一种铁硅磁粉芯材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种铁硅磁粉芯材料及其制备方法，该复合材料为将铁粉、少量硅粉、超细Fe3O4、Mn‑Zn铁氧体颗粒与合适的粘结剂混合均匀，采用新型粉末冶金技术制备出环形材料，将粘结剂脱除后高温退火烧结，得到高致密、高性能的软磁材料。该材料以铁粉为主体，加入的纳米级颗粒在不影响铁粉磁性能的前提下，对材料磁性能进一步提升。与现有相关产品相比，本发明专利技术具有加工灵活、磁学性能高、产品致密度高等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种铁硅磁粉芯材料及其制备方法
本专利技术属于复合软磁材料
，尤其是涉及一种含Fe3O4的铁硅磁粉芯材料及其制备方法。
技术介绍
软磁复合材料(又称磁粉芯)是一种以磁性颗粒为原料，在颗粒表面包覆绝缘介质后采用粉末冶金工艺将粉末压制成所需形状，并通过热处理退火而得到的软磁性材料。铁硅磁粉芯是由94％Fe和6％Si的合金粉末制成。铁硅磁粉芯具有高迖1.5T的饱和磁感应强度，有效磁导率范围26～90，直流偏置特性优异，在100Oe时仍高达70％。但是铁硅磁粉芯的铁损高于传统的铁硅铝磁粉芯(仙贝合金)，这是由于硅作为一种半导体元素，其电阻率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种含Fe3O4的铁基磁粉芯材料及制备方法。为了提高其电阻率，本专利技术选择加入磁性能和电阻率较高的Fe3O4作为补充物，Fe3O4价格较为低廉，性价比高。为了提高其交流稳定性并降低磁损耗，而加入Mn-Zn铁氧体颗粒。本专利技术含Fe3O4的铁基磁粉芯材料加工性能好、磁性能高、生产成本低。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种铁硅磁粉芯材料，为复合材料，包括铁粉，以及在铁粉表面包覆的含硅组分、Fe3O4颗粒及Mn-Zn铁氧体颗粒，其中，铁粉的重量百分含量为≥90wt％，Fe3O4颗粒的重量百分含量为3wt％-5wt％，Mn-Zn铁氧体颗粒的重量百分含量为2wt％，由于超细Fe3O4的作用，优选的复合材料中硅含量不高于5wt％，以获得最佳的磁性能匹配。所述铁硅磁粉芯材料为核壳结构，铁粉为核，所述含硅组分、Fe3O4颗粒及Mn-Zn铁氧体颗粒包覆在铁粉外面形成壳。所述含硅组分位纯硅或含硅铁基的组分，含硅铁基的组分中硅铁含量不低于75wt％。所述铁粉为超细球形铁粉，而且所述铁粉具有微量的氧/氮化物掺杂，其中氧/氮化物不超过1wt％。所述Fe3O4颗粒为粒度小于30μm的粉末颗粒，所述Fe3O4颗粒耐高温，为亚铁磁性非连续的纳米级颗粒。本专利技术在所得复合材料中形成包覆，提高材料的磁性能；超细Fe3O4电阻率高，且有较好的磁性能，可对传统的铁硅磁粉芯性能进行较好的改进。一种铁硅磁粉芯材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将还原铁粉和纳米Mn-Zn铁氧体颗粒、含硅组分在真空手套箱内干混均匀，得到混合粉末，还原铁粉和纳米Mn-Zn铁氧体颗粒、含硅组分的质量比为19:0.4:0.6；(2)将步骤(1)所得混合粉末与粘结剂在球磨机上混炼制粒，得到软磁合金粉末，粘结剂占步骤(1)所得混合粉末的质量百分比为10％；(3)将软磁合金粉末与纳米Fe3O4颗粒加入真空手套箱中均匀混料，软磁合金粉末与纳米Fe3O4颗粒的质量比为10:1，(4)将步骤(3)所得软磁合金粉末与粘结剂均匀混合后，在行星球磨机中球磨制备软磁粉末，步骤(3)所得软磁合金粉末与粘结剂的质量比为22:5；(5)将包覆好的磁粉利用压机冷压压制成磁环；(6)在真空热处理炉中，对磁环进行退火处理，采用氩气作为保护气氛，然后随炉冷却到室温。所述粘结剂为粉末状，并用30目的筛子过筛。所述粘结剂为硬脂酸锌。所述步骤(1)中，混料时间为1h，混料速度为30r/min；所述步骤(3)中，混料时间为1h，混料速度为30r/min；所述步骤(4)中，在行星球磨机中，以50：1的球料比，200rpm的转速，氩气保护气氛条件下球磨2h；所述步骤(5)中，压制压力为160kN,压制时间为5min；所述步骤(6)中，对磁粉芯进行退火处理，采用氩气作为保护气氛，升温速率为5K/min，加热到1000℃，保温2h，然后随炉冷却到室温。本专利技术通过机械球磨工艺可均匀包覆Fe粉，形成厚度可控的核壳结构磁性粉体。本专利技术中，将不同粉末进行真空混料处理，保证混料过程中无Fe粉氧化。粉末成形必须要经过压制，脱脂烧结，致密化、热处理等过程，欲达到更优的性能，还需有一定的导向，填充过程以及场的作用。热处理过程需在惰性气体或惰性+还原气氛保护下进行，一般作用为消除应力。所制备的磁粉芯具有致密度高、内部组织均匀、直流偏磁性能好和功耗相对较低的特点。本专利技术制备过程中，需要采用合理的润滑剂辅助成形，根据工艺情况的不同，可以使用针对性的润滑剂。本专利技术特点是利用新型技术制备出的高致密性铁硅磁粉芯表现出极为优秀的软磁性能。