一种表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及光催化材料，特指一种表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂的制备方法，属于光催化材料制备技术领域。本发明专利技术仅仅通过在马弗炉中煅烧尿素和苯丙二酸混合便可获得能高效降解水体中双酚A的氮化碳光催化剂材料。通过表面无定形碳掺杂可以有效的改变氮化碳表面的能带结构，由于能带结构的差异可以使得这种表面无定形碳掺杂的氮化碳表面和内部存在电势差，从而构建出自身内建电场的材料，达到由内向外提取载流子的目的，进一步延长载流子的寿命，增加与氧气和水反应的概率，促进活性自由基的生成，提升光催化降解活性。

【技术实现步骤摘要】
一种表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂的制备方法
本专利技术涉及光催化材料，特指一种表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂的制备方法，属于光催化材料制备

技术介绍
双酚A，作为一种塑料添加剂被广泛的运用于塑料工业的生产中。然而，双酚A已经被证实是一种内分泌干扰物，进入生物体内会严重影响生理机能，具有致癌、致畸变的特点，并且它的分子结构稳定，在自然界中非常难自降解。因此，去除工业废水中的双酚A显得尤为重要。目前，常见的处理污水的方式有物理吸附，化学氧化，生物降解。但这些方式各有缺点，并且都无法处理低浓度的污染物。近几年，新兴起来的光催化降解技术，是一种利用太阳光作为驱动源将水水体中的有机污染物直接氧化为CO2和H2O的技术手段，光催化降解技术可以处理水体中低浓度的有机污染物，成为了目前研究的热点。石墨相氮化碳(g-C3N4)是近年来新兴的一类可见光响应型有机半导体光催化剂。该材料具有物理化学性质稳定，制备原料丰富易得，能吸收可见光的特点。但是通过常规方式制备得到的块体g-C3N4存在导电率差，光生载流子复合率高，光催化活性低等缺点。通过对g-C3N4复合改性构建异质结结构，延长光生载流子的寿命，增加光生载流子与氧气和水反应的概率，从而提升超氧自由基，羟基自由基，单线态氧等活性物种的产率，达到提升其光催化降解污染物效率的目的。虽然通过复合可以构建异质结结构增加载流子分离效率，但是目前的各种复合体系中，复合物各材料之间的界面接触并不紧密，而且在界面处还会出现非常多的缺陷，这些缺陷会扮演着载流子陷阱的角色，这就使得绝大部分的载流子不能有效的利用。因此，需要开发新的手段来更加有效的提取载流子。
技术实现思路
为了克服现有复合材料光催化剂载流子利用率不高的缺点，本专利技术提供一种操作简单，简便易行，仅仅通过在马弗炉中煅烧尿素和苯丙二酸混合便可获得能高效降解水体中双酚A的氮化碳光催化剂材料。通过表面无定形碳掺杂可以有效的改变氮化碳表面的能带结构，由于能带结构的差异可以使得这种表面无定形碳掺杂的氮化碳表面和内部存在电势差，从而构建出自身内建电场的材料，达到由内向外提取载流子的目的，进一步延长载流子的寿命，增加与氧气和水反应的概率，促进活性自由基的生成，提升光催化降解活性。利用本专利技术的方法制备出的无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂材料显示出了非常高的光催化降解水体中双酚A活性。本专利技术工艺简单，重现性好，且所用原材料十分廉价易得，便于批量生产。为了实现本专利技术的目的，本专利技术采用的技术方案，具体步骤如下：(1)表面无定形碳掺杂氮化碳前驱体的准备：将一定量的尿素和一定量的苯丙二酸混合均匀后置于陶瓷坩埚中并盖上坩埚盖；(2)将陶瓷坩埚置于马弗炉中升温至一定温度后煅烧，煅烧后自然冷却至室温即可得到表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂材料。优选的，步骤(1)所述尿素与苯丙二酸的质量比为1000:1-1000:9；优选1000:3。优选的，步骤(1)所述混合方式为固相混合。优选的，步骤(2)所述马弗炉升温速率为1-10℃/min。优选的，步骤(2)所述马弗炉煅烧温度为500-580℃，保持时间为0.5-4h。有益效果：本专利技术与现有的合成氮化碳的技术相比，具有明显的优势：制备过程简单易操作，通过在马弗炉中煅烧尿素和苯丙二酸混合便可获得能高效降解水体中双酚A的氮化碳光催化剂材料。本专利技术的方法制备出的表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂材料显示出了非常高的光催化降解水体中双酚A活性，在催化剂用量为0.03g，在60min内可将60mL浓度为10mg/mL双酚A全部降解。本专利技术工艺简单，重现性好，且所用原材料十分廉价易得，便于批量生产。附图说明图1为所制备的块体g-C3N4及得到的多孔氮化碳样品的XRD谱图。图2为g-C3N4及不同苯丙二酸掺杂量的表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂材料样品的FT-IR谱图。图3为g-C3N4及不同苯丙二酸掺杂量的表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂材料的紫外-可见光漫反射吸收(DRS)图谱。图4为g-C3N4及不同苯丙二酸掺杂量的表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂材料的固体荧光(PL)图谱。图5为g-C3N4及不同苯丙二酸掺杂量的表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂材料降解双酚A活性图。