一种3-羟基四氢呋喃的管式反应器制造技术

本发明专利技术属于医药中间体的生产技术领域，具体涉及一种3‑羟基四氢呋喃的管式反应器，包括：储料装置，所述储料装置包括苹果酸溶液配料罐和硼氢化钠悬浮液配料罐；可控式给料装置，所述可控式给料装置包括信号连接的PLC控制器、输出泵和流量计，所述PLC控制器上具有信号输入端和信号输出端；在苹果酸溶液配料罐和硼氢化钠悬浮液配料罐的输出管道上设有可控式给料装置，通过对原料比例和量的控制，避免使用过量的硼氢化钠，从而降低硼氢化钠的消耗量，还避免氢气造成安全风险，并置于水浴箱中，物料混合后进入到反应螺旋管中，环境温度迅速升至反应温度，可以实现物料的快速反应，降低整体环境温度的变化，保证反应的安全稳定进行。

A tubular reactor for 3-hydroxytetrahydrofuran

The invention belongs to the technical field of pharmaceutical intermediates production, and specifically relates to a tubular reactor of 3 hydroxytetrahydrofuran, including a storage device, which comprises a malic acid solution batching tank and a sodium borohydride suspension batching tank, a controllable feeding device, which comprises a signal-connected PLC controller, an output pump and a flowmeter, and the PLC control. The device has signal input terminal and signal output terminal; a controllable feeding device is installed on the output pipeline of the proportioning tank of malic acid solution and the proportioning tank of sodium borohydride suspension. By controlling the proportioning and quantity of raw materials, excessive sodium borohydride is avoided, thus reducing the consumption of sodium borohydride, and avoiding the safety risk caused by hydrogen, which is placed in the water bath and the materials are mixed and advanced. When it is put into the reaction spiral tube, the ambient temperature rises rapidly to the reaction temperature, which can realize the rapid reaction of materials, reduce the change of the overall ambient temperature, and ensure the safety and stability of the reaction.

