一种钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料及其制备方法，以钼酸铵和六水合氯化钴为原料烧结生成钼酸钴前驱体，再通过水热法利用碳点诱导钼酸钴取向生长形成具有凸起的纳米颗粒结构，获得钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料；该方法具有制备工艺简单、周期短、能耗低、重复性好且产率高等特点，利用此方法所制备出的钼酸钴复合材料能够缓解体积膨胀，增加离子活化表面积，由于碳点的存在能够产一定的赝电容，从而提高材料的比容和能量密度。

【技术实现步骤摘要】
一种钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料及其制备方法
本专利技术涉及锂离子电池
，尤其涉及一种钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料及其制备方法。
技术介绍
锂离子电池主要应用在电子电器行业，而最新推出的节能环保的锂离子电池汽车由于其续航稳定性差、容量低等缺点，促使我们去寻找容量更高的电极材料。插层反应，转化反应以及合金化反应，是锂离子电池反应的三大机理并影响材料理论容量的高低。而对于拥有转化反应的材料而言，首次嵌锂过程中伴随着Li2O的生成，氧化物变成金属单质，有多个电子参加反应，这类材料往往具有较高的可逆比容量和能量密度。钼酸钴，由于具有高达980mAhg-1的容量，而受到广泛的研究。[Sandhya,C.P.,John,B.,Gouri,C,Sreemoolanadhan,H.,&Manwatkar,S.K.Promisinganodematerialforlithium-ioncellsbasedoncobaltoxidesynthesizedbymicrowaveheating.Ionics,2017.1-9.][Wang,B.,Li,S.,Wu,X.,Liu,J.,Tian,W.,&Chen,J.Self-assemblyofultrathinmesoporousCoMoO4nanosheetnetworksonflexiblecarbonfabricasabinder-freeanodeforlithium-ionbatteries.NewJournalofChemistry,2016.40(3),2259-2267.]在充放电过程中，由于锂离子的嵌入和脱出使得材料发生体积膨胀，从而导致容量的衰减以及循环寿命的降低。通过设计不同的制备工艺制备钼酸钴复合电极材料来提高电池的容量和稳定性。[Xu,J.,Gu,S.,Fan,L.,Xu,P.,&Lu,B..Electrospunlotusroot-likeCoMoO4@graphenenanofibersashigh-performanceanodeforlithiumionbatteries.ElectrochimicaActa,2016.196,125-130.]碳点，作为碳材料的新宠之一，其尺寸小于10nm。由于其具有无毒性，优异的导电性，光催化性以及光致发光性能而广受研究者的厚爱。[Meng,X.,Chang,Q.,Xue,C.,Yang,J.,&Hu,S.Full-colourcarbondots:fromenergy-efficientsynthesistoconcentration-dependentphotoluminescenceproperties.ChemicalCommunications,2017.53(21),3074.].
技术实现思路
本专利技术目的在于提出一种钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料及其制备方法，该方法具有制备方法简单，过程易控，制备周期短，制备出的阳极材料钼酸钴纯度高，将其用于锂离子电池中表现出优异的导电性、循环稳定性和高的放电比容量。增加了离子活化表面积，提高了锂离子电池的比容量以及循环稳定性。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案。一种钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料制备方法，以钼酸铵和六水合氯化钴为原料，通过固相法烧结生成钼酸钴原料；再通过水热法以碳点诱导钼酸钴沿不同晶面生长出凸起，合成有小凸起的钼酸钴复合碳点纳米结构，即得钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料。进一步，包括如下步骤：1)、以过甲酸作为氧化物加入到煤沥青中搅拌离心，取上清液则为碳点溶液；2)、取0.15～1.15g分析纯的钼酸铵放入研钵中，再加入0.35～1.85mg六水合氯化钴充分研磨后放入坩埚在马弗炉中进行烧结，马弗炉以5～10℃/min的速度升温，自室温起升温至80～120℃，保温1～3h；；再以1～5℃/min的速度升温至300～450℃，保温1～3h；3)、自然冷却至室温，将制得的产物采用水和乙醇分别抽滤、清洗多次，干燥，得前驱体钼酸钴粉末；抽滤、清洗多次，4)、取得钼酸钴粉末和5～45ml步骤1)制备的碳点溶液，混合均匀后，加入10ml去离子水放入水热反应釜中，加热至120～180℃，保温6～12h；5)、保温反应结束后，冷却至室温，加入去离子水静置沉淀后，倒掉上层上清液，再加入去离子水，如此重复多次；然后用乙醇和去离子水对所得产物进行多次抽滤，真空干燥，即得钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料。