本发明专利技术属于无机材料的制备技术领域，公开了一种大型喷雾干燥制备无水氯化镁的方法。所述方法包括：(1)将六水氯化镁配制成一定浓度的氯化镁溶液；(2)在步骤(1)得到的氯化镁水溶液在高温离心喷雾干燥，经二级旋风分离器和电除尘器得到无水氯化镁。本发明专利技术可缩短无水氯化镁的生产流程、无污染，易于实现工业化生产；相比较其他制备方法，不需要保护气氛，也不需要引入有机物或其它重金属，也没有氯化氢或者氨气等有毒气体产生，降低环保投入成本。
Method and device for preparing anhydrous magnesium chloride by large spray drying
The invention belongs to the technical field of preparation of inorganic materials, and discloses a method for preparing anhydrous magnesium chloride by large-scale spray drying. The method comprises the following steps: (1) preparing six water magnesium chloride into a certain concentration of magnesium chloride solution; (2) obtaining magnesium chloride aqueous solution in step (1) at high temperature centrifugal spray drying, and obtaining the anhydrous magnesium chloride by the two stage cyclone separator and the electrostatic precipitator. The invention can shorten the production process of anhydrous magnesium chloride, is pollution-free, and is easy to realize industrial production; compared with other preparation methods, it does not need to protect the atmosphere, nor need to introduce organic or other heavy metals, nor produce toxic gases such as hydrogen chloride or ammonia, so as to reduce the cost of environmental protection input.
【技术实现步骤摘要】
一种大型喷雾干燥制备无水氯化镁的方法及装置
本专利技术属于无机材料的制备
，特别是涉及一种大型离心喷雾干燥一步脱水制备无水氯化镁的方法及装置，采用本方法制备的无水氯化镁可以直接供电解法生产金属镁使用。
技术介绍
21世纪，镁金属及其各种合金因具有密度低、比强度和比刚度高、阻尼减震降噪能力强等优点，越来越多的应用于交通工具、电子电器工业及轻工、化工、冶金、航天航空、国防军工等部门。生产金属镁的方法有热还原法和电解法。电解法炼镁工艺先进，能耗较低，污染小，无碳排放，符合低碳经济发展的理念，是目前制备金属镁的主要方法。自然界的镁资源主要以水氯镁石(即MgCl2·6H2O)的形式存在，海水、井矿盐卤水及盐湖卤水都含有大量的水氯镁石。我国的镁资源十分丰富。金属镁主要通过电解无水氯化镁得到，水氯镁石必须先脱水形成无水氯化镁后才能用来生产金属镁，因此水氯镁石脱水成了镁资源利用中十分重要的一环。但水氯镁石通常不能直接受热脱水至无水氯化镁，前4个结晶水容易失去，但最后2个结晶水受热时易发生水解脱去氯化氢分子而生成氧化镁，而氧化镁在电解过程中腐蚀电极，同时降低了电解过程中的电流效率使生产成本显著提高，因此制备出氧化镁含量低适合于电解炼镁的原料无水氯化镁，是电解生产金属镁的重要前提。常用的利用水氯镁石制备无水氯化镁的方法主要有：水氯镁石气固反应制备无水氯化镁。周宁波等在文献《水氯镁石气固反应制备无水氯化镁》详细介绍了该方法：用盐湖水氯镁石在氮气保护下135℃脱水2h成低水合水氯镁石。低水合水氯镁石与固体氯化铵按质量比1:6.5混合，高温下使反应体系中NH3的分压达49.6KPa以上，在440℃脱水18分钟和710℃煅烧12分钟成无水氯化镁，制得的无水氯化镁无杂相，颗粒大而均匀，分散性好，适合于电解制备金属镁。方法简单，生产成本低，固体氯化铵可以回收循环使用。缺点是氯化铵用量大，在生产过程中容易堵塞管道。铵光卤石氨法制备无水氯化镁。周宁波等在文献《铵光卤石氨法无水氯化镁的制备与表征》详细介绍了该方法：用盐湖水氯镁石和氯化铵溶液为原料在一定条件下合成铵光卤石，铵光卤石在热空气中脱水成低水铵光卤石，低水铵光卤石与氨在一定的温度下脱水为氨合铵光卤石，氨合铵光卤石热分解成无水氯化镁。脱水过程中少量MgCl2不可避免地发生水解，导致产品纯度不高。脱氨过程中，NH4Cl分解放出HCl和NH3等腐蚀性气体。复盐及络合物分解脱水法制备无水氯化镁。吴玉龙等在文献《复盐法制备无水氯化镁的热解机理及动力学研究》详细介绍了该方法：按苯胺盐酸盐与六水氯化镁物质的量比1:1反应得到六水氯化镁-盐酸苯胺复合物(MgCl2·C6H5NH2·HCl·6H2O)。在惰性气体保护下，复合物热分解过程分4个阶段，前2个阶段脱6个结晶水，后2个阶段脱盐酸苯胺，脱水和脱苯胺盐酸盐时间上不重合，最后得到无水氯化镁。