一种沉香的鉴别方法技术

本发明专利技术公开了一种沉香的鉴别方法，包括以下步骤：S1：制备供试品溶液：取供试沉香粉末1g，加入乙醇溶液20‑30mL，超声处理50‑70min，滤过，滤液定容至25mL，制得供试品溶液；S2：制备对照药材溶液和对照品溶液：对照药材溶液：取沉香药材0.5g，同步骤S1制得对照药材溶液；对照品溶液：取6，7‑二甲基‑2（2‑苯乙基）色酮的甲醇溶液制成每1mL含0.05mg的对照品溶液；S3：薄层色谱检测：吸取三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲醇‑冰乙酸为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯和日光下检视；另外，本发明专利技术的鉴别方法具有操作安全，重现性更好、色谱信息更完全的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种沉香的鉴别方法
本专利技术涉及分析测试
，更具体地说，它涉及一种沉香的鉴别方法。
技术介绍
沉香为瑞香料植物白木香含树脂的木材，产地在中国南方及东南亚，是一种名贵的木材，同时也是珍贵的中药材和香料。由于天然沉香结香缓慢、价格昂贵，而人工沉香结香技术仍处于发展阶段，无法大规模生产优质沉香，因此无法满足市场需求，于是以假冒真、以次充好的情况并不鲜见，其中以添加香精的木材或带香味的低价木材冒充高价沉香为典型。2015版《中国药典》一部沉香项下规定的鉴别方法之一为薄层色谱法，其具体方法为：取本品粉末0.5g，加乙醚30ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取沉香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚(10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。现有技术中，申请公布号为CN201410472942.X的中国专利技术专利文件中公开了一种沉香的鉴别方法，包括如下步骤：A、制备供试品溶液：取沉香供试品粉末0.5g，加乙醇10-20mL，超声处理20-30分钟，放冷，滤过，取续滤液作为供试品溶液；B、制备对照药材溶液：取沉香对照药材0.5g，加乙醇10-20mL，超声处理20-30分钟，放冷，滤过，取续滤液作为对照药材溶液；C、薄层色谱检测：吸取步骤A和B制备的溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。现有的这种沉香的鉴别方法虽然使用乙醇作为提取溶液，避免乙醚的挥发，但存在以下问题：1、使用乙醇作为提取液，乙醇沸点较高，导致超声时间较短，有效组分的信息提取不完全；2、使用乙酸乙酯和丙酮作为展开剂，乙酸乙酯和丙酮均具有刺激性，对操作人员的健康有不利影响；3、仅设置对照药材溶液作为对照品溶液，重现性不好，色谱信息不全。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种沉香的鉴别方法，其具有操作安全，重现性更好、色谱信息更完全的优点。为实现上述第一个目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种沉香的鉴别方法，包括以下步骤：S1：制备供试品溶液：取供试沉香粉末1g，加入乙醇溶液20-30mL，超声处理50-70min，滤过，滤液定容至25mL，制得供试品溶液；S2：制备对照药材溶液和对照品溶液：对照药材溶液：取沉香药材0.5g，加入乙醇溶液20-30mL，超声处理50-70min，滤过，滤液定容至25mL，制得对照药材溶液；对照品溶液：取6，7-二甲基-2（2-苯乙基）色酮的甲醇溶液制成每1mL含0.05mg的对照品溶液；S3：薄层色谱检测：吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为10:1的三氯甲烷-乙醚为展开剂，展开2次，取出，晾干，分别在波长254nm和365nm的紫外光灯下检视，并在日光下进行检测，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。通过采用上述技术方案，由于使用甲醇代替乙醚作为提取溶剂，甲醇的沸点是64.7℃，比乙醚的沸点高，但比乙醇的沸点低，在超声处理过程中，甲醇溶液挥发较少，减少了提取过程中能的溶液挥发损失，且超声时间长，不会影响沉香有效成分的信息，同时不对滤液进行蒸干、残渣加三氯甲烷溶解的操作，使用将滤液定容至25mL作为供试品溶液，避免了三氯甲烷的毒性对供试品的影响，也能够有益于实验人员的健康，同时节省了时间，操作更为简便，使用以体积比为10-15:1的甲醇-冰乙酸为展开剂，甲醇含有酒精气味，对人体无刺激性，冰乙酸对人体刺激性小，使用GF254薄层板，使得在观察荧光斑点时，斑点清晰，观察准确，使用254nm和365nm的波长对GF254薄层板进行检视，避免了使用365nm一种波长检视时，造成色谱信息不全面，重复性不好，使用6，7-二甲基-2（2-苯乙基）色酮的甲醇溶液制备对照品溶液，在进行检视时，通过对比得到色谱信息更全面，且重复性较好、精密度良好。