一种复合阻燃剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种复合阻燃剂及其制备方法，复合阻燃剂由氢氧化铝包覆石墨烯组成。氢氧化铝均匀地分散在石墨烯的表面，形成包覆层较好的氢氧化铝‑石墨烯复合阻燃剂，当材料燃烧时氢氧化铝分解成水和氧化铝，氢氧化铝分解产生的氧化铝均匀地覆盖在石墨烯表面，促使其形成致密的结构，氧化铝和炭层覆盖在聚烯烃材料的表面协同阻燃，起到隔热隔氧的作用，提升聚烯烃材料的阻燃性能。

【技术实现步骤摘要】
一种复合阻燃剂及其制备方法
本专利技术属于高分子材料
，特别是指一种复合阻燃剂及其制备方法。
技术介绍
阻燃性能是汽车内外装饰件、塑料外壳等的重要性能之一，改善聚合物阻燃性能的方法有很多，本专利技术创新制得一种复合阻燃剂及其制备方法，改善现在聚烯烃的阻燃性能，这种复合阻燃剂至今尚未见于报道，本技术方案具有非常重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种复合阻燃剂及其制备方法，以改善聚合物的阻燃性能。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种复合阻燃剂，由氢氧化铝包覆石墨烯组成。一种复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：(1)称取一定量的六水合硝酸铝、去离子水、乙醇加入至三口烧瓶中，常温下反应20-40min，得到溶液A；(2)称取一定量的氢氧化钠、去离子水，加入至三口烧瓶中，常温下反应40-60min，得到溶液B；(3)称取一定量的烷基聚氧乙烯9醚、石墨烯、溶液A，加入至三口烧瓶中，常温下反应1-3h，得到溶液C；(4)称取一定量的溶液B、溶液C，入至三口烧瓶中，60-80℃下水浴中反应2-4h，得到溶液D；(5)对溶液D进行过滤，得产物E；(6)用无水乙醇和去离子水洗涤产物反复洗涤产物E，直至其PH＝7，干燥研磨，过800目筛，既得复合阻燃剂。步骤(1)中的六水合硝酸铝、去离子水、乙醇的质量比是(40-60)：(100-160)：(60-80)。步骤(2)中的氢氧化钠、去离子水的质量比是(60-80)：(200-240)。步骤(3)中的烷基聚氧乙烯9醚(NP-9)、石墨烯、溶液A的质量比是(1-3)：(30-50)：(140-160)。步骤(4)中的溶液B、溶液C的质量比是(30-50)：(40-60)。本专利技术的有益效果有：氢氧化铝均匀地分散在石墨烯的表面，形成包覆层较好的氢氧化铝-石墨烯复合阻燃剂，当材料燃烧时氢氧化铝分解成水和氧化铝，氢氧化铝分解产生的氧化铝均匀地覆盖在石墨烯表面，促使其形成致密的结构，氧化铝和炭层覆盖在聚烯烃材料的表面协同阻燃，起到隔热隔氧的作用，提升聚烯烃材料的阻燃性能。本技术方案合成了一种复合阻燃剂，它能提升聚烯烃的阻燃功能，具有很重要的推广价值。具体实施方式以下通过实施例来详细说明本专利技术的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本专利技术的技术方案，而不能解释为是对本专利技术技术方案的限制。本申请提供一种复合阻燃剂，由氢氧化铝包覆石墨烯组成。本申请还提供一种复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：(1)称取一定量的六水合硝酸铝、去离子水、乙醇加入至三口烧瓶中，常温下反应20-40min，得到溶液A；六水合硝酸铝、去离子水、乙醇的质量比是(40-60)：(100-160)：(60-80)。(2)称取一定量的氢氧化钠、去离子水，加入至三口烧瓶中，常温下反应40-60min，得到溶液B；氢氧化钠、去离子水的质量比是(60-80)：(200-240)。(3)称取一定量的烷基聚氧乙烯9醚、石墨烯、溶液A，加入至三口烧瓶中，常温下反应1-3h，得到溶液C；烷基聚氧乙烯9醚(NP-9)、石墨烯、溶液A的质量比是(1-3)：(30-50)：(140-160)。(4)称取一定量的溶液B、溶液C，入至三口烧瓶中，60-80℃下水浴中反应2-4h，得到溶液D；溶液B、溶液C的质量比是(30-50)：(40-60)。(5)对溶液D进行过滤，得产物E；(6)用无水乙醇和去离子水洗涤产物反复洗涤产物E，直至其PH＝7，干燥研磨，过800目筛，既得复合阻燃剂。本申请的实施例中所用的原料如下：PBT(型号2002U)，日本宝理；PP(型号Z30S),茂名石化；PE(型号5070)，盘锦乙烯；PA6(型号CM1017)，日本东丽；PS(型号350)，台湾省国乔；六水合硝酸铝，广州翁江化学试剂有限公司；去离子水，江苏盐城名俊环保科技有限公司；乙醇，济南世纪通达化工有限公司；氢氧化钠，沧州沧龙化工产品有限公司；烷基聚氧乙烯9醚，广州度特化工有限公司；石墨烯，济南墨希新材料有限公司。