耐切割纤维及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种耐切割纤维制备方法，包括：制备石墨烯浆料预混液：将石墨烯浆料进行研磨后过滤，将滤渣、第一UHMWPE和溶剂混合，先升温至第一温度，待溶液不冒泡后再升温至第二温度，保温得到石墨烯浆料预混液，所述第二温度比第一温度高30‑80℃；制备纺丝混合液：将所述石墨烯浆料预混液、第二UHMWPE、碳化硅、金属纤维、抗氧剂和白油混合，得到纺丝混合液；和制备复合纤维：所述纺丝混合液经溶胀、熔融挤出、冷却后得到冻胶丝，由所述冻胶丝制备得到复合纤维。

Cutting-resistant fibers and their preparation methods

The invention provides a preparation method of cutting-resistant fiber, which includes: preparing graphene slurry premix solution: grinding and filtering graphene slurry, mixing filter residue, first UHMWPE and solvent, first heating up to the first temperature, and then heating up to the second temperature after the solution does not foam, holding heat to obtain graphene slurry premix solution, and preparing spinning at the second temperature 30 80 C higher than the first temperature; Silk mixing solution: the graphene slurry premix, the second UHMWPE, silicon carbide, metal fibers, antioxidants and white oil are mixed to obtain the spinning mix solution; and the composite fibers are prepared: the spinning mix solution is swelled, melt extruded and cooled to obtain the gelatin filament, and the composite fibers are prepared from the gelatin filament.

【技术实现步骤摘要】
耐切割纤维及其制备方法
本专利技术涉及一种耐切割纤维及其制备方法，属于高分子与无机化合物复合材料工艺领域。
技术介绍
超高分子量聚乙烯英文名ultra-highmolecularweightpolyethylene(简称UHMWPE)，是分子量150万以上的无支链的线性聚乙烯。分子式：-(-CH2-CH2-)-n-，密度：0.920-0.964g/cm3。热变形温度(0.46MPa)85℃，熔点130-136℃。由于超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)熔融状态的粘度高达108Pa*s，流动性极差，其熔体指数几乎为零，所以很难用一般的机械加工方法进行加工。超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)冻胶纺丝通过溶解超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)于适当的溶剂中，制成半稀溶液，经喷丝孔挤出，然后以空气或水骤冷纺丝溶液，将其凝固成冻胶原丝。在冻胶原丝中，几乎所有的溶剂被包含其中，因此超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)大分子链的解缠状态被很好地保持下来，而且溶液温度的下降，导致冻胶体中超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)折叠链片晶的形成。这样，通过超倍热拉伸冻胶原丝可使大分子链充分取向和高度结晶，进而使呈折叠链的大分子转变为伸直链，从而制得高强度、高模量纤维。
技术介绍
部分的内容仅仅是专利技术人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。
技术实现思路