【技术实现步骤摘要】
一种3-羟基四氢呋喃的管式反应器
本专利技术属于医药中间体的生产
，具体涉及一种3-羟基四氢呋喃的管式反应器。
技术介绍
3-羟基四氢呋喃在医药产品中应用越来越多，其中S-3-羟基四氢呋喃下游的主要产品有福沙那韦（用于艾滋病的治疗），恩格列净（用于糖尿病的治疗），阿法替尼（抗癌药），R-3-羟基四氢呋喃（用于pfize阿尔兹海默症的治疗），由此可见，3-羟基四氢呋喃是一种多用途的中间体，随着这些药品的上市，对3-羟基四氢呋喃的需求也会扩大。然而现有的生产工艺中存在不可逾越的限制因素，目前，从苹果酸二甲酯出发经过NaBH4还原得到1,2,4-丁三醇都采用釜式间歇性反应，为保证反应彻底，工艺中使用了大大过量的硼氢化钠，甲醇作为反应溶剂在常温下对硼氢化钠的分解速度很快，不但消耗硼氢化钠，还分解产生大量的氢气造成安全风险；工艺中采用低温下将硼氢化钠加入反应液与苹果酸二甲酯混合，再升温到反应温度，由于还原反应是剧烈放热的反应，使反应温度急剧升高，温度升高后进一步加快反应速度，从而进一步放出大量的热，形成恶性循环，反应面临失控；然而此反应的最佳反应温度是在60-65℃，过高温度超过甲醇沸点，在成冲料，甚至着火爆炸；反应温度过低，反应不彻底，在成废料；所以为了控制风险，反应只能小批量多批次进行，大大限制了产能的发挥；尽管如此，每批反应都令操作人员惊心动魄。
技术实现思路
为解决上述
技术介绍
中提出的问题。本专利技术提供了一种3-羟基四氢呋喃的管式反应器，具有占地面积小、连续化反应、产量大、安全可控、速度快的特点。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种3-羟基四氢呋喃的管式反应器，包括：储料装置，所述储料装置包括苹果酸溶液配料罐和硼氢化钠悬浮液配料罐；可控式给料装置，所述可控式给料装置包括信号连接的PLC控制器、输出泵和流量计，所述PLC控制器上具有信号输入端和信号输出端，所述输出泵和流量计均安装在所述苹果酸溶液配料罐和硼氢化钠悬浮液配料罐的输料管上，所述流量计的输出端连接在所述信号输入端上，所述输出泵的输出端连接在所述信号输出端上；混合装置，所述混合装置包括物料混合器，所述物料混合器连接在所述苹果酸溶液配料罐和硼氢化钠悬浮液配料罐输料管的末端；反应装置，所述反应装置包括水浴箱和反应螺旋管，所述反应螺旋管置于所述水浴箱的内部，所述物料混合器的输出端连接在所述反应螺旋管上；收集装置，所述收集装置为接收釜，所述反应螺旋管连接在所述接收釜的输入口。为了可以控制输出流量，作为本专利技术的一种优选技术方案，所述输出泵和流量计的数量均为两个，一个所述输出泵和流量计串联连接在所述苹果酸溶液配料罐的输料管上，并配合所述PLC控制器组成苹果酸溶液配料罐的流量闭环控制系统，另一个所述输出泵和流量计串联连接在所述硼氢化钠悬浮液配料罐的输料管上，并配合所述PLC控制器组成硼氢化钠悬浮液配料罐的流量闭环控制系统。为了使得控制输出泵转速，作为本专利技术的一种优选技术方案，所述输出泵的输入端连接有变频器，所述PLC控制器通过信号输出端将输出信号输入至所述变频器中。为了防止堵料，作为本专利技术的一种优选技术方案，所述物料混合器为SK型混合器。为了使得保证水浴均匀加热，作为本专利技术的一种优选技术方案，所述水浴箱呈筒状，所述水浴箱的底部中间位置处具有加热腔，所述加热腔的内壁固定有均匀分布的电热元件。为了实现对水浴温度进行自动控制，作为本专利技术的一种优选技术方案，所述电热元件为电热丝组，所述水浴箱中设有温度传感器，所述温度传感器与电热丝组电性连接。为了便于对水浴温度进行强制控制，作为本专利技术的一种优选技术方案，所述水浴箱的顶部具有进水口，所述水浴箱的底部具有排水口。为了提供良好的反应温度氛围，作为本专利技术的一种优选技术方案，所述反应螺旋管呈螺旋状分布在所述水浴箱中，并位于所述加热腔的外侧，所述反应螺旋管的两端具有输入管和输出管，所述输入管连接在所述物料混合器的输出端，所述输出管连接在所述接收釜上。为了防止堵料，作为本专利技术的一种优选技术方案，所述反应螺旋管的内壁光滑。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术在苹果酸溶液配料罐和硼氢化钠悬浮液配料罐的输出管道上设有可控式给料装置，通过对原料比例和量的控制，避免使用过量的硼氢化钠，从而降低硼氢化钠的消耗量，还避免了产生大量的氢气造成安全风险。2、本专利技术设有反应螺旋管，并置于水浴箱中，物料混合后进入到反应螺旋管中，环境温度迅速升至反应温度，可以实现物料的快速反应，并且水具有较大的比热容，可以对反应的热进行吸收，并传播扩散，降低整体环境温度的变化，保证反应的安全稳定进行。3、本专利技术具有可控的自动化的送料并配合适宜的反应温度，具有连续化反应、产量大、安全可控和速度快的特点，对生产加工带来了大的进步。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1为本专利技术的结构示意图；图2为本专利技术中的物料流量闭环控制示意图；图3为本专利技术中的水浴箱结构示意图；图中：1、苹果酸溶液配料罐；2、硼氢化钠悬浮液配料罐；3、PLC控制器；31、信号输入端；32、信号输出端；4、输出泵；5、流量计；6、物料混合器；7、水浴箱；701、加热腔；71、电热元件；72、进水口；73、排水口；8、反应螺旋管；81、输入管；82、输出管；9、接收釜。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例请参阅图1-3，本专利技术提供一种技术方案：一种3-羟基四氢呋喃的管式反应器，包括：储料装置，储料装置包括苹果酸溶液配料罐1和硼氢化钠悬浮液配料罐2；可控式给料装置，可控式给料装置包括信号连接的PLC控制器3、输出泵4和流量计5，PLC控制器3上具有信号输入端31和信号输出端32，输出泵4和流量计5均安装在苹果酸溶液配料罐1和硼氢化钠悬浮液配料罐2的输料管上，流量计5的输出端连接在信号输入端31上，输出泵4的输出端连接在信号输出端32上；混合装置，混合装置包括物料混合器6，物料混合器6连接在苹果酸溶液配料罐1和硼氢化钠悬浮液配料罐2输料管的末端；反应装置，反应装置包括水浴箱7和反应螺旋管8，反应螺旋管8置于水浴箱7的内部，物料混合器6的输出端连接在反应螺旋管8上；收集装置，收集装置为接收釜9，反应螺旋管8连接在接收釜9的输入口。本实施例中，苹果酸二甲酯配料罐1、硼氢化钠配料罐2通过两套变频控制的输出泵4控制输出流量，输出泵4后接流量计5，流量信号传送至PLC控制器3中，PLC控制器3根据流量变化反控两台输出泵4的变频器，调整频率稳定流量，实现闭环控制；两台输出泵4的物料经过三通后在设置的SK型混合器进行充分的混合进入到反应螺旋管8，反应螺旋管8置于水浴箱7的水浴中，物料温度迅速升至反应温度，快速反应；反应螺旋管8设计为圆盘形盘管，内壁经过抛光处理，可减少管道阻力，避免固体物料附着；反应液体在管道内停留1-5分钟，接入接收釜9中。具体的，输出泵4和流量计5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3‑羟基四氢呋喃的管式反应器，其特征在于：包括：储料装置，所述储料装置包括苹果酸溶液配料罐（1）和硼氢化钠悬浮液配料罐（2）；可控式给料装置，所述可控式给料装置包括信号连接的PLC控制器（3）、输出泵（4）和流量计（5），所述PLC控制器（3）上具有信号输入端（31）和信号输出端（32），所述输出泵（4）和流量计（5）均安装在所述苹果酸溶液配料罐（1）和硼氢化钠悬浮液配料罐（2）的输料管上，所述流量计（5）的输出端连接在所述信号输入端（31）上，所述输出泵（4）的输出端连接在所述信号输出端（32）上；混合装置，所述混合装置包括物料混合器（6），所述物料混合器（6）连接在所述苹果酸溶液配料罐（1）和硼氢化钠悬浮液配料罐（2）输料管的末端；反应装置，所述反应装置包括水浴箱（7）和反应螺旋管（8），所述反应螺旋管（8）置于所述水浴箱（7）的内部，所述物料混合器（6）的输出端连接在所述反应螺旋管（8）上；收集装置，所述收集装置为接收釜（9），所述反应螺旋管（8）连接在所述接收釜（9）的输入口。