进一步，所述步骤1)中将过甲酸加入到煤沥青中搅拌24h后离心，取上清液则为碳点溶液。进一步，所述步骤3)中将制得的产物采用滤纸孔径为0.224μm抽滤清洗、在60～80℃温度下干燥24h得前驱体钼酸钴粉末。进一步，所述步骤5)中保温反应结束后，冷却至室温，加入10～50ml去离子水静置一天后，倒掉上层上清液，再加入10～50ml去离子水，如此重复三次；用乙醇和去离子水对所得产物进行抽滤3-5次，放入真空烘箱中进行干燥，即得钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料。一种钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料，为沿不同晶面具有小凸起的纳米结构。本专利技术的钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料制备方法，以钼酸铵和六水合氯化钴为原料烧结生成钼酸钴前驱体，再通过水热法利用碳点诱导钼酸钴取向生长形成具有凸起的纳米颗粒结构，获得钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料；该方法具有制备工艺简单、周期短、能耗低、重复性好且产率高等特点，利用此方法所制备出的钼酸钴复合材料能够缓解体积膨胀，增加离子活化表面积，由于碳点的存在能够产一定的赝电容，从而提高材料的比容和能量密度。本专利技术制备方法简单，过程易控，制备周期短，产物的重复性高，均一性好，有利于规模化生产。本专利技术方法制得的钼酸钴纯度高，将其用于锂离子电池中表现出优异的导电性、循环稳定性和高的放电比容量，能够作为高容量锂离子电池负极材料方面的应用。附图说明图1为所制备出的碳点的TEM照片图2为所制备出的复合材料的XRD图谱图3为所制备出的复合材料的SEM图具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细描述，但不作为对本专利技术的限定。实施例11)、以过甲酸作为氧化物加入到煤沥青中搅拌24h后离心，取上清液，其上清液则为以过甲酸为溶剂的碳点溶液；2)、取0.35g分析纯的钼酸铵((NH4)Mo7O24·4H2O)放入研钵中，再加入0.45mg六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)进行研磨，充分研磨半小时；将研磨后的混合物放入坩埚在马弗炉中烧结；以5℃/min的升温速度升温至120℃，保温一个小时；再以1℃/min的升温速度升温至450℃，保温两个小时；3)、自然冷却到室温，将制得的产物采用孔径0.224μm的滤纸用水和乙醇抽滤并清洗3-6次，放入真空干燥箱中70℃进行干燥24h；4)、取干燥后的产物加入到30ml去离子水中充分混合均匀，放入聚四氟乙烯内衬中，水热反应180℃，12h；5)、当水热釜自然冷却到室温后，加入10～50ml去离子水静置一天后，倒掉上层上清液，再加入10～50ml去离子水，如此重复三次；用乙醇和去离子水对所得产物进行抽滤3-5次，放入真空烘箱中进行干燥，即得钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料制备方法，其特征在于：以钼酸铵和六水合氯化钴为原料，通过固相法烧结生成钼酸钴原料；再通过水热法以碳点诱导钼酸钴沿不同晶面生长出凸起，合成有小凸起的钼酸钴复合碳点纳米结构，即得钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料。

【技术特征摘要】
1.一种钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料制备方法，其特征在于：以钼酸铵和六水合氯化钴为原料，通过固相法烧结生成钼酸钴原料；再通过水热法以碳点诱导钼酸钴沿不同晶面生长出凸起，合成有小凸起的钼酸钴复合碳点纳米结构，即得钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)、以过甲酸作为氧化物加入到煤沥青中搅拌离心，取上清液则为碳点溶液；2)、取0.15～1.15g分析纯的钼酸铵放入研钵中，再加入0.35～1.85mg六水合氯化钴充分研磨后放入坩埚在马弗炉中进行烧结，马弗炉以5～10℃/min的速度升温，自室温起升温至80～120℃，保温1～3h；再以1～5℃/min的速度升温至300～450℃，保温1～3h；3)、自然冷却至室温，将制得的产物采用水和乙醇分别抽滤、清洗多次，干燥，得前驱体钼酸钴粉末；4)、取得钼酸钴粉末和5～45ml步骤1)制备的碳点溶液，混合均匀后，加入10ml去离子水放入水热反应釜中，加热至120～180℃，保温6～...

【专利技术属性】
技术研发人员：许占位，赵怡星，王天，孔硌，沈学涛，杨军，黄剑锋，曹丽云，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61