本申请各实施例所用的测试仪器如下：ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；密炼机，大连华韩橡塑；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。制备例1(1)称取400g六水合硝酸铝、1.0kg去离子水、600g乙醇加入至三口烧饼中，常温下反应20min，得到溶液A。(2)称取600g氢氧化钠、2.0kg去离子水，加入至三口烧饼中，常温下反应40min，得到溶液B。(3)称取10g烷基聚氧乙烯9醚(NP-9)、300g石墨烯、1.4kg溶液A，加入至三口烧饼中，常温下反应1h，得到溶液C。(4)称取300g溶液B、400g溶液C，入至三口烧饼中，60℃下水浴中反应2h，得到溶液D。(5)对溶液D进行过滤，得产物E。(6)用无水乙醇和去离子水洗涤产物反复洗涤产物E，直至其PH＝7，干燥研磨，过800目筛，既得复合阻燃剂P1。应用例1取20份P1加入到80份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料X1。其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为170℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为240℃，第五温度区的温度为240℃，第六温度区的温度为240℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为220r/min。对比例1取80份聚丙烯(PP)，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料D1。上述应用例1及对比例1制备的PP复合材料的性能数据如下表所示:由上表可以看出，X1的阻燃性能要优于D1，这说明加入本申请的复合阻燃剂P1后，PP的阻燃性能更好。制备例2(1)称取600g六水合硝酸铝、1.6kg去离子水、800g乙醇加入至三口烧饼中，常温下反应40min，得到溶液A。(2)称取800g氢氧化钠、2.4kg去离子水，加入至三口烧饼中，常温下反应60min，得到溶液B。(3)称取30g烷基聚氧乙烯9醚(NP-9)、500g石墨烯、1.6kg溶液A，加入至三口烧饼中，常温下反应3h，得到溶液C。(4)称取500g溶液B、600g溶液C，入至三口烧饼中，80℃下水浴中反应4h，得到溶液D。(5)对溶液D进行过滤，得产物E。(6)用无水乙醇和去离子水洗涤产物反复洗涤产物E，直至其PH＝7，干燥研磨，过800目筛，既得复合阻燃剂P2。应用例2取20份P2加入到80份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料X2。其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为260℃，螺杆转速为300r/min本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合阻燃剂，其特征在于，由氢氧化铝包覆石墨烯组成。

【技术特征摘要】
1.一种复合阻燃剂，其特征在于，由氢氧化铝包覆石墨烯组成。2.一种权利要求1所述的复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取一定量的六水合硝酸铝、去离子水、乙醇加入至三口烧瓶中，常温下反应20-40min，得到溶液A；(2)称取一定量的氢氧化钠、去离子水，加入至三口烧瓶中，常温下反应40-60min，得到溶液B；(3)称取一定量的烷基聚氧乙烯9醚、石墨烯、溶液A，加入至三口烧瓶中，常温下反应1-3h，得到溶液C；(4)称取一定量的溶液B、溶液C，入至三口烧瓶中，60-80℃下水浴中反应2-4h，得到溶液D；(5)对溶液D进行过滤，得产物E；(6)用无水乙醇和去离子水洗涤产物反复洗涤产物E，直至其PH＝7，干燥研...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘凯，王添琪，李易，
申请(专利权)人：安徽江淮汽车集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34