一种(S)-N-Boc-3-溴苯丙氨酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种(S)‑N‑Boc‑3‑溴苯丙氨酸的制备方法，在反应容器中加入1‑氨基‑2‑溴‑庚烷，控制搅拌速度255‑270rpm，在60‑80min内加入氯化钾溶液，升高温度至50‑55℃，维持40‑55min；继续加入氧化镨粉末，在3‑4h内升高温度至60‑67℃，然后加入甘油三乙酸酯溶液，继续反应70‑100min，降低温度至8‑12℃，溶液分层，硝酸钠溶液洗涤多次，3‑己酮溶液洗涤多次，N‑甲基苯胺溶液洗涤多次，在季戊四醇溶液中重结晶。本发明专利技术加块了反应速率，使生产周期大大缩短，同时还能使产率得到了较大的提高，降低了生产的成本。

A Method for the Preparation of (S) -N-Boc-3-Bromophenylalanine

The present invention relates to a method for preparing (S) N_Boc_3_bromophenylalanine by adding 1_amino_2_bromoheptane to the reaction vessel, controlling the stirring speed of 255_rpm, adding potassium chloride solution within 60_80 minutes, raising the temperature to 50_55 C and maintaining 40_55 min; and continuing to add praseodymium oxide powder, raising the temperature to 60_67 C within 3 h, and then adding triglycerin acetic acid. The ester solution was continued to react for 70 100 min, the temperature was lowered to 8 12 C, the solution was stratified, the sodium nitrate solution was washed many times, the 3 hexanone solution was washed many times, the N methylaniline solution was washed many times, and recrystallized in pentaerythritol solution. The invention adds a block to the reaction rate, greatly shortens the production cycle, greatly improves the yield and reduces the production cost.

【技术实现步骤摘要】
一种(S)-N-Boc-3-溴苯丙氨酸的制备方法
本专利技术涉及一种(S)-N-Boc-3-溴苯丙氨酸的制备方法。
技术介绍
氨基酸酯类化合物的合成与应用是近年来一个研究热点。由于氨基酸酯具有特殊的理化性质和生理活性，使其在医药、化工、食品、化妆品等行业有着越来越广泛的应用。在医药工业中，氨基酸酯可用作药物或者药物中间体；多种氨基酸酯可直接或间接地用于治疗不同的病症，如苯丙氨酸酯可抗肿瘤，半胱氨酸月桂酯具消炎、止痛等疗效，可用于治疗呼吸系统疾病；氨基酸苄基酯很容易渗透到红细胞，低浓度时可抗贫血；多种氨基酸酯可作为局部麻醉剂的成分，降低麻醉剂的副作用；在食品工业中，氨基酸酯可用作食品添加剂。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种(S)-N-Boc-3-溴苯丙氨酸的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种(S)-N-Boc-3-溴苯丙氨酸的制备方法，其特征在于：在反应容器中加入1-氨基-2-溴-庚烷，控制搅拌速度255-270rpm，在60-80min内加入氯化钾溶液，升高温度至50-55℃，维持40-55min；继续加入氧化镨粉末，在3-4h内升高温度至60-67℃，然后加入甘油三乙酸酯溶液，继续反应70-100min，降低温度至8-12℃，溶液分层，硝酸钠溶液洗涤多次，3-己酮溶液洗涤多次，N-甲基苯胺溶液洗涤多次，在季戊四醇溶液中重结晶。优选的，所述的氯化钾溶液质量分数为20-30％。优选的，所述的甘油三乙酸酯溶液质量分数为20-25％。优选的，所述的硝酸钠溶液质量分数为25-30％。优选的，所述的3-己酮溶液质量分数为45-50％。优选的，所述的N-甲基苯胺溶液质量分数为62-70％。优选的，所述的季戊四醇溶液质量分数为85-90％。优选的，在反应容器中加入1-氨基-2-溴-庚烷，控制搅拌速度255-270rpm，在60-80min内加入氯化钾溶液，升高温度至50-