图6为g-C3N4及不同苯丙二酸掺杂量的表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂材料的拉曼光谱图。具体实施方式以下是本专利技术的几个实施例，进一步说明本专利技术，但是本专利技术的保护范围不仅限于此。实施例1(数据包含端点和中间)表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂材料的制备，具体操作如下：称取10.0g尿素和0.01g苯丙二酸于玛瑙研钵中研磨混合均匀。然后将所得到的混合物加入到100mL陶瓷坩埚中，并盖好坩埚盖。最后将盛有氮化碳光催化剂材料前驱体的陶瓷坩埚放到马弗炉中以1℃/min的升温速率程序升温至500℃，保持1h后让其自然冷却至室温制备得到表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂材料。将其命名为CN-PhA10。实施例2表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂材料的制备，具体操作如下：称取10.0g尿素和0.03g苯丙二酸于玛瑙研钵中研磨混合均匀。然后将所得到的混合物加入到100mL陶瓷坩埚中，并盖好坩埚盖。最后将盛有氮化碳光催化剂材料前驱体的陶瓷坩埚放到马弗炉中以2℃/min的升温速率程序升温至520℃，保持2h后让其自然冷却至室温制备得到表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂材料。将其命名为CN-PhA30。实施例3表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂材料的制备，具体操作如下：称取10.0g尿素和0.06g苯丙二酸于玛瑙研钵中研磨混合均匀。然后将所得到的混合物加入到100mL陶瓷坩埚中，并盖好坩埚盖。最后将盛有氮化碳光催化剂材料前驱体的陶瓷坩埚放到马弗炉中以3℃/min的升温速率程序升温至550℃，保持4h后让其自然冷却至室温制备得到表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂材料。将其命名为CN-PhA60。实施例4表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂材料的制备，具体操作如下：称取10.0g尿素和0.09g苯丙二酸于玛瑙研钵中研磨混合均匀。然后将所得到的混合物加入到100mL陶瓷坩埚中，并盖好坩埚盖。最后将盛有氮化碳光催化剂材料前驱体的陶瓷坩埚放到马弗炉中以10℃/min的升温速率程序升温至580℃，保持4h后让其自然冷却至室温制备得到表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂材料。将其命名为CN-PhA90。催化剂的XRD、FT-IR、DRS、PL表征如图1、2、3、4所示。图1：通过XRD分析发现，通过表面无定形碳掺杂后，氮化碳的晶型没有发生明显的改变。图2：通过FT-IR分析发现，所制备的氮化碳具有完整的七嗪结构单元，无定形碳的引入并没有改变氮化碳的内在分子结构。图3：通过DRS分析发现，随着苯丙二酸的加入量的增加，氮化碳对可见光的吸收增加。图4：通过PL分析可以得知，苯丙二酸的引入确实减少了光生载流子的复合率，延长了载流子寿命。图5：为表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂材料降解双酚A的活性图，图中可以发现，相比于未掺杂的g-C3N4，表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂材料降解双酚A的活性明显提升，在催化剂用量都为0.03g，目标污染物用量为60mL(10mg/mL)模拟实验中，相比于单体氮化碳，CN-PhA本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：(1)表面无定形碳掺杂氮化碳前驱体的准备：将一定量的尿素和一定量的苯丙二酸混合均匀后置于陶瓷坩埚中并盖上坩埚盖；(2)将陶瓷坩埚置于马弗炉中升温至一定温度后煅烧，煅烧后自然冷却至室温即可得到表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂材料。

【技术特征摘要】
1.一种表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：(1)表面无定形碳掺杂氮化碳前驱体的准备：将一定量的尿素和一定量的苯丙二酸混合均匀后置于陶瓷坩埚中并盖上坩埚盖；(2)将陶瓷坩埚置于马弗炉中升温至一定温度后煅烧，煅烧后自然冷却至室温即可得到表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂材料。2.如权利要求1所述的一种表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述尿素与苯丙二酸的质量比为1000:1-1000:9。3.如权利要求2所述的一种表面无定形碳掺杂的氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述尿素与...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄树全，许晖，李华明，徐远国，葛飞跃，朱兴旺，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32