含有多个2-亚甲硫基-1,3,4-噁二唑结构单元的化学材料的制备方法技术

本专利制备含有多个2‑亚甲硫基‑1,3,4‑噁二唑结构单元的化学材料：其化学结构式为：

Preparation of Chemical Materials Containing Multiple 2-Methylenethio-1,3,4-Oxadiazole Structural Units

This patent prepares chemical materials containing multiple 2 1,3,4

【技术实现步骤摘要】
含有多个2-亚甲硫基-1,3,4-噁二唑结构单元的化学材料的制备方法
本专利技术涉及有机合成领域，具体来说涉及含有多个2-亚甲硫基-1,3,4-噁二唑结构单元的化学材料的制备方法。
技术介绍
1,3,4-噁二唑具有较强的吸电子能力，用于构筑光电功能材料（J.Phys.Chem.Lett.2017,8,4967.）；它又具有丰富的生理与药理作用，用于构筑多功能药物材料，如抗癌药、抗氧化剂、抗结核药物（J.Mol.Struct.2018,1155,403.WO2014079545A）。本专利通过构建2-亚甲硫基-1,3,4-噁二唑结构，将多个1,3,4-噁二唑单元引入到分子结构中，为有机光电领域与医药领域提供丰富的1,3,4-噁二唑类材料。
技术实现思路
解决的技术问题：本专利技术提供一种合成方法，用于制备含有多个2-亚甲硫基-1,3,4-噁二唑结构单元的化学材料。技术方案：一类含有多个2-亚甲硫基-1,3,4-噁二唑结构单元的化学材料，所述材料的化学结构式为：，其中n的值为1-20；R为下列单元中的一种：有益效果：本专利技术提供一类含有多个2-亚甲硫基-1,3,4-噁二唑结构单元的化学材料，具有以下有益效果：（1）本专利技术通过构建2-亚甲硫基-1,3,4-噁二唑结构单元，将多个1,3,4-噁二唑单元引入到功能材料中；（2）为有机光电领域与医药领域提供丰富的1,3,4-噁二唑类材料。附图说明结合如下附图及详细描述将会更清楚地理解本上述
技术实现思路
和其它特征及优点，其中：图1是中间体2的核磁共振氢谱图；图2是中间体3的核磁共振氢谱图；图3是产物4的核磁共振氢谱图；优选实施方案的详细说明下面对本专利技术的优选实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解。实例1：合成路线中间体2将原料1（14.22mmol）、无水乙醇（20mL）、无水碳酸钾（14.22mmol）、碘化钾（0.5g）与溴乙酸乙酯（17mmol）投于50mL三口瓶，加热搅拌反应3h反应结束；除去溶剂，用柱层析法纯化（乙酸乙酯与石油醚1:5），即得目标化合物蜡状固体。1HNMR(CDCl3):5.24-4.97(dd,1H,=CH),4.24(q,1H,CH2),4.01(s,1H,CH2),2.19-1.77(m,2H,2CH),1.74-1.69(m,6H,2CH3),1.29(t,3H,CH3),1.21(s,3H,CH3),1.18(s,3H,CH3)。中间体3将中间体2（1g）溶解在1ml的无水乙醇中，投于三口瓶，搅拌10min，待原料混合均匀全部溶解后，降温至0℃，加入98%水合肼0.8克，常温下搅拌反应3h结束，加入冰水淬灭多余的水合肼，再加二氯甲烷进行萃取（3次），浓缩干。后处理得到白色中间体3。1HNMR(CDCl3):8.45(s,1H,NH),4.97(d,1H,=CH),3.96(s,2H,NH2),3.87(s,2H,CH2),2.18(t,1H,CH),1.78(d,1H,CH),1.74(m,6H,2CH3),1.21(s,3H,CH3),1.19(s,3H,CH3)。产物4在三口烧瓶中加入中间体3，加入乙醇充分搅拌溶解，再将三乙胺（1.5eq）缓慢加入到反应瓶中，滴加CS2（4.5eq），然后回流4-5h;减压除去大部分溶剂，残留物加入水，用10%盐酸调至pH=4-5，用二氯甲烷萃取分离收集二氯甲烷相，进行减压蒸馏，再用柱层析进行分离纯化，得到产品4，抽干、冷冻后为黄色蜡状固体。1HNMR(CDCl3):5.21-4.96(dd,1H,=CH),4.47(s,2H,CH2),2.24-2.15(m,1H,CH),2.10-1.84(m,1H,CH),1.74(m,6H,2CH3),1.22(s,3H,CH3),1.20(s,3H,CH3)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一类含有多个2‑亚甲硫基‑1,3,4‑噁二唑结构单元的化学材料，其化学结构如下：

【技术特征摘要】
1.一类含有多个2-亚甲硫基-1,3,4-噁二唑结构单元的化学材料，其化学结构如下：其中n的值为1-20；R为下列单元中的一种：。2.根据权利要求1所述材料，其合成路线如下：其中，步骤（1）：在无水乙醇或二氯甲烷、无水碳酸钾、碘化钾与溴乙酸乙酯存在下反应，在S上引入乙酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：高德青，郭超，
申请(专利权)人：苏州和颂生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32