消光填料的制备方法以及消光填料技术

本发明专利技术提供的消光填料的制备方法，首先，本发明专利技术通过在含二氧化硅成分的微粉颗粒(下称复合二氧化硅填料)表面接枝特定结构的有机小分子来降低作为填料使用时的表面极性，特别是在粉末涂料组合物中添加氟取代硅烷改性后的复合二氧化硅填料，这种方法能够很好的将消光的化学方法与物理方法相结合，表现在粉末涂料中加入这种改性后的复合二氧化硅填料降低了粉末涂料的光泽度。本发明专利技术利用“有限的”相容及复合二氧化硅填料特定粒径的选择来等效产生化学消光剂中丙烯酸树脂与端羧基聚酯(环氧基丙烯酸的消光剂)或TGIC(羧基丙烯酸消光剂)反应生成于体系不相容物质，从而引起板面的微观粗糙度，以对入射光形成漫反射，最终产生消光效果。

【技术实现步骤摘要】
消光填料的制备方法以及消光填料
本专利技术涉及一种应用于粉末涂料的填料的制备方法，具体的是使用该种方法生产出来的填料能够替代粉末涂料中消光剂的作用达到消光目的，进一步的应用该方法所制备填料能够提升粉末涂料的综合性能。
技术介绍
粉末涂料是以固体树脂和颜料、填料及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料。和普通溶剂型涂料及水性涂料不同，它的分散介质不是溶剂和水，而是空气。它具有无溶剂污染，100％成膜，能耗低的特点。光泽度是在一组几何规定条件下对材料表面反射光的能力进行评价的物理量。因此，它表述的是具有方向选择的反射性质。粉末涂料领域所述的光泽是指“镜向光泽”，所用测试光泽的的仪器为光泽度计，有时也叫镜向光泽度计。光泽度与机械加工行业的“光洁度”或“粗糙度”的概述完全不同，后者是对材料表面微小不平度的评定。粉末涂料领域将60°光泽仪测试的涂层光泽小于85％的涂层都称为消光涂层。对消光涂层按照光泽又划分为中光60～85％、平光40～60％、低光10～40％和10％以下的无光涂层。现有技术中降低涂层光泽的方法分为化学方法和物理方法两类。其中化学方法降低光泽主要是采用环氧基丙烯酸树脂和有机锌盐等复配的消光剂、或羧基丙烯酸树脂和有机锌盐等复配的消光剂添加入粉末涂料的配方体系中。如公告号为CN00805210，名称为“用于热固化体系的消光剂”中公布了用于聚酯/TGIC粉末涂料的消光剂。该消光剂以环氧基丙烯酸树脂和有机锌盐等复配的消光剂，其中至少包含两种组分：(a)有机化合物的金属盐或金属配合物，其中金属选自镁、钙、锶、钡、锌、铝、锡和锑，和(b)单体的聚合产物，该单体包括含环氧基的单体，且该聚合产物的环氧值是至少0.1，优选0.1～8，特别是1～8当量环氧基/千克。其作用原理是通过聚酯树脂与丙烯酸树脂和有机锌盐等复配的消光剂在粉末涂料高温烘烤成膜过程中产生化学反应，形成和聚酯/TGIC反应不相容的物质，这种不相容物质通过表面张力作用迁移到涂膜表面，形成微观粗糙度，从而达到涂膜的漫反射，达到低光泽的效果。化学方法降低粉末涂料的光泽的优点在于能够使得粉末涂料涂膜板面光泽度达到10～40％(60°光泽仪测试)，这代表使用化学方法对粉末涂料实现降低光泽非常理想，所以也是目前被广泛使用的降光泽方法。其缺点在于消光剂是借助烘烤时消光剂中各物质间反应，及消光剂中丙烯酸树脂与端羧基聚酯(环氧基丙烯酸的消光剂)或TGIC(羧基丙烯酸消光剂)反应生成于体系不相容物质而最终产生消光效果。由于这些不相容物质的存在会降低粉末涂料体系的储存稳定性的不良影响。再者由于体系的不相容导致了粉末涂料的涂膜的机械强度差，涂膜表面不耐冲击，冲击易出现裂纹、冲击处脱层等问题。另外，这种消光剂对增加涂层硬度和提高抗划伤性没有帮助。物理方法降低光泽的典型方案就是采用添加无机填料，利用填料的形貌特征以及在粉末涂料体系内的弥散性对入射光线形成漫反射。在专著《粉末涂料与涂装技术》第三版P43提到“用物理方法消光的还有使用填料的方法，例如用消光硫酸钡、高岭土、硅灰石粉和云母粉等也可以做到一定程度的涂膜消光。这种物理消光方法幅度范围比较窄，只能适用于光泽低到60％(60°)左右的范围”。这段描述可以看成是填料作为消光的小结，同时也指出了使用填料来消光的效果十分有限。