本发明专利技术涉及聚氨酯海绵制备领域，公开了一种用于床垫的高导热石墨烯聚氨酯复合海绵的连续生产方法，a）以可膨胀石墨制备石墨蠕虫；b）将石墨蠕虫与多元醇混合得到多元醇浆料；c)循环高速剥离，得到石墨烯多元醇浆料；d）加入发泡剂、表面活性剂、开孔剂和催化剂，e）混匀后与异氰酸酯混合发泡，制得成品。本发明专利技术将多层石墨烯与聚氨酯进行复合，制得具有高长径比、高比表面积、高导热、抗菌特性的复合海绵，将该海绵用于制备床垫，其弹性和舒适度优异，利用石墨烯本征性的功能，冬天可作为电加热的发热体，实现高温杀死螨虫，夏天导热率高可有效降低体温。此外，本发明专利技术方法可实现连续大规模生产，成本低。
【技术实现步骤摘要】
用于床垫的高导热石墨烯聚氨酯复合海绵的连续生产方法
本专利技术涉及聚氨酯海绵制备领域，尤其涉及一种用于床垫的高导热石墨烯聚氨酯复合海绵的连续生产方法。
技术介绍
为了满足床垫的舒适感、接触肌肤的主要材料为海绵、乳胶泡沫和布料，这些材料的热导率都非常的低，不超过0.1W/mK，海绵和乳胶泡沫的热导率更只有0.03W/mK左右。空气在开孔海绵和乳胶泡沫内对流占据这类材料的热导率效应的80%左右，在体重的压迫下，泡沫内孔径变小，热导率甚至还会变小，所以泡沫类是极好的保温材料，在各种工业、建筑和家居产品得到最广泛的应用。但也正由于这个原因，在炎热的夏天现有的床垫材料体系无法提供一个舒适的体感温度，基本上感觉非常的热。霉菌在潮湿温热的环境很容易繁衍，产生异味、有毒材料、变色和使材料失效，螨虫是寄生在床垫上的微小动物，其排泄物会使很多人产生过敏反应，去除或杀死螨虫的最佳方法为加热，螨虫在50℃的环境下的存活时间大约只有30分钟。但是把整个床垫放入烘箱是不现实的，通过电加热可以使床垫靠近肌肤滋生螨虫的一侧超过50℃就可以随时杀死螨虫。石墨烯自身具有强烈的灭菌效果，可以用于医药外创伤的保护性包扎。所以即便没有其它杀菌化学物质的添加，石墨烯材料自身具有良好的“三防效应”。石墨烯具有超高的强度、模量、导热率和导电率，石墨烯与高分子复合可以显著增加其导热性和导电性，高质量石墨烯的添加对热导率和电导率的提升效果更加明显，实验结果也证实在涂料中添加少量石墨烯即可使其表面方阻急剧降低。高度氧化的石墨烯、即氧化石墨烯并不具备石墨烯的本征性能，目前所谓的石墨烯多数从氧化石墨烯还原所得、即还原氧化石墨烯，其性能远低于石墨烯的本征性能，很难最大限度地发挥石墨烯本征性能优势，且氧化石墨烯在还原时容易重新堆积成为石墨结构造成石墨烯特性的丢失。氧化石墨烯是通过石墨的过氧化分解制得，虽然原材料的石墨粉价格低廉，但是其使用超过其20倍重量的酸和氧化剂制得的氧化石墨烯价格在每公斤50美元以上，由于大量使用酸，酸废液的处理也占用了很高成本，处理不当成为公害。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了用于床垫的高导热石墨烯聚氨酯复合海绵的连续生产方法，本专利技术将多层石墨烯与聚氨酯进行复合，制得具有高长径比、高比表面积、高导热、抗菌特性的复合海绵，将该海绵用于制备床垫，其弹性和舒适度优异，利用石墨烯本征性的功能，冬天可作为电加热的发热体，实现50℃以上的高温杀死螨虫，夏天导热率高可以有效降低体温。此外，本专利技术方法可实现连续大规模生产，成本低。本专利技术的具体技术方案为：一种用于床垫的高导热石墨烯聚氨酯复合海绵的连续生产方法，包括以下步骤：a）以膨胀倍数大于400倍的可膨胀石墨为原材料，加热至600-1800℃膨胀后得到石墨蠕虫。b）将石墨蠕虫与羟值为50-600mgKOH/g的多元醇按重量比1-15:100在反应釜内真空加热至30-150℃搅拌分散，得到多元醇浆料。