一种导电薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种导电薄膜的制备方法，该制备方法包括以下步骤：选用Tm不低于280℃的Upilex R型聚酰亚胺薄膜为基底，分别用乙醇、氨水/双氧水润湿表面并氮吹吹干，在基底表面上涂布溶胶体系，分别于室温、微波、减压下控温控压控时；ITO导电层的厚度为80～100nm，溶胶体系包括质量比为1:0.05～0.08:0.02～0.03:0.005～0.0075:0.8～1.0:4～5的市售ITO纳米粉末、三乙醇胺、P123型PEO‑PPO‑PEO三嵌段共聚物、F68型泊洛沙姆、异丙醇和水；具有提高柔性的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种导电薄膜的制备方法
本专利技术涉及一种导电薄膜的制备方法。
技术介绍
氧化物具有超低电导率，必须利用掺杂、制造氧空位和间隙原子等工艺，在透明导电薄膜中引入缺陷，这样禁带中的能级就会引入缺陷，从而提高薄膜的导电性能。其中，以氧化铟锡(ITO)为代表的透明导电材料己统治市场60余年，科学家团队制备出ITO要追溯至19世纪70年代，其导电原理在于，在半导体In2O3中掺杂SnO2，产生一个导电的电子，从而在In2O3晶格中引入氧缺陷，氧空位可产生2个导电电子，从而使得ITO获得优异导电性的同时又具备透光的特性。目前，市场上的能够买到的透明导电薄膜材料绝大多数都是ITO。据统计，2013年全球的透明电极市场总额达16亿美元，ITO以93％的市场份额独占鳌头。ITO之所以能够占据透明电极材料的统治地位，归因于其对可见光透过率高达90％以上、雾度低至0.5％，与此同时又可保持较低方阻(＜80欧姆)和方阻不均一性(＜10％)。随着新一代柔性器件的发展，要求透明电极可以任意的曲率半径弯折、扭曲，而ITO透明电极在弯折和扭曲的过程中容易失效，限制了其在柔性器件领域的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种导电薄膜的制备方法，具有提高柔性的优点。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)选用玻璃化转变温度不低于280℃的UpilexR型聚酰亚胺薄膜作为基底，在基底的表面用乙醇润湿15～20min，纯氮吹干备用，用氨水/双氧水润湿表面5～10min，纯氮吹干备用；(2)对基底上处理过的表面进行溶胶体系涂布，在基底上得到ITO导电层；所述溶胶体系包括市售ITO纳米粉末、三乙醇胺、P123型PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、F68型泊洛沙姆、异丙醇和水，溶胶体系中市售ITO纳米粉末、三乙醇胺、P123型PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、F68型泊洛沙姆、异丙醇和水的质量比为1:0.05～0.08:0.02～0.03:0.005～0.0075:0.8～1.0:4～5；(2)将步骤(2)得到的产品，于20～30℃下放置18～22min，转入58～61℃的微波干燥58～62min，再转入160～170℃的减压干燥12～16min，即得；微波干燥在一个标准大气压下；减压干燥的真空度值为-0.08～-0.10；所述ITO导电层的厚度为80～100nm。采用上述技术方案，利用乙醇和氨水/双氧水对UpilexR型聚酰亚胺薄膜的表面进行处理，提高其表面的光滑度和亲水性，有利于其表面与其他分子的连接，在其上涂布溶胶体系，利用P123型PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和ITO纳米粉末之间的范德华引力以及P123型PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物在聚酰亚胺薄膜表面的自组装行为，来将市售ITO纳米粉末沉积在聚酰亚胺薄膜表面，沉积后再干燥得到聚酰亚胺薄膜和ITO纳米粉末结合力强的导电薄膜，利用聚酰亚胺薄膜的柔性来改善导电膜的柔性。在本申请的溶胶体系中，ITO纳米粉末在水中不溶，利用三乙醇胺和异丙醇对ITO纳米粉末表面的润湿，来提高ITO纳米粉末在异丙醇水溶液中的溶解度；在溶胶体系中，P123型PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和ITO纳米粉末之间有范德华力，P123型PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物将ITO纳米粉末包裹，相似相溶原则下，不同P123型PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物相互排斥，从而将被包裹在不同P123型PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物中的ITO纳米粉末分散开来，减少ITO纳米粉末之间的静电吸引力；在溶胶体系中，F68型泊洛沙姆吸附在ITO纳米粉末表面，由于F68型泊洛沙姆结构较大，因此被F68型泊洛沙姆吸附的ITO纳米粉末能形成空间位阻作用，增加了ITO纳米粉末之间的距离，弱化其范德华引力，进而阻碍颗粒间的团聚；采用本申请的溶胶体系分散均匀且较为稳定，有利于其附着在聚酰亚胺薄膜的表面上。干燥过程中，依次常温、微波和真空干燥：初始温和的常温干燥，体系中的溶剂挥发缓慢，有利于市售ITO纳米粉的有序沉积；中间的微波干燥，在保证干燥效果的情况，减少高温对薄膜性能的影响，也是温和但有效的干燥；最终利用高温减压干燥除尽溶剂以及部分低沸点物质，来减少杂质对导电薄膜的导电等性能的影响。进一步优选为：所述溶胶体系通过以下方法制备：加入水和异丙醇，开启机械搅拌并调速至400～600r/min，加入三乙醇胺、P123型PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和F68型泊洛沙姆；升温至53～57℃并在保温条件下逐渐加入市售ITO纳米粉末，搅拌分散均匀，以7～10℃/h的速率降至20～30℃。