The invention relates to the technical field of organic synthesis, in particular to a method for producing 2 amino 5 chlorobenzophenone, which uses the Fourier acylation reaction of p-chloroaniline and benzoyl chloride to prepare 2 amino 5 chlorobenzophenone. However, the reaction can be carried out under natural conditions without requiring strict anhydrous conditions. The main points of the technical scheme include S1: adding Chloroaniline and benzoyl chloride into the reactor to mix evenly; S2: adding catalyst dysprosium trioxide to the reactor to mix evenly and keep the air flow smooth; S3: controlling the temperature in the reactor to keep the reaction going smoothly; S4: adding nitric acid solution to the reactor to stir and mix evenly until the end of the reaction; S5: stirring and mixing evenly; The system is stratified to remove the upper liquid; S6: The lower liquid is refluxed and crystallized to get the product.
【技术实现步骤摘要】
一种生产2-氨基-5-氯二苯甲酮的方法
本专利技术属于有机合成
,特别涉及一种生产2-氨基-5-氯二苯甲酮的方法。
技术介绍
2-氨基-5-氯二苯甲酮衍生物在抗癌、抗有丝分裂、β1受体拮抗剂、抗骨质疏松等方面有着广泛的应用,是合成安定、利眠宁、奥沙西泮等苯并二氮杂卓类安眠镇静药物的重要中间体,也是Friedlander法合成喹啉的重要原料。2-氨基-5-氯二苯甲酮的合成方法有:由对氯苯胺和苯甲酰氯发生傅克酰基化反应生成,收率为39%,但此法需要酰化试剂,反应严格要求绝对无水条件;由苯硼酸和2-氨基-5-氯苯腈为原料通过加成反应生成,收率为96%,但是反应需要的苯硼酸较贵;比较常用的方法是由苯乙腈、对氯硝基苯在碱作用下环化生成5-氯-3-苯基-2,1-苯并异口恶唑,但是后续工艺中产生的氯化铁废渣对环境具有很大的污染。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种生产2-氨基-5-氯二苯甲酮的方法,其利用对氯苯胺和苯甲酰氯发生傅克酰基化反应制备2-氨基-5-氯二苯甲酮,但是,使该反应能够在自然条件下进行,无需严格要求无水条件。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种生产2-氨基-5-氯二苯甲酮的方法,包括以下步骤:S1:将对氯苯胺与苯甲酰氯添加至反应釜中混合均匀;S2:继续向反应釜中加入催化剂三氧化二镝,混合均匀,并保持空气流通畅;S3:控制反应釜内温度稳定,使反应正常进行;S4:待反应结束,向反应釜内加入硝酸溶液,搅拌混合均匀;S5:静置,待体系分层,去除上层液体;S6:将下层液体进行回流反应,并进行结晶处理得到产品。进一步的,S1步骤中向反 ...
【技术保护点】
1.一种生产2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将对氯苯胺与苯甲酰氯添加至反应釜中混合均匀;S2:继续向反应釜中加入催化剂三氧化二镝,混合均匀,并保持空气流通畅;S3:控制反应釜内温度稳定,使反应正常进行;S4:待反应结束,向反应釜内加入硝酸溶液,搅拌混合均匀;S5:静置,待体系分层,去除上层液体;S6:将下层液体进行回流反应,并进行结晶处理得到产品。
【技术特征摘要】
1.一种生产2-氨基-5-氯二苯甲酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将对氯苯胺与苯甲酰氯添加至反应釜中混合均匀;S2:继续向反应釜中加入催化剂三氧化二镝,混合均匀,并保持空气流通畅;S3:控制反应釜内温度稳定,使反应正常进行;S4:待反应结束,向反应釜内加入硝酸溶液,搅拌混合均匀;S5:静置,待体系分层,去除上层液体;S6:将下层液体进行回流反应,并进行结晶处理得到产品。2.根据权利要求1所述的一种生产2-氨基-5-氯二苯甲酮的方法,其特征在于:S1步骤中向反应釜内加入溶剂二氯甲烷。3.根据权利要求1所述的一种生产2-氨基-5-氯二苯甲酮的方法,其特征在于:S2步骤中空气流的相对湿...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵顺阳,李林,赵顺龙,
申请(专利权)人:枣阳市福星化工有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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