c)对多元醇浆料进行循环高速剥离，剪切速度≥10000/s，得到固体平均粒径小于20μm的石墨烯多元醇浆料。d)向石墨烯多元醇浆料中加入发泡剂、表面活性剂、开孔剂和催化剂，混合均匀后得组分A；另选用异氰酸酯作为组分B。e)分别将组分A和组分B维持在15-35℃，分别泵入动态混合器后送入恒温膜具在15-40℃下发泡25-35min，制得成品。在本专利技术中，由以下几个技术要点：1、步骤a）中，本专利技术以高膨胀倍数的可膨胀石墨为原材料制备石墨蠕虫，所得石墨蠕虫产品比表面积超过30平方米/克，石墨蠕虫蜂窝结构的壁厚少过90层碳原子，更理想的石墨蠕虫比表面积可超过60平方米/克，石墨蠕虫蜂窝结构的壁厚少过50层碳原子，厚度不到20纳米。天然石墨的厚度为微米级其比表面积一般远远少于10平方米/克，剥离至纳米级的石墨烯需更多的能量，所以可膨胀石墨是更佳的原材料。为了得到高含碳量的石墨蠕虫，本专利技术发现在高温以及在微波氮气环境下进行膨胀更加理想，膨胀温度更好超过1200℃甚至超过1600℃。杂质在高温处理的过程中挥发和氮气一起排出，不仅使得石墨蠕虫的碳含量可以得到更好的提升，同时产生的纳米孔也是溶剂扩散浸入的开口，也可以使用氦气和其它惰性气体作为载气，有氧的空气等不适合作为载气因为在450℃以上氧可以与石墨蠕虫反应成为一氧和二氧化碳。本专利技术所得石墨蠕虫碳含量可达98%。此外，本专利技术人通过等效热阻模型模拟（如图3所示）发现，对于所添加的石墨烯来说，其长径比越高，即能够实现以较少的体积添加量而使复合材料达到较高的热导率，这是本领域的研究空白。而本专利技术最终所得的石墨烯其长径比可达到1200以上。2、步骤b）中，本专利技术将石墨蠕虫与多元醇混合分散，在步骤c）中，再进行高速剪切剥离，使石墨蠕虫转化为石墨烯。上述顺序的优点在于，多元醇参与了石墨蠕虫剥离后转化为石墨烯的过程，在该剥离过程中，石墨片层间距加大，此时多元醇能够顺势渗透进入片层之间并后续在原位与异氰酸酯进行反应生成聚氨酯，不仅能够防止石墨烯片层不会在后期重新堆砌，而且还能够使得海绵的贴肤性更佳（本领域技术人员知晓，当贴肤的材料中复合有石墨烯时，该材料会产生毛刺感，人体会感到不适，而本专利技术进一步增加了石墨烯片层间距，使得片层之间容易发生相对位移，使其柔性增加，降低毛刺感）。作为优选，步骤a）中，所述可膨胀石墨的膨胀倍数大于600倍，加热膨胀温度900-1800℃，所得石墨蠕虫的比表面积大于60m2/g。作为优选，步骤b）中，所述石墨蠕虫与多元醇的重量比为4-10:100；多元醇的羟值为50-200mgKOH/g；反应釜温度为50-120℃，釜内真空压力为绝对气压小于2kPa，搅拌分散时间为10min-5h，反应釜的搅拌速度为大于200rpm。本专利技术人通过研究发现，多元醇的羟值会直接影响到所获得海绵的硬度。由于本专利技术海绵是用于床垫原料，因此要求海绵硬度复合人体的舒适度。经一系列试验，发现羟值小于200的多元醇制得的海绵的硬度对于人体的舒适度较佳。作为优选，步骤d）中，所述发泡剂、表面活性剂、开孔剂、催化剂与石墨烯多元醇浆料的重量比为0.5-3:0.2-2:0.5-3:0.1-1:100。作为优选，步骤e）中，组分A和组分B中的反应官能团数量为等摩尔量。作为优选，所述多元醇为聚醚多元醇，发泡剂为水、氟利昂、低沸点有机溶剂或二氧化碳，表面活性剂为硅油，催化剂为T9或A33，异氰酸酯为TDI和MDI，所述开孔剂为甲基硅氧烷。甲基硅氧烷为一种表面活性剂，同时具有亲水和疏水基团，可实现开孔。作为优选，步骤e）中，恒温膜具的温度为20-25℃。作为优选，所述高导热石墨烯聚氨酯复合海绵通过石墨烯聚氨酯复合海绵连续生产装置制得，所述装置包括组分A制备单元和混合发泡单元；所述组分A制备单元依次连接的可膨胀石墨储罐、高温电加热膨胀炉、反应釜、浆料泵和排料阀门。