在聚酯/TGIC热固性粉末涂料中，使用填料来实现10～40％(60°光泽仪测试)的低光在原有技术水平上更是不可能的。再者，为了降低光度就需要大量添加填料，而填料在体系中比例较高会影响涂膜的流平性，即涂膜表面不平整影响产品应用。由此可知，现有消光技术中对粉末涂料的性能影响指标主要有以下几项：降低光泽的能力、流平性、硬度、抗划伤性以及存储稳定性。申请人为了追求消光度指标的优异性，以及提升其他指标，将消光的化学方法与物理方法相结合，即对填料(活性物质为二氧化硅)进行化学改性，以达到综合性能指标的提升。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种消光填料的制备方法，其目的在于，通过本方法制备的填料应用于粉末涂料内能够实现10～40％(60°光泽仪测试)的消光效果，同时涂膜具有较高的硬度、很好的机械强度、较低的动摩擦系数带来的抗划伤性能，具有较为优良的存储稳定性在40℃的温度环境下性质稳定，同时在不增加填料在粉末涂料体系的占比情况下具有较好的流平性。一种消光填料的制备方法，所述的消光填料为由金属化合物与非金属化合物所组成的混合物，其中所述的非金属化合物中至少包含二氧化硅成分，依据以下方法制备填料，步骤一，将混合物升温至1300-1500℃后冷却获取颗粒物；步骤二，将经过步骤一所获取的颗粒物进行研磨和粒径筛选获取特定粒径粉末状物料；步骤三，将含有氟代烷基的硅烷溶于稀释溶剂中，加入冰醋酸搅拌混合至澄清溶液；步骤四，将经过步骤二所获取的粉末加入水中获取悬浊液并将悬浊液温度控制在35-45℃温度范围内，将步骤三中所获取的溶液加入悬浊液中，而后调整混合溶液的PH值为3～4；步骤五，向经过步骤四所获取的混合溶液中加入含有烷基的硅烷后在55-65℃下搅拌，过滤；步骤六，将经过步骤五所获取的混合溶液在100-130℃下干燥获取填料。所述粉末状物料粒径的D50为11.5～39.5μm，D99为31.0～58.0μm。进一步的，以质量计所述的含有氟代烷基的硅烷与含有烷基的硅烷的比值范围为10:1～50:1。进一步的，所述的含有氟代烷基的硅烷中氟代烷基是直链或者支链氟化烷基中的一种或者组合；所述的含有烷基的硅烷中烷基是直链、支链或者环烷基中的一种或者组合。进一步的，所述的氟代烷基的硅烷的结构通式为：Y(CH2)nSiX3其中Y是直链或支链碳原子数为1～12的氟代烷基；n为1～5的整数数值；X为烷氧基或卤素。优选的，所述的含有氟代烷基的硅烷为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，其化学结构式为：或者所述的含有氟代烷基的硅烷为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷，化学结构式为：或者所述的含有氟代烷基的硅烷为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷，化学结构式为：或者所述的含有氟代烷基的硅烷为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷，化学结构式为：或者所述的含有氟代烷基的硅烷为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷，化学结构式如下：中的一种或者多种的组合。进一步的，所述的烷基硅烷的结构通式为：CH3(CH2)nSiX3其中n是1～20的整数数值；X为烷氧基或卤素。优选的，所述含有烷基的硅烷为正十二烷基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、正十六烷基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正丙基三氯硅烷、乙基三氯硅烷中的一种或者多种的组合。