【技术特征摘要】
1.一种3-羟基四氢呋喃的管式反应器，其特征在于：包括：储料装置，所述储料装置包括苹果酸溶液配料罐（1）和硼氢化钠悬浮液配料罐（2）；可控式给料装置，所述可控式给料装置包括信号连接的PLC控制器（3）、输出泵（4）和流量计（5），所述PLC控制器（3）上具有信号输入端（31）和信号输出端（32），所述输出泵（4）和流量计（5）均安装在所述苹果酸溶液配料罐（1）和硼氢化钠悬浮液配料罐（2）的输料管上，所述流量计（5）的输出端连接在所述信号输入端（31）上，所述输出泵（4）的输出端连接在所述信号输出端（32）上；混合装置，所述混合装置包括物料混合器（6），所述物料混合器（6）连接在所述苹果酸溶液配料罐（1）和硼氢化钠悬浮液配料罐（2）输料管的末端；反应装置，所述反应装置包括水浴箱（7）和反应螺旋管（8），所述反应螺旋管（8）置于所述水浴箱（7）的内部，所述物料混合器（6）的输出端连接在所述反应螺旋管（8）上；收集装置，所述收集装置为接收釜（9），所述反应螺旋管（8）连接在所述接收釜（9）的输入口。2.根据权利要求1所述的一种3-羟基四氢呋喃的管式反应器，其特征在于：所述输出泵（4）和流量计（5）的数量均为两个，一个所述输出泵（4）和流量计（5）串联连接在所述苹果酸溶液配料罐（1）的输料管上，并配合所述PLC控制器（3）组成苹果酸溶液配料罐（1）的流量闭环控制系统，另一个所述输出泵（4）和流量计（5）串联连接在所述硼氢化钠悬浮液配料罐（2）的输料管上，并配合所述PLC控制器（3...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏冬前，肖冬子，
申请(专利权)人：江苏联昇化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32