流化床脱水制无水氯化镁。杨金鑫等在文献《流化床脱水制无水氯化镁工艺研究》详细介绍了该方法：首先通过均匀液滴喷射技术(振动造粒)制备得到六水氯化镁－盐酸苯胺复盐颗粒。然后在流化床中进行复盐热分解脱水、脱助剂得到无水氯化镁。综上所述，现有方法制备的无水氯化镁都含有氧化镁杂质，在电解无水氯化镁制备的过程中，腐蚀电极，同时降低了电解过程中的电流效率。气固反应制备无水氯化镁，虽然方法简单，固体氯化铵可以回收循环使用。但是氯化铵用量大，在生产过程中容易堵塞管道。铵光卤石氨法无水氯化镁，脱水过程中少量MgCl2不可避免地发生水解，导致产品纯度不高。脱氨过程中，NH4Cl分解放出HCl和NH3等腐蚀性气体。复盐及络合物分解脱水法，在盐酸苯胺法制备无水氯化镁中，虽然解决了其他含氨化合物分解带来有害气体的影响，但是苯胺是一种致癌物质，一旦工人长期接触或泄露会对工人的安全和环境带来很大的伤害。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种利用水氯镁石一步法脱水生产高纯无水氯化镁的方法，具有生产工艺简单，只需要一步脱水，氯化镁纯度高，而且产品中不含氧化镁杂质，在生产工艺中不需要加入无机或有机化合物，对环境和人体没有伤害，等优点。本专利技术采用的技术方案如下所述。本专利技术提供一种大型喷雾干燥制备无水氯化镁的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将六水氯化镁配制成一定浓度的氯化镁溶液；(2)将上述氯化镁溶液在650-750℃的温度下离心喷雾干燥，经过分离后得到无水氯化镁粉末固体。在上述步骤(1)中，将六水氯化镁配制成质量分数为40-50％的氯化镁溶液，并预热到130-150℃。在上述步骤(2)中，将氯化镁溶液离心喷雾干燥的工艺参数为：进风温度为650-750℃，出风温度260℃以上，干燥时间为20-50s。在上述步骤(2)中，采用二级旋风分离器和电除尘器分离无水氯化镁粉末固体。上述方法中，所述无水氯化镁的性能指标为：纯度≥99.98％，含水量≤0.01％。上述方法中，高纯氯化镁的产量为18t/h，脱水为20t/h。本专利技术还提供上述大型喷雾干燥制备无水氯化镁的装置，所述装置依次包括氯化镁溶液配制装置、离心喷雾干燥装置、二级旋风分离器、电除尘器和引风机，还包括鼓气热风炉，且鼓风热气炉的出风口与离心喷雾干燥装置的喷雾口相对。本专利技术的机理为：采用一步法脱水，通过控制离心喷雾干燥器的进风温度和出风温度，实现6个结晶水同时脱除。脱水过程为：MgCl2·6H2O→MgCl2+6H2O↑。常规情况下，六水合氯化镁在离心喷雾干燥后得到二水合氯化镁，这是因为最后2个结晶水难以直接脱除。但是，本专利技术在离心喷雾干燥的同时，升高温度，使得6个结晶水在离心的同时能够都脱除。因为高温状态下，结晶水与氯化镁的结合力下降，在离心喷雾干燥的作用下，能够使所有结晶水都与氯化镁分子相脱离。本专利技术具有如下有益效果：(1)用水氯镁石制备无水氯化镁，与现有技术相比，生产工艺简单，减少了脱水步骤，不需要添加氯化铵等有机化合物，减少了对环境的污染，减少了投资成本；(2)制得的无水氯化镁中不含有氧化镁，无水氯化镁的纯度达到99.98％以上；(3)不需要特殊的设备和气氛保护，易于操作控制；(4)生产量大，高纯氯化镁的产量为18t/h，脱水为20t/h。(5)本专利技术可缩短生产无水氯化镁的生产流程，只需要一步离心喷雾干燥，提高生产效率，降低生产成本，对环境和人体是安全的，降低了环保成本。附图说明图1为本专利技术的离心喷雾干燥工艺控制流程图；图2为本专利技术的简单工艺流程图；图3为本专利技术实施例中得到的无水氯化镁的XRD曲线。具体实施方式本专利技术实施例采用的离心喷雾干燥机型为：LPG20000离心喷雾干燥机。下面结合具体的实施例对本专利技术进一步详细说明，所述实施例是对本专利技术的解释不是限定。实施例1本实施例采用上述大型喷雾干燥制备无水氯化镁的方法，工艺流程如图1所示，所述装置依次包括氯化镁溶液配制装置、离心喷雾干燥装置、二级旋风分离器、电除尘器和引风机，还包括鼓气热风炉，且鼓风热气炉的出风口与离心喷雾干燥装置的喷雾口相对。所述氯化镁制备方法包括以下步骤：(1)将水氯镁石38t，加蒸馏水溶解配制成氯化镁质量分数为40％的溶液，并加热到130℃。(2)将预热好的溶液通过离心喷雾干燥机，喷雾干燥机进风温度为650℃，出风温度为260℃以上，喷雾干燥时间本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种大型喷雾干燥制备无水氯化镁的方法，其特征在于，所述包括以下步骤：(1)将六水氯化镁配制成一定浓度的氯化镁溶液；(2)将上述氯化镁溶液在650‑750℃的温度下离心喷雾干燥，经过分离后得到无水氯化镁粉末固体。
【技术特征摘要】
1.一种大型喷雾干燥制备无水氯化镁的方法，其特征在于，所述包括以下步骤：(1)将六水氯化镁配制成一定浓度的氯化镁溶液；(2)将上述氯化镁溶液在650-750℃的温度下离心喷雾干燥，经过分离后得到无水氯化镁粉末固体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在上述步骤(1)中，将六水氯化镁配制成质量分数为40-50％的氯化镁溶液，并预热到130-150℃。3.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘宝亮，王炎秋，黄红云，王秀福，
申请(专利权)人：常州工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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