其中，可膨胀石墨储罐通过螺杆进料机向高温电加热膨胀炉进料，高温电加热膨胀炉的周侧设有碳化硅加热棒，高温电加热膨胀炉通过鼓风机向反应釜进料，反应釜的顶部连接有多元醇储罐、发泡剂储罐、表面活性剂和催化剂储罐和排气泵；所述排料阀门和反应釜顶部之间设有循环回路的胶体磨均质机；反应釜上设有搅拌机构和加热机构；所述搅拌机构包括驱动机构，搅拌轴本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于床垫的高导热石墨烯聚氨酯复合海绵的连续生产方法，其特征在于包括以下步骤：a）以膨胀倍数大于400倍的可膨胀石墨为原材料，加热至600‑1800℃膨胀后得到石墨蠕虫；b）将石墨蠕虫与羟值为50‑600 mgKOH/g的多元醇按重量比1‑15:100在反应釜内真空加热至30‑150℃搅拌分散，得到多元醇浆料；c) 对多元醇浆料进行循环高速剥离，剪切速度≥10000/s，得到固体平均粒径小于20μm的石墨烯多元醇浆料；d) 向石墨烯多元醇浆料中加入发泡剂、表面活性剂、开孔剂和催化剂，混合均匀后得组分A；另选用异氰酸酯作为组分B；e) 分别将组分A和组分B维持在15‑35℃，分别泵入动态混合器后送入恒温膜具在15‑40℃下发泡25‑35min，制得成品。
【技术特征摘要】
1.一种用于床垫的高导热石墨烯聚氨酯复合海绵的连续生产方法，其特征在于包括以下步骤：a）以膨胀倍数大于400倍的可膨胀石墨为原材料，加热至600-1800℃膨胀后得到石墨蠕虫；b）将石墨蠕虫与羟值为50-600mgKOH/g的多元醇按重量比1-15:100在反应釜内真空加热至30-150℃搅拌分散，得到多元醇浆料；c)对多元醇浆料进行循环高速剥离，剪切速度≥10000/s，得到固体平均粒径小于20μm的石墨烯多元醇浆料；d)向石墨烯多元醇浆料中加入发泡剂、表面活性剂、开孔剂和催化剂，混合均匀后得组分A；另选用异氰酸酯作为组分B；e)分别将组分A和组分B维持在15-35℃，分别泵入动态混合器后送入恒温膜具在15-40℃下发泡25-35min，制得成品。2.如权利要求1所述的用于床垫的高导热石墨烯聚氨酯复合海绵的连续生产方法，其特征在于，步骤a）中，所述可膨胀石墨的膨胀倍数大于600倍，加热膨胀温度900-1800℃，所得石墨蠕虫的比表面积大于60m2/g。3.如权利要求1所述的用于床垫的高导热石墨烯聚氨酯复合海绵的连续生产方法，其特征在于，步骤b）中，所述石墨蠕虫与多元醇的重量比为4-10:100；多元醇的羟值为50-200mgKOH/g。4.如权利要求1或3所述的用于床垫的高导热石墨烯聚氨酯复合海绵的连续生产方法，其特征在于，步骤b）中，反应釜温度为50-120℃，釜内真空压力为绝对气压小于2kPa，搅拌分散时间为10min-5h，反应釜的搅拌速度为大于200rpm。5.如权利要求1所述的用于床垫的高导热石墨烯聚氨酯复合海绵的连续生产方法，其特征在于，步骤d）中，所述发泡剂、表面活性剂、开孔剂、催化剂与石墨烯多元醇浆料的重量比为0.5-3:0.2-2:0.5-3:0.1-1:100。6.如权利要求1所述的用于床垫的高导热石墨烯聚氨酯复合海绵的连续生产方法，其特征在于，步骤e）...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓超然，张亚妮，
申请(专利权)人：苏州鼎烯聚材纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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