下：(1)制备半固态激冷挤压模具半固态激冷挤压模具用热作模具钢制造，固定模、活动模型腔表面粗糙度均为：Ra0.08-0.16μm；(2)混粉称取石墨烯125g±1g、碳纳米管375g±1g、镁粉4550g±1g、铝粉450g±1g，放入到V型混粉机中进行混粉，V型混粉机旋转速率为20r/min，混粉时间为35min，成混合颗粒；(3)球磨将混合颗粒分批次进行球磨，将混合颗粒置于球磨机的真空球磨罐内，磨球与粉体的体积比为4:1，封闭真空球磨罐，将真空球磨罐抽取真空，使真空球磨罐内压强为2Pa，向真空球磨罐内通入氩气，使罐内压强保持在1个大气压；开启球磨机进行球磨，球磨时间1h，关闭球磨机，停止球磨15min，然后再次开启球磨机，球磨时间1.5h，球磨后成混合粉末；(4)镁合金切块将镁合金25000g±1g置于钢质平板上，用机械切块，块体尺寸≤20mm×40mm×40mm；(5)熔炼镁合金液镁合金液的熔炼是在真空气氛熔炼炉内进行的，是经过预热、氩气气氛保护下熔炼、保温过程来实现的；①清理熔炼坩埚，用金属铲、金属刷清理熔炼坩埚内部，使表面清洁，用无水乙醇清洗熔炼坩埚内表面，使其洁净；②预热镁合金块，将切制的镁合金块置于预热炉内，进行预热，预热温度为205℃，备用；③预热熔炼坩埚，开启真空气氛熔炼炉加热器，预热熔炼坩埚，预热温度250℃，保温20min后关闭真空气氛熔炼炉加热器；④将预热的镁合金块置于预热的熔炼坩埚内，密闭真空气氛熔炼炉；开启真空气氛熔炼炉真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强为2Pa；开启真空气氛熔炼炉加热器，当温度升至300℃时，向真空气氛熔炼炉内通入氩气，氩气通入速度200cm3/min，使炉内压强保持在1个大气压，并由真空气氛熔炼炉出气管和真空气氛熔炼炉出气阀调控；继续加热熔炼，熔炼温度750℃±1℃，恒温保温20min；⑤降温至700℃±1℃，恒温保温10min，成镁合金液；(6)半固态合金熔体复合搅拌①密闭旋喷搅拌炉，开启旋喷搅拌炉真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强为2Pa；②开启旋喷搅拌炉加热器，预热旋喷搅拌坩埚，预热温度250℃；当温度升至250℃时，开启旋喷搅拌炉进气阀，通过旋喷搅拌炉进气管，向旋喷搅拌炉内通入氩气，氩气通入速度200cm3/min，使炉内压强保持在1个大气压，并由旋喷搅拌炉出气管和旋喷搅拌炉出气阀调控；在250℃保温15min，然后继续加热至595℃，保温10min；③开启真空气氛熔炼炉电磁泵，将镁合金液通过输料管输送到旋喷搅拌坩埚内；调节旋喷搅拌炉内的温度，保持炉内温度为585℃±1℃，恒温保温10min，开启并调节旋喷搅拌装置控制器，搅拌转数为85r/min，恒温搅拌15min，成半固态合金熔体；④将混合粉末放入旋喷搅拌装置控制器的混合粉末加入口，开启混合粉末输入管，在氩气的作用下，将混合粉末通过旋喷搅拌装置加入到半固态合金熔体中；⑤开启超声波振动装置，超声波频率为110kHz；调节旋喷搅拌装置控制器，搅拌转数为65r/min，搅拌时间5min；⑥关闭旋喷搅拌装置控制器，开启电磁搅拌装置，搅拌频率为30Hz，搅拌功率55kw，恒温搅拌时间5min；⑦关闭电磁搅拌装置，开启并调节旋喷搅拌装置控制器，搅拌转数为65r/min，搅拌时间10min；⑧关闭旋喷搅拌装置控制器，开启电磁搅拌装置，搅拌频率为45Hz，搅拌功率65kw，恒温搅拌时间5min；⑨关闭电磁搅拌装置，开启并调节旋喷搅拌装置控制器，搅拌转数为55r/min，在超声波振动装置辅助下继续搅拌5min；(7)半固态激冷挤压①预热半固态激冷挤压模具、料缸通过挤压模芯循环油路预热半固态激冷挤压模具，预热温度为285℃，通过料缸保温套预热料缸，预热温度为305℃，将氧化镁脱模剂均匀喷涂在模具型腔表面和料缸内壁，厚度为0.1mm；②开启激冷装置冷却循环水路，水温为20℃；③将石墨润滑油注入料缸与冲头之间的间隙中，进行润滑；④合模，通过保护气进气管和保护气进气口向料缸中注入保护气，采用氩气与氮气混合气体作为保护气，氩气与氮气体积比为1:3，保护气注入速度为60cm3/s，注入时间为20s；⑤关闭旋喷搅拌装置和超声波振动装置，开启旋喷搅拌炉电磁泵，将半固态合金熔体通过出料管和料缸进料管输送到料缸中；⑥冲头向上顶出，顶出速度为35mm/s，推动半固态合金熔体进入激冷装置；冲头停止运行，半固态合金熔体在激冷装置内冷却10s，冲头继续向上顶出，顶出速度为8mm/s，进行保压，保压压力为255Mpa，恒压保压时间为10s；⑤开模，脱模，将制备的棒状复合材料取出；⑥冷却，将复合材料放置在钢质平板上，自然冷却至25℃；(8)清理、清洗清理复合材料各部及周边，用400目砂纸打磨铸件表面，然后用无水乙醇清洗，清洗后晾干；(9)检测、分析、表征对铸件的形貌、金相组织结构、力学性能进行检测、分析、表征；用金相显微镜进行金相组织分析；用X射线衍射仪进行衍射强度分析；用电子万能试验机进行抗拉强度及延伸率分析；用维氏硬度计进行硬度分析；结论：镁合金复合材料的组织致密性好，无缩孔、缩松缺陷，金相组织中α-Mg相由球状和近球状晶粒组成，树枝状晶粒基本消失，晶粒尺寸明显细化，石墨烯与碳纳米管在镁合金基体中分散均匀，界面结合良好，抗拉强度达275Mpa，延伸率达5.8％，硬度达95HV。有益效果本专利技术与
