一种微纳金刚石薄膜的制备方法技术

一种微纳金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤，步骤一：将合适的含碳固相前驱物的溶液、粉体、胶状物等涂覆于具有催化作用的衬底上并干燥；步骤二：将含碳前驱物置于管式炉中，在惰性气体的保护下，升高炉内温度，使炉内温度达到生长温度700‑1000˚C，通过将生长温度控制在30‑180min，实现微纳金刚石薄膜的可控制备。本发明专利技术具有以下优点：第一，设备简单且易于操作及维护；第二，制备过程简单、能耗低，不涉及高温、高压，满足安全、绿色的生产理念；第三，设备及制备成本低廉、易于规模化生产。

A Method for Preparing Micro-nano Diamond Films

The preparation method of a micro-nano diamond film includes the following steps: first, the suitable solution, powder and colloidal substance containing carbon solid precursor are coated on the catalytic substrate and dried; second, the carbon precursor is placed in a tubular furnace, under the protection of inert gas, the temperature of the furnace is raised, so that the temperature of the furnace reaches 700_1000_C. Controllable fabrication of micro-nano diamond films was realized by controlling the growth temperature at 30 180 min. The invention has the following advantages: firstly, the equipment is simple and easy to operate and maintain; secondly, the preparation process is simple, energy consumption is low, does not involve high temperature and high pressure, and meets the safe and green production concept; thirdly, the equipment and preparation cost are low and easy to scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种微纳金刚石薄膜的制备方法
本专利技术涉及微纳金刚石薄膜的制备方法，特别涉及一种简单、易于规模化的微纳金刚石薄膜（Micro/NanoDiamondFilms）的廉价制备方法。
技术介绍
由于其独特的物理、化学、力学等性能（例如，高的硬度和热导率、耐高温、负的电子亲和势、良好的化学惰性和稳定性等），金刚石材料在光、热、机械、电子等众多领域有着重要的应用价值。受限于天然金刚石有限的储量和高昂的价格，高质量人造金刚石结构的低成本、规模化制备成为推广相关材料应用的重要前提。目前，人工合成金刚石的方法主要有静/动态高压法、化学气相沉积法等。这些方法要么涉及高温、高压过程，要么需要复杂的电源和气路系统，极大限制了金刚石结构的规模化、低成本制备。因此，现有技术存在的问题，有待于进一步改进和发展。
技术实现思路
（一）专利技术目的：为解决上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种基于管式炉中固相前驱物的热化学过程生长直立石墨烯纳米片的方法。（二）技术方案：为了解决上述技术问题，本技术方案提供一种微纳金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤，步骤一：将合适的含碳固相前驱物的溶液、粉体、胶状物等涂覆于具有催化作用的衬底上并干燥；步骤二：将含碳前驱物置于管式炉中，在惰性气体的保护下，升高炉内温度，使炉内温度达到生长温度700-1000˚C，通过将生长温度控制在30-180min，实现微纳金刚石薄膜的可控制备。优选的，所述步骤一包括以下步骤：将具有催化作用的衬底进行超声清洗，除去不锈钢衬底表面上的有机无机杂质，然后使用氮气吹干备用；将含碳固相前驱物涂覆在干燥后具有催化剂的衬底表面，然后将其放置在真空干燥箱中，60˚C干燥30min后置入管式炉中。优选的，所述衬底依次在丙酮、乙醇、去离子水清洗溶液中进行超声清洗1-30min；首先在丙酮溶液中超声清洗30min；其次在乙醇溶液中清洗30min；最后在去离子水溶液中超声清洗15min。优选的，所述步骤二包括以下步骤：将涂覆在镀有催化剂的衬底表面的含碳前驱物置于管式炉中，抽空管式炉中的空气，通入惰性气体。优选的，升高炉内温度时，升温速率为5–20˚C/min。优选的，所述含碳固相前驱物为葡萄糖、脲素、苯胺等含碳物质的一种或其他组合。优选的，所述衬底为304不锈钢片或镍、铜、硅等其他基体。（三）有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：第一，设备简单且易于操作及维护；第二，制备过程简单、能耗低，不涉及高温、高压，满足安全、绿色的生产理念；第三，设备及制备成本低廉、易于规模化生产。