一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于软磁合金功能材料技术领域，公开了一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法和应用，所述铁基非晶纳米晶软磁合金的分子式为：Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3‑xNix；其中，x＝0，1.3，1.8或2.3。本发明专利技术将铁、硅、硼源、铜、铌和镍进行熔炼后，得到合金锭；将合金锭破碎后清洗，然后进行甩带，得到非晶合金带；在真空或保护性气氛的条件下，将非晶合金带在430～450℃进行热处理后，得到铁基非晶纳米晶软磁合金。实验结果表明，通过制得的铁基非晶纳米晶软磁合金均为完全非晶结构，且具有高饱和磁感应强度，低矫顽力等优良的软磁性能。而且减少了昂贵的金属元素Nb的用量，显著降低了材料的成本。

A Fe-based amorphous nanocrystalline soft magnetic alloy and its preparation method and Application

The invention belongs to the technical field of soft magnetic alloy functional materials, and discloses an iron-based amorphous nanocrystalline soft magnetic alloy and its preparation method and application. The molecular formula of the iron-based amorphous nanocrystalline soft magnetic alloy is: Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 xNix, where x = 0, 1.3, 1.8 or 2.3. The invention melts iron, silicon, boron source, copper, niobium and nickel to obtain alloy ingots, cleans the alloy ingots after crushing, and then flings the bands to obtain amorphous alloy bands, and heat treats the amorphous alloy bands at 430-450 degrees Celsius in vacuum or protective atmosphere to obtain iron-based amorphous nanocrystalline soft magnetic alloys. The experimental results show that the Fe-based amorphous nanocrystalline soft magnetic alloys are fully amorphous, and have excellent soft magnetic properties such as high saturation magnetic induction and low coercivity. It also reduces the amount of expensive metal element Nb, and significantly reduces the cost of materials.