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相比具有明显的先进性，是针对碳材料作为增强体易在镁合金基体中发生团聚、制备过程复杂、易产生不良的界面反应等问题，采用石墨烯和碳纳米管作为镁合金的增强体，经真空气氛熔炼炉熔炼、旋喷搅拌炉内半固态复合搅拌混合、半固态激冷挤压，制得复合材料，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳材料与镁合金复合集成的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁合金、石墨烯、碳纳米管、镁粉、铝粉、无水乙醇、氩气、氮气、氧化镁脱模剂、石墨润滑油，其准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位

【技术特征摘要】
1.一种碳材料与镁合金复合集成的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁合金、石墨烯、碳纳米管、镁粉、铝粉、无水乙醇、氩气、氮气、氧化镁脱模剂、石墨润滑油，其准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位制备方法如下：(1)制备半固态激冷挤压模具半固态激冷挤压模具用热作模具钢制造，固定模、活动模型腔表面粗糙度均为：Ra0.08-0.16μm；(2)混粉称取石墨烯125g±1g、碳纳米管375g±1g、镁粉4550g±1g、铝粉450g±1g，放入到V型混粉机中进行混粉，V型混粉机旋转速率为20r/min，混粉时间为35min，成混合颗粒；(3)球磨将混合颗粒分批次进行球磨，将混合颗粒置于球磨机的真空球磨罐内，磨球与粉体的体积比为4:1，封闭真空球磨罐，将真空球磨罐抽取真空，使真空球磨罐内压强为2Pa，向真空球磨罐内通入氩气，使罐内压强保持在1个大气压；开启球磨机进行球磨，球磨时间1h，关闭球磨机，停止球磨15min，然后再次开启球磨机，球磨时间1.5h，球磨后成混合粉末；(4)镁合金切块将镁合金25000g±1g置于钢质平板上，用机械切块，块体尺寸≤20mm×40mm×40mm；(5)熔炼镁合金液镁合金液的熔炼是在真空气氛熔炼炉内进行的，是经过预热、氩气气氛保护下熔炼、保温过程来实现的；①清理熔炼坩埚，用金属铲、金属刷清理熔炼坩埚内部，使表面清洁，用无水乙醇清洗熔炼坩埚内表面，使其洁净；②预热镁合金块，将切制的镁合金块置于预热炉内，进行预热，预热温度为205℃，备用；③预热熔炼坩埚，开启真空气氛熔炼炉加热器，预热熔炼坩埚，预热温度250℃，保温20min后关闭真空气氛熔炼炉加热器；④将预热的镁合金块置于预热的熔炼坩埚内，密闭真空气氛熔炼炉；开启真空气氛熔炼炉真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强为2Pa；开启真空气氛熔炼炉加热器，当温度升至300℃时，向真空气氛熔炼炉内通入氩气，氩气通入速度200cm3/min，使炉内压强保持在1个大气压，并由真空气氛熔炼炉出气管和真空气氛熔炼炉出气阀调控；继续加热熔炼，熔炼温度750℃±1℃，恒温保温20min；⑤降温至700℃±1℃，恒温保温10min，成镁合金液；(6)半固态合金熔体复合搅拌①密闭旋喷搅拌炉，开启旋喷搅拌炉真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强为2Pa；②开启旋喷搅拌炉加热器，预热旋喷搅拌坩埚，预热温度250℃；当温度升至250℃时，开启旋喷搅拌炉进气阀，通过旋喷搅拌炉进气管，向旋喷搅拌炉内通入氩气，氩气通入速度200cm3/min，使炉内压强保持在1个大气压，并由旋喷搅拌炉出气管和旋喷搅拌炉出气阀调控；在250℃保温15min，然后继续加热至595℃，保温10min；③开启真空气氛熔炼炉电磁泵，将镁合金液通过输料管输送到旋喷搅拌坩...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵宇宏，陈利文，李沐奚，候华，张婷，梁建权，李利民，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西,14