采用上述技术方案，在53～57℃下制备，温度过高则促进ITO纳米粉末间的团聚，温度过低则不利于分散；以7～10℃/h的速率降温，速率过快则粉末之间易团聚，过慢则耗能。进一步优选为：所述溶胶体系还包括植物油和氯化钠；在所述溶胶体系中，所述市售ITO纳米粉末、三乙醇胺、P123型PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、F68型泊洛沙姆、异丙醇、水、植物油和氯化钠的质量比为1:0.05～0.08:0.02～0.03:0.005～0.0075:0.8～1.0:4～5:0.005～0.008:0.001～0.002。采用上述技术方案，通过植物油和氯化钠来影响P123型PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物的自组装行为，来提高溶胶体系的稳定性和/或ITO纳米粉末沉积在聚酰亚胺薄膜之间的稳定性。进一步优选为：所述溶胶体系还包括低聚糖；在溶胶体系中，市售ITO纳米粉末、三乙醇胺、P123型PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、F68型泊洛沙姆、异丙醇、水、植物油、氯化钠和低聚糖的质量比为1:0.05～0.08:0.02～0.03:0.005～0.0075:0.8～1.0:4～5:0.005～0.008:0.001～0.002:0.008～0.012。采用上述技术方案，利用低聚糖的亲水性来与P123型PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和/或F68型泊洛沙姆连接，利用低聚糖的寡糖来和聚酰亚胺薄膜连接，可将与P123型PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和/或F68型泊洛沙姆作用的ITO纳米粉末拉动至聚酰亚胺薄膜上，提高处理速率，在ITO纳米粉末和聚酰亚胺薄膜作用后，可利用后期干燥过程将低聚糖除去，减少低聚糖对导电性能的影响。综上所述，本专利技术具有以下有益效果：利用乙醇和氨水/双氧水对UpilexR型聚酰亚胺薄膜的表面进行处理，提高其表面的光滑度和亲水性，有利于其表面与其他分子的连接，在其上涂布溶胶体系，利用P123型PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和ITO纳米粉末之间的范德华引力以及P123型PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物在聚酰亚胺薄膜表面的自组装行为，使ITO纳米粉末沉积在聚酰亚胺薄膜表面，干燥得到聚酰亚胺薄膜和ITO纳米粉末结合力强的导电薄膜，利用聚酰亚胺薄膜的柔性来改善导电膜的柔性。具体实施方式本具体实施例仅仅是对本专利技术的解释，其并不是对本专利技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本专利技术的保护范围内都受到专利法的保护。实施例中，逐渐加入市售ITO纳米粉末的目的主要是本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)选用玻璃化转变温度不低于280℃的Upilex R型聚酰亚胺薄膜作为基底，在基底的表面用乙醇润湿15～20min，纯氮吹干备用，用氨水/双氧水润湿表面5～10min，纯氮吹干备用；(2)对基底上处理过的表面进行溶胶体系涂布，在基底上得到ITO导电层；所述溶胶体系包括市售ITO纳米粉末、三乙醇胺、P123型PEO‑PPO‑PEO三嵌段共聚物、F68型泊洛沙姆、异丙醇和水，溶胶体系中市售ITO纳米粉末、三乙醇胺、P123型PEO‑PPO‑PEO三嵌段共聚物、F68型泊洛沙姆、异丙醇和水的质量比为1:0.05～0.08:0.02～0.03:0.005～0.0075:0.8～1.0:4～5；(2)将步骤(2)得到的产品，于20～30℃下放置18～22min，转入58～61℃的微波干燥58～62min，再转入160～170℃的减压干燥12～16min，即得；微波干燥在一个标准大气压下；减压干燥的真空度值为‑0.08～‑0.10；所述ITO导电层的厚度为80～100nm。

【技术特征摘要】
1.一种导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)选用玻璃化转变温度不低于280℃的UpilexR型聚酰亚胺薄膜作为基底，在基底的表面用乙醇润湿15～20min，纯氮吹干备用，用氨水/双氧水润湿表面5～10min，纯氮吹干备用；(2)对基底上处理过的表面进行溶胶体系涂布，在基底上得到ITO导电层；所述溶胶体系包括市售ITO纳米粉末、三乙醇胺、P123型PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、F68型泊洛沙姆、异丙醇和水，溶胶体系中市售ITO纳米粉末、三乙醇胺、P123型PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、F68型泊洛沙姆、异丙醇和水的质量比为1:0.05～0.08:0.02～0.03:0.005～0.0075:0.8～1.0:4～5；(2)将步骤(2)得到的产品，于20～30℃下放置18～22min，转入58～61℃的微波干燥58～62min，再转入160～170℃的减压干燥12～16min，即得；微波干燥在一个标准大气压下；减压干燥的真空度值为-0.08～-0.10；所述ITO导电层的厚度为80～100nm。2.根据权利要求1所述的一种导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述溶胶体系通过以下方法制备：加入水和...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：长沙浩然医疗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43