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点及有益效果：(1)制备的磁粉芯密度在7g/cm3以上，致密度高达90％以上；(2)加入的Si、Fe3O4、Mn-Zn铁氧体经合适配比后，Fe的软磁性能进一步提高了；(3)所选取材料价格较为便宜，生产成本较低。附图说明图1为实施例1所得磁环磁滞曲线图；图2为实施例1所得磁环磁滞数据结果；图3为实施例1所得磁环的xps图谱；图4为实施例1所得磁环的CSONH成分分析结果一；图5为实施例1所得磁环的CSONH成分分析结果二；图6为实施例1所得磁环的CSONH成分分析结果三。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1(1)原料粉末为还原铁粉，将粘结剂硬脂酸锌制成粉末状，并用30目的筛子过筛。将还原铁粉19g和纳米Mn-Zn铁氧体颗粒0.4g、纳米硅粉0.6g在真空手套箱内干混均匀，混料时间为1h，混料速度为30r/min，(2)将步骤(1)所得混合粉末与粘结剂在球磨机上混炼制粒，得到软磁合金粉末，粘结剂占步骤(1)所得混合粉末的质量百分比为10％，在行星球磨机中，以50：1的球料比，200rpm的转速，氩气保护气氛条件下球磨2h；(3)选取纳米Fe3O4粉末，球磨成粒度小于30μm的粉末颗粒；(4)将步骤(2)所得软磁合金粉末与纳米Fe3O4加入真空手套箱中均匀混料，在30r/min状态下均匀混合1h；(5)将步骤(4)所得软磁合金粉末22g与粘结剂5g均匀混合后，在行星球磨机中，以50：1的球料比，200rpm的转速，氩气保护气氛条件下球磨2h，制备软磁粉末；(6)将包覆好的磁粉利用压机冷压压制成磁环，压制压力为160kN，压制时间为5min；(7)在真空热处理炉中，对磁粉芯进行退火处理，采用氩气作为保护气氛，升温速率为5K/min，加热到1000℃，保温2h，然后随炉冷却到室温。按上述方法共制备15个磁环，其中第5个性能更加突出。其性能如下：所得磁环密度为7.285g/cm3,在外加磁场Hs取3000A/m时，最大磁导率25.92mH/m，饱和磁感应强度1.949T,矫顽力22.4A/m，其磁滞曲线如图1所示。图2显示的就是这些性能测量结果。对其做xps图谱分析，结果如图3所示。对该样品进行CSONH成分分析，所得结果如图4、图5、图6所示。图4、图5、图6中，样品标识与样品名称的5均表示本实施例所制备的产品。上述的对实施例的描述是为便于该
的普通技术人员能理解和使用专利技术。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本专利技术不限于上述实施例，本领域技术人员根据本专利技术的揭示，不脱离本专利技术范畴所做出的改进和修改都应该在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铁硅磁粉芯材料，其特征在于，为复合材料，包括铁粉，以及在铁粉表面包覆的含硅组分、Fe3O4颗粒及Mn‑Zn铁氧体颗粒，其中，铁粉的重量百分含量为≥90wt％，Fe3O4颗粒的重量百分含量为3wt％‑5wt％，Mn‑Zn铁氧体颗粒的重量百分含量为2wt％，复合材料中硅含量不高于5wt％。

【技术特征摘要】
1.一种铁硅磁粉芯材料，其特征在于，为复合材料，包括铁粉，以及在铁粉表面包覆的含硅组分、Fe3O4颗粒及Mn-Zn铁氧体颗粒，其中，铁粉的重量百分含量为≥90wt％，Fe3O4颗粒的重量百分含量为3wt％-5wt％，Mn-Zn铁氧体颗粒的重量百分含量为2wt％，复合材料中硅含量不高于5wt％。2.根据权利要求1所述一种铁硅磁粉芯材料，其特征在于，所述铁硅磁粉芯材料为核壳结构，铁粉为核，所述含硅组分、Fe3O4颗粒及Mn-Zn铁氧体颗粒包覆在铁粉外面形成壳。3.根据权利要求1所述一种铁硅磁粉芯材料，其特征在于，所述含硅组分位纯硅或含硅铁基的组分，含硅铁基的组分中硅铁含量不低于75wt％。4.根据权利要求1所述一种铁硅磁粉芯材料，其特征在于，所述铁粉为超细球形铁粉，而且所述铁粉具有微量的氧/氮化物掺杂，其中氧/氮化物不超过1wt％。5.根据权利要求1所述一种铁硅磁粉芯材料，其特征在于，所述Fe3O4颗粒为粒度小于30μm的粉末颗粒，所述Fe3O4颗粒耐高温，为亚铁磁性非连续的纳米级颗粒。6.一种如根据权利要求1-5中任一项所述铁硅磁粉芯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将还原铁粉和纳米Mn-Zn铁氧体颗粒、含硅组分在真空手套箱内干混均匀，得到混合粉末，还原铁粉和纳米Mn-Zn铁氧体颗粒、含硅组分的质量比为19:0.4:0.6；(2)将步骤(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：严彪，刘川木，严鹏飞，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海,31