一种消光填料，所述的消光填料由质量百分比计62％的SiO2、17％的Al2O3、8％的CaO、3％的MgO、10％的B2O3混合组成；所述的混合物经由如下方法制备成为填料：步骤H1:将混合物在1300～1500℃熔融，而后冷却破碎直至获取10目的颗粒状物料；步骤H2:将经过步骤H1所获取的颗粒状物料用球磨、气流磨、雷蒙磨或冲击磨中的至少一种研磨制成粉末状，通过分级机分级为成为中位粒径值D50为11.5～39.5μm，优选37.5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种消光填料的制备方法，所述的消光填料为由金属化合物与非金属化合物所组成的混合物，其中所述的非金属化合物中至少包含二氧化硅成分，其特征在于，依据以下方法制备填料，步骤一，将混合物升温至1300‑1500℃后冷却获取颗粒物；步骤二，将经过步骤一所获取的颗粒物进行研磨和粒径筛选获取粉末状物料；步骤三，将含有氟代烷基的硅烷溶于稀释溶剂中，加入冰醋酸搅拌混合至澄清溶液；步骤四，将经过步骤二所获取的粉末加入水中获取悬浊液并将悬浊液温度控制在35‑45℃温度范围内，将步骤三中所获取的溶液加入悬浊液中，而后调整混合溶液的PH值为3～4；步骤五，向经过步骤四所获取的混合溶液中加入含有烷基的硅烷后在55‑65℃下搅拌，过滤；步骤六，将经过步骤五所获取的混合溶液在100‑130℃下干燥获取填料。

【技术特征摘要】
1.一种消光填料的制备方法，所述的消光填料为由金属化合物与非金属化合物所组成的混合物，其中所述的非金属化合物中至少包含二氧化硅成分，其特征在于，依据以下方法制备填料，步骤一，将混合物升温至1300-1500℃后冷却获取颗粒物；步骤二，将经过步骤一所获取的颗粒物进行研磨和粒径筛选获取粉末状物料；步骤三，将含有氟代烷基的硅烷溶于稀释溶剂中，加入冰醋酸搅拌混合至澄清溶液；步骤四，将经过步骤二所获取的粉末加入水中获取悬浊液并将悬浊液温度控制在35-45℃温度范围内，将步骤三中所获取的溶液加入悬浊液中，而后调整混合溶液的PH值为3～4；步骤五，向经过步骤四所获取的混合溶液中加入含有烷基的硅烷后在55-65℃下搅拌，过滤；步骤六，将经过步骤五所获取的混合溶液在100-130℃下干燥获取填料。2.根据权利要求1所述的一种消光填料的制备方法，其特征在于，所述的粉末状物料粒径的中位粒径D50为11.5～39.5μm，最大粒径D99为31.0～58.0μm。3.根据权利要求1或者2所述的一种消光填料的制备方法，其特征在于，以质量计所述的含有氟代烷基的硅烷与含有烷基的硅烷的比值范围为10:1～50:1。4.根据权利要求1或者2或者3所述的一种消光填料的制备方法，其特征在于，所述的含有氟代烷基的硅烷中氟代烷基是直链或者支链氟化烷基中的一种或者组合；所述的含有烷基的硅烷中烷基是直链、支链或者环烷基中的一种或者组合。5.根据权利要求4所述的一种消光填料的制备方法，其特征在于，所述的氟代烷基的硅烷的结构通式为：Y(CH2)nSiX3其中Y是直链或支链碳原子数为1～12的氟代烷基；n为1～5的整数数值；X为烷氧基或卤素。6.根据权利要求4所述的一种消光填料，其特征在于，所述的含有氟代烷基的硅烷为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，其化学结构式为：或者所述的含有氟代烷基的硅烷为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷，化学结构式为：或者所述的含有氟代烷基的硅烷为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷，化学结构式为：或者所述的含有氟代烷基的硅烷为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷，化学结...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴润泽，胡林政，夏古俊，李杰，徐建霞，
申请(专利权)人：苏州锦艺新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32