【技术实现步骤摘要】
一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法和应用
本专利技术属于软磁合金功能材料
，更具体地，涉及一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法和应用。
技术介绍
随着社会的不断进步，由于计算机网络、高密度记录技术、电力系统和高频微磁器件等领域的发展和需要，越来越要求所用的各种元器件具备高性能、高品质、小型、轻量，这就要求制备这些器件的软磁合金等金属功能材料不断提高性能。这其中，非晶软磁合金均由各自的基体金属和非金属组成，前者是铁磁性元素(铁、钴、镍或者它们的组合)，它们用来产生磁性；后者是玻璃化元素，其主要作用是降低合金形成非晶态的临界冷却速度，易于得到非晶态。过渡族金属(锆、铪、铌等)及稀土金属也容易与铁、钴、镍形成非晶态合金，能够替代非金属元素。自从20世纪60年代末开发出来的铁基非晶合金和80年代后期又在铁基非晶合金基础上开发了铁基非晶纳米晶合金以来，现已成为电力及电子通讯行业磁性元器件中所用软磁材料的研究热点，目前不但在材料和工艺方面，而且在应用方面都取得了巨大进展，已广泛应用于各种电力设备和电子器件中。铁基非晶/纳米晶软磁合金具有优良的软磁性能，如高饱和磁感应强度，低矫顽力，高磁导率，低损耗等特点，数十年来始终是材料和凝聚态物理领域内的研究热点。而且，铁基非晶/纳米晶软磁合金的制备工艺简单、成本低廉，被广泛的应用在变压器、电感器、传感器等领域都具有良好的应用前景。1988年日本的Yoshizawa等人首先发现Fe-Si-B-Cu-Nb合金体系。经过20多年的研究发展，目前的铁基非晶/纳米晶合金已经主要发展成为三大体系，即Finemet(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)系合金、Nanoperm(Fe-M-B，M＝Zr，Hf，Nb等)系合金和HITPERM(Fe-Co-M-B，M＝Zr，Hf，Nb等)系合金。其中，现在主要应用Finemet合金，以其较好的软磁性能以及较低的成本在许多领域得到了广泛的推广。但是随着下游应用领域的发展和要求，由于其饱和磁感应强度较低，与高饱和磁感应强度的硅钢相比，在同等条件下应用需要较大的体积，不能适应轻量化、小型化的发展要求，严重的限制了其应用。因此，如何得到一种具有高的饱和磁感应强度和低矫顽力，满足轻量化、小型化的发展要求，已成为业界诸多研究学者广泛关注的焦点。
技术实现思路
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本专利技术提供了一种铁基非晶纳米晶软磁合金。该铁基非晶纳米晶软磁合金(FeSiBCuNb系非晶合金)具有较高的饱和磁感应强度和较低的矫顽力。本专利技术的另一目的在于提供一种上述铁基非晶纳米晶软磁合金的制备方法。该方法是在Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3合金的基础上，通过成分设计，用Ni部分替代现有铁基软磁材料中的贵金属Nb，减少了贵金属Nb的含量，制备工艺简单，适合于规模化工业生产，同时也降低了其成本。本专利技术的再一目的在于提供上述铁基非晶纳米晶软磁合金的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案来实现：一种铁基非晶纳米晶软磁合金，所述铁基非晶纳米晶软磁合金的分子式为：Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3-xNix；其中，x＝0，1.3，1.8或2.3。优选地，所述铁基非晶纳米晶软磁合金的分子式为Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb0.7Ni2.3。所述的铁基非晶纳米晶软磁合金的制备方法，包括以下具体步骤：S1.将铁、硅、硼源、铜、铌和镍进行熔炼后，得到合金锭；S2.将合金锭破碎后清洗，然后进行甩带，得到非晶合金带；S3.在真空或保护性气氛的条件下，将得到的非晶合金带在430～450℃进行热处理后，得到铁基非晶纳米晶软磁合金。优选地，步骤S1中所述硼源为硼和/或硼铁。优选地，步骤S1中所述熔炼的温度为1100～1350℃；所述熔炼的时间为1～5min；所述熔炼的次数为3～6次。优选地，步骤S2中所述甩带为单辊急冷甩带；所述甩带的冷辊线速度为45～55m/s。优选地，步骤S2中所述非晶合金带的宽度为1～2mm；所述非晶合金带的厚度为20～40μm。优选地，步骤S2中所述清洗的清洗剂为乙醇和/或丙酮。优选地，步骤S3中所述热处理的时间为10～60min；所述热处理的升温速率为10～20℃/min；所述保护性气氛为氩气或氮气。所述的铁基非晶纳米晶软磁合金在非晶变压器材料领域中的应用。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1.本专利技术制备的铁基非晶纳米晶软磁合金(FeSiBCuNb系非晶合金)均为完全非晶态的结构，且具有高饱和磁感应强度，低矫顽力等优良的软磁性能。其饱和磁化强度能达到1.42T，矫顽力能达到4.7A/m，有效的优化了FeSiBCuNb系非晶合金的软磁性能。2.通常出于降低成本的考虑，需减少贵金属的含量，即尽可能少添加或不添加贵金属Nb，而镍含量的增加则会相应的减少Nb的含量，从而导致纳米晶的前驱体(非晶)的形成能力下降，且不利于非晶带材的制备，最终降低磁性能。而本专利技术通过加入特定的元素镍，减少金属元素Nb的用量，显著降低了材料的成本，也优化了该FeSiBCuNb系非晶合金的软磁性能，这是由于本专利技术制得的非晶带材均为完全非晶结构，FeSiBCuNb系非晶合金的非晶形成能力受影响不大，且软磁性能良好。附图说明图1为本专利技术制备铁基非晶纳米晶软磁合金的工艺流程简图。图2为实施例1-3中制备的非晶薄带的X射线衍射图。图3为实施例1-3中制备的铁基非晶纳米晶合金的磁化曲线图。图4为实施例1-3中制备的铁基非晶纳米晶合金的矫顽力随Ni含量增加的变化曲线。具体实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。实施例1本实施例中铁基非晶纳米晶合金的化学式为Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb1.7Ni1.3。图1为本专利技术制备铁基非晶合金的工艺流程简图。1.制备：(1)母合金原料制备：按Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb1.7Ni1.3化学式将原子百分比转换为质量百分比，按比例分别称量Fe(99.9％)、FeB(17.51％)合金、Si(99％)块、Cu(99.9％)块Nb(99.9％)块以及Ni(99.9％)。(2)母合金熔炼：将配好的原料放入真空电弧熔炼炉内，对炉体抽真空至5×10-3后充入氩气/氮气气氛保护，待炉内气压高于大气压0.01Mpa时，关闭充气阀门。加热熔炼原料，待原料完全熔化后，持续熔炼3分钟，然后冷却至凝固，快速将其翻转后重复熔炼4次，得到成分均匀的合金锭。(3)合金锭清洗：将合金锭破碎为小块合金，并放入装有乙醇或丙酮的烧杯中进行清洗。(4)非晶薄带制备：将小块合金清洗后装入下端开口的石英管中，然后置于甩带设备的感应线圈中，抽真空至5×10-3后充入纯度为99.99％的高纯氩气作为保护气体，调节电流使合金熔化，期间控制温度在1250℃，控制时间2分钟，当合金熔化并出现白光时，利用气压差将熔融状态下的合金喷射到转速为50m/s的铜辊表面，制得宽度约为1mm，厚度约为20μm的非晶带薄带。(5)用X射线衍射仪对合金带材进行结构检测，从而确定合金的玻璃形成形成能力。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铁基非晶纳米晶软磁合金，其特征在于，所述铁基非晶纳米晶软磁合金的分子式为：Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3‑xNix；其中，x＝0，1.3，1.8或2.3。

【技术特征摘要】
1.一种铁基非晶纳米晶软磁合金，其特征在于，所述铁基非晶纳米晶软磁合金的分子式为：Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3-xNix；其中，x＝0，1.3，1.8或2.3。2.根据权利要求1所述的铁基非晶纳米晶软磁合金，其特征在于，所述铁基非晶纳米晶软磁合金的分子式为Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb0.7Ni2.3。3.根据权利要求1或2所述的铁基非晶纳米晶软磁合金的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：S1.将铁、硅、硼源、铜、铌和镍进行熔炼后，得到合金锭；S2.将合金锭破碎后清洗，然后进行甩带，得到非晶合金带；S3.在真空或保护性气氛的条件下，将得到的非晶合金带在430～450℃进行热处理后，得到铁基非晶纳米晶软磁合金。4.根据权利要求3所述的铁基非晶纳米晶软磁合金的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述硼源为硼和/或硼铁。5.根据权利要求3所述的铁基非晶纳米晶软磁合金的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：张超汉，陶平均，杨元政，李东洋，黄文豪，朱坤森，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44