针对现有技术存在问题中的一个或多个，本专利技术提供一种耐切割纤维的制备方法，包括：制备石墨烯浆料预混液：将石墨烯浆料进行研磨后过滤，将滤渣、第一UHMWPE和第一白油混合，先升温至第一温度，待溶液不冒泡后再升温至第二温度，保温得到石墨烯浆料预混液，所述第二温度比第一温度高30-80℃；制备纺丝混合液：将所述石墨烯浆料预混液、第二UHMWPE、碳化硅、金属纤维、抗氧剂和第二白油混合，得到纺丝混合液；和制备复合纤维：所述纺丝混合液经溶胀、熔融挤出、冷却后得到冻胶丝，由所述冻胶丝制备得到复合纤维。根据本专利技术的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述石墨烯浆料为石墨烯乙醇溶液。优选地，所述石墨烯乙醇溶液中石墨烯的含量为0.1wt％-10wt％，进一步优选为1wt％-5wt％。根据本专利技术的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述研磨采用球磨机进行研磨。本专利技术优选为行星式球磨机，所述研磨转速为300-1000rpm，研磨时间为30min-5h。进一步优选地，所述研磨转速为450rpm，研磨时间为1-3h。根据本专利技术的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述研磨介质为氧化锆珠，所述研磨介质与所述石墨烯浆料的质量比为(1.5-5):1，优选3：1。球料比太大，磨球与磨球、磨球与球磨筒内壁之间摩擦和撞击的无用功加大，降低效率同时增加能耗以及磨球和球磨筒的磨损。球料比太小，物料的增加对磨球的冲击时的缓冲作用加强，同时磨球减少，磨球的撞击、摩擦次数对应减少，同样会使得效率和破碎效果不理想。进一步优选地，所述研磨介质由直径为5mm、12mm和15mm氧化锆珠按照体积比为3：1：1的混合。研磨至要求粒径所需时间更短，效率更高。根据本专利技术的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述过滤采用抽滤的方法。根据本专利技术的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述溶剂采用白油。根据本专利技术的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述石墨烯在石墨烯浆料预混液中的含量为0.2wt％-5wt％，优选为1wt％-3wt％。根据本专利技术的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述第一UHMWPE在石墨烯浆料预混液含量为的0.01wt％-3wt％，优选为0.05wt％-0.5wt％。根据本专利技术的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述第一温度为70℃-100℃，优选80℃。根据本专利技术的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述第二温度为100℃-180℃，优选140℃。根据本专利技术的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述保温时间为1h-6h，优选为1h-3h。根据本专利技术的一个方面，制备石墨烯浆料预混液步骤中，制备石墨烯浆料预混液的步骤中，所述将滤渣、第一UHMWPE和溶剂混合的具体方法为：先将所述滤渣加入到溶剂中，在高速搅拌条件下加入所述第一UHMWPE。优选地，所述搅拌的转速为500-3000rpm，优选2000rpm，搅拌的时间为1-2.5h，优选2h。根据本专利技术的一个方面，制备纺丝混合液步骤中，制备纺丝混合液步骤中，以第一UHMWPE、第二UHMWPE、石墨烯、碳化硅、金属纤维和抗氧剂的质量之和为100份计，则，石墨烯0.2-5份、碳化硅0.2-5份、金属纤维0.01-2份、抗氧剂0.01-1份；优选地，石墨烯0.5-2份、碳化硅0.5-1份、金属纤维0.1-1份、抗氧剂0.1-0.5份；最佳地，石墨烯1.35份、碳化硅0.7份、金属纤维0.5份、抗氧剂0.2份。根据本专利技术的一个方面，制备纺丝混合液步骤中，所述第二UHMWPE与所述第二白油的质量比为5：95。根据本专利技术的一个方面，制备纺丝混合液步骤中，所述金属纤维的直径为0.5-5μm。根据本专利技术的一个方面，制备纺丝混合液步骤中，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂CA、抗氧剂164、抗氧剂DNP、抗氧剂DLTP、抗氧剂TNP中的一种或几种，优选抗氧剂1010、抗氧剂164、抗氧剂DNP中的一种或两种以上的混合。根据本专利技术的一个方面，制备纺丝混合液步骤中，制备复合纤维步骤中，所述溶胀采用在溶胀釜中升温到100-140℃，保温1-3h。根据本专利技术的一个方面，制备纺丝混合液步骤中，制备复合纤维步骤中，所述溶胀采用在溶胀釜中升温到110℃，保温2h。根据本专利技术的一个方面，制备纺丝混合液步骤中，所述熔融挤出的具体方法为经溶胀后的纺丝液经过储料釜、喂料釜、双螺杆挤出机混合成熔融状态，再经计量泵控制流量从喷丝组件挤出，优选地，所述双螺杆挤出机长径比为68，由进料段、升温段、溶解段、匀混段构成；所述计量泵的转速为28rpm。