进一步地，所述步骤S3中，在对照对照药品溶液的荧光斑点前，在GF254薄层板上均匀喷涂质量分数为5%的香草醛-硫酸乙醇试液，再将GF254薄层板在104-106℃下加热至斑点显色清晰。通过采用上述技术方案，采用质量分数为5%的香草醛-硫酸乙醇试液作为显色剂，喷涂在GF254薄层板上，香草醛能够与沉香中的挥发油反应呈紫红色，加热后的GF254薄层板，因为喷涂了显色剂，荧光斑点较为清晰，便于观察对照药品溶液和供试品溶液的荧光斑点位置，提高精准度和荧光斑点的稳定性。进一步地，所述步骤S2中的沉香对照药材为中国食品药品检定研究院批号为121222-201203的沉香。通过采用上述技术方案，使用中国食品药品检定研究院规定批号的沉香，为鉴别提供较为准确的对照信息，提高鉴别精准度。进一步地，所述步骤S1和步骤S3中，超声处理的功率为100-500W；超声处理的频率为30-50KHz；超声处理的温度为30-40℃。通过采用上述技术方案，将超声处理功率控制在100-500W内，功率为30-50KHz，处理效果好，便于提取出供试品溶液和对照药材溶液，提取温度为30-40℃，防止提取液挥发过快。进一步地，所述步骤S1中供试沉香粉末的颗粒为30-40目的粉末。通过采用上述技术方案，配制供试品溶液的供试沉香粉末的颗粒较细，在制备供试品溶液时，便于溶液溶解完全，鉴别结果较为精确。进一步地，所述步骤S3中三种溶液的展距均为11-12cm。通过采用上述技术方案，将三种溶液的展距控制为11-12cm，可提高检测精准度，并且提高重现性。进一步地，所述步骤S1中超声处理的装置选自美国必能信、上海声彦或郑州宝晶。进一步地，所述步骤S3中GF254薄层板选自青岛基亿达硅胶试剂有限公司、青岛邦凯高新技术材料有限公司、青岛鑫昶来硅胶有限公司。综上所述，本专利技术具有以下有益效果：第一、本专利技术的方法中，采用供试品溶液、供试药材溶液和供试品溶液三年中溶液进行紫外检视，能够提高检测精准度和重现性，并且能够使得色谱信息较为全面。第二、本专利技术的方法，由于使用甲醇代替乙醚作为提取溶剂，甲醇的沸点是64.7℃，比乙醚的沸点高，但比乙醇的沸点低，在超声处理过程中，甲醇溶液挥发较少，减少了提取过程中能的溶液挥发损失，且超声时间长，不会影响沉香有效成分的信息。第三、本专利技术的方法，通过采用254nm和365nm的波长作为薄层色谱的检视波长，并且在日光下进行检测，可以得到比单一波长检视时更加全面的样品信息，使得鉴别更加精准和精确。第四、本专利技术的方法中，采用滤液定容后直接作为试样的方法，减少了对提取液进行蒸干、使用三氯甲烷对残渣进行溶解的步骤，不仅节省了鉴别时间，使得操作更加简单方便，还避免了三氯甲烷在使用时，对实验人员的健康造成影响。附图说明图1是本专利技术中实施例1中三种溶液在紫外灯光254nm波长下检视的薄本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种沉香的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：制备供试品溶液：取供试沉香粉末1g，加入甲醇溶液20‑30mL，超声处理50‑70min，滤过，滤液定容至25mL，制得供试品溶液；S2：制备对照药材溶液和对照品溶液：对照药材溶液：取沉香药材0.5g，加入甲醇溶液20‑30mL，超声处理50‑70min，滤过，滤液定容至25mL，制得对照药材溶液；对照品溶液：取6，7‑二甲基‑2（2‑苯乙基）色酮的甲醇溶液制成每1mL含0.05mg的对照品溶液；S3：薄层色谱检测：吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为10‑15:1的甲醇‑冰乙酸为展开剂，展开2次，取出，晾干，分别在波长254nm和365nm的紫外光灯下检视，并在日光下进行检测，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【技术特征摘要】
1.一种沉香的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：制备供试品溶液：取供试沉香粉末1g，加入甲醇溶液20-30mL，超声处理50-70min，滤过，滤液定容至25mL，制得供试品溶液；S2：制备对照药材溶液和对照品溶液：对照药材溶液：取沉香药材0.5g，加入甲醇溶液20-30mL，超声处理50-70min，滤过，滤液定容至25mL，制得对照药材溶液；对照品溶液：取6，7-二甲基-2（2-苯乙基）色酮的甲醇溶液制成每1mL含0.05mg的对照品溶液；S3：薄层色谱检测：吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为10-15:1的甲醇-冰乙酸为展开剂，展开2次，取出，晾干，分别在波长254nm和365nm的紫外光灯下检视，并在日光下进行检测，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2.根据权利要求1所述的沉香的鉴别方法，其特征在于，所述步骤S3中，在对照对照药品溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭学东，陈相银，张红莲，
申请(专利权)人：北京三和药业有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11