附图说明图1为利用本专利技术技术制备的金刚石薄膜的拉曼图；图2为利用本专利技术技术制备的金刚石薄膜的扫描电镜照片。具体实施方式下面结合优选的实施例对本专利技术做进一步详细说明，在以下的描述中阐述了更多的细节以便于充分理解本专利技术，但是，本专利技术显然能够以多种不同于此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下根据实际应用情况作类似推广、演绎，因此不应以此具体实施例的内容限制本专利技术的保护范围。示意图是本专利技术的实施例的示意图，需要注意的是，此附图仅作为示例，并非是按照等比例的条件绘制的，并且不应该以此作为对本专利技术的实际要求保护范围构成限制。一种微纳金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤，步骤一：将合适的含碳固相前驱物的溶液、粉体、胶状物等涂覆于具有催化作用的衬底上并干燥；步骤二：将含碳前驱物置于管式炉中，在惰性气体的保护下，升高炉内温度，衬底温度控制在700-1000˚C，通过将生长时间控制在30-180min，实现微纳金刚石薄膜的可控制备。其中，所述步骤一包括以下步骤：将具有催化作用的衬底依次在丙酮、乙醇、去离子水清洗溶液中进行超声清洗1-30min，除去不锈钢衬底表面上的有机无机杂质，然后使用氮气吹干备用；将含碳固相前驱物涂覆在干燥后镀有催化剂的衬底表面，然后将其放置在真空干燥箱中，60˚C干燥30min后置入管式炉中。其中，所述步骤二包括以下步骤：将涂覆在镀有催化剂的衬底表面的含碳前驱物置于管式炉中，然后抽空管式炉中的空气，通入保护气体，保护气体为惰性气体，可以是氩气，氮气，也可以其他惰性气体，所述保护气体用于防止升温及生长过程中外部空气的渗入导致材料的氧化等；升高炉内温度，可以是通过电阻加热，也可以是其他加热方式。炉内温度升高时，衬底温度控制在700-1000˚C，升温速率为5–20˚C/min，生长时间控制在30-180min，得到不同尺寸、不同结晶程度的微纳金刚石薄膜。其中，所述含碳固相前驱物为葡萄糖、脲素、苯胺等含碳物质的一种或其他组合，这里不做具体限制。若同时加入含掺杂元素的含碳物质，可实现不同掺杂金刚石材料的制备。其中，所述衬底可以是304不锈钢片，也可以是镍、铜、硅等其他基体，这里不做具体限制。其中，管式炉为最普通的管式炉，相比于通用的等离子体、射频化学气相沉积方法而言，管式炉构造简易，价格低廉，极易操作。其中，附图1为利用本专利技术技术制备的金刚石薄膜的拉曼图，从图中可以看到，在波数为1326cm-1附近有一个尖锐的峰，并无其他波段的峰位出现，代表生成了纯度较高的金刚石，同时，与标准的金刚石的拉曼图谱相比，这种纳米金刚石特征峰位向左迁移，证明制备的金刚石薄膜是由纳米金刚石颗粒构成。其中，附图2为利用本专利技术技术制备的金刚石薄膜的扫描电镜照片，图2（a）是大尺寸下的俯视纳米金刚石薄膜图，可以看到纳米金刚石颗粒分布较为均一平整，这种平整的薄膜结构有利于应用于一些特殊功能器件。图2（a）是高分辨的薄膜表面扫描图，可以看到纳米金刚石颗粒尺寸在1-100nm范围内。一种微纳金刚石薄膜的制备方法，通过调节升温速率、衬底温度及时间实现微纳金刚石薄膜的可控制备，同时设备简单且易于操作及维护；制备过程简单、能耗低，不涉及高温、高压，满足安全、绿色的生产理念；设备及制备成本低廉、易于规模化生产。以上内容是对本专利技术创造的优选的实施例的说明，可以帮助本领域技术人员更充分地理解本专利技术创造的技术方案。但是，这些实施例仅仅是举例说明，不能认定本专利技术创造的具体实施方式仅限于这些实施例的说明。对本专利技术创造所属
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术创造构思的前提下，还可以做出若干简单推演和变换，都应当视为属于本专利技术创造的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微纳金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，步骤一：将合适的含碳固相前驱物的溶液、粉体、胶状物等涂覆于具有催化作用的衬底上并干燥；步骤二：将含碳前驱物置于管式炉中，在惰性气体的保护下，升高炉内温度，使炉内温度达到生长温度700‑1000 ˚C，通过将生长温度控制在30‑180min，实现微纳金刚石薄膜的可控制备。

【技术特征摘要】
1.一种微纳金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，步骤一：将合适的含碳固相前驱物的溶液、粉体、胶状物等涂覆于具有催化作用的衬底上并干燥；步骤二：将含碳前驱物置于管式炉中，在惰性气体的保护下，升高炉内温度，使炉内温度达到生长温度700-1000˚C，通过将生长温度控制在30-180min，实现微纳金刚石薄膜的可控制备。2.根据权利要求1所述的一种微纳金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一包括以下步骤：将具有催化作用的衬底进行超声清洗，除去不锈钢衬底表面上的有机无机杂质，然后使用氮气吹干备用；将含碳固相前驱物涂覆在干燥后具有催化剂的衬底表面，然后将其放置在真空干燥箱中，60˚C干燥30min后置入管式炉中。3.根据权利要求2所述的一种微纳金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底依次...

【专利技术属性】
技术研发人员：栗军帅，郭鑫，李亚丽，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62