根据本专利技术的一个方面，制备纺丝混合液步骤中，所述挤出温度为110℃阶梯式升温至243℃。据本专利技术的一个方面，制备纺丝混合液步骤中，所述冷却采用水浴冷却。根据本专利技术的一个方面，所述由冻胶丝制备得到复合纤维的具体方法为：冻胶丝经初级拉伸、萃取、干燥、超倍热牵伸即可形成纤维。优选地，所述初级拉伸的拉伸率为4.5倍；所述超倍热牵伸采用3级超倍热牵伸，牵伸温度为140-146℃；进一步优选地，所述萃取采用连续多级密闭超声波萃取机和碳氢萃取高倍拉伸装置，萃取温度为40℃；优选地，所述萃取采用多级多槽、定量补液排液的工艺，以控制冻胶丝萃取后的含油量，增设超声波发生器进行充分萃取，配备水循环模温控制器，精确控制萃取液的温度，温差≤±1℃，萃取率≥99％。根据本专利技术的一个方面，所述第一UHMWPE和第二UHMWPE的粘均分子量均为(2-6)×106g/mol，优选(4-5)×106g/mol。本专利技术还提供了一种耐切割纤维，所述耐切割纤维混有石墨烯、碳化硅和金属纤维，所述石墨烯的含量为0.2％-5％，所述碳化硅的含量为0.2％-5％，所述金属纤维的含量为0.01％-2％。作为上述耐切割纤维优选方案，所述石墨烯的含量为0.5％-2％；所述碳化硅的含量为0.5％-1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐切割纤维的制备方法，包括：制备石墨烯浆料预混液：将石墨烯浆料进行研磨后过滤，将滤渣、第一UHMWPE和溶剂混合，先升温至第一温度，待溶液不冒泡后再升温至第二温度，保温得到石墨烯浆料预混液，所述第二温度比第一温度高30‑80℃；制备纺丝混合液：将所述石墨烯浆料预混液、第二UHMWPE、碳化硅、金属纤维、抗氧剂和白油混合，得到纺丝混合液；和制备复合纤维：所述纺丝混合液经溶胀、熔融挤出、冷却后得到冻胶丝，由所述冻胶丝制备得到复合纤维。

【技术特征摘要】
1.一种耐切割纤维的制备方法，包括：制备石墨烯浆料预混液：将石墨烯浆料进行研磨后过滤，将滤渣、第一UHMWPE和溶剂混合，先升温至第一温度，待溶液不冒泡后再升温至第二温度，保温得到石墨烯浆料预混液，所述第二温度比第一温度高30-80℃；制备纺丝混合液：将所述石墨烯浆料预混液、第二UHMWPE、碳化硅、金属纤维、抗氧剂和白油混合，得到纺丝混合液；和制备复合纤维：所述纺丝混合液经溶胀、熔融挤出、冷却后得到冻胶丝，由所述冻胶丝制备得到复合纤维。2.根据权利要求1所述的耐切割纤维的制备方法，其特征在于，制备石墨烯浆料预混液步骤中，所述石墨烯浆料为石墨烯乙醇溶液；优选地，所述石墨烯乙醇溶液中石墨烯的含量为0.1wt％-10wt％，优选为1wt％-5wt％；和/或所述研磨采用球磨机进行研磨，优选为行星式球磨机，所述研磨转速为300-1000rpm，优选450rpm，研磨时间为30min-5h，优选1-3h；和/或所述研磨介质为氧化锆珠，所述研磨介质与所述石墨烯浆料的质量比为(1.5-5):1，优选3：1,优选地，所述研磨介质由直径为5mm、12mm和15mm氧化锆珠按照体积比为3：1：1的混合；和/或所述过滤采用抽滤的方法；和/或所述溶剂采用白油；和/或所述石墨烯在石墨烯浆料预混液中的含量为0.2wt％-5wt％，优选为1wt％-3wt％；和/或所述第一UHMWPE在石墨烯浆料预混液含量为0.01wt％-3wt％，优选为0.05wt％-0.5wt％；和/或所述第一温度为70℃-100℃，优选80℃；和/或所述第二温度为100℃-180℃，优选140℃；和/或所述保温时间为1h-6h，优选为1h-3h。3.根据权利要求1或2所述的耐切割纤维的制备方法，其特征在于，制备石墨烯浆料预混液的步骤中，所述将滤渣、第一UHMWPE和第一白油混合的具体方法为：先将所述滤渣加入到第一白油中，在高速搅拌条件下加入所述第一UHMWPE；优选地，所述搅拌的转速为500-3000rpm，优选2000rpm，搅拌的时间为1-2.5h，优选2h。4.根据权利要求1-3中任一项所述的耐切割纤维的制备方法，其特征在于，制备纺丝混合液步骤中，以第一UHMWPE、第二UHMWPE、石墨烯、碳化硅、金属纤维及抗氧剂质量之和为100份计，则，石墨烯0.2-5份、碳化硅0.2-5份、金属纤维0.01-2份、抗氧剂0.01-1份；优选地，石墨烯0.5-2份、碳化硅0.5-1份、金属纤维0.1-1份、抗氧剂0.1-0.5份；最佳地，石墨烯1.35份、碳化硅0.7份、金属纤维0.5份、抗氧剂0.2份；和/或所述第二UHMWPE与所述第二白油的质量比为5：95；和/或所述金属纤维的...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧崇华，任申东，张明，王咸华，
申请(专利权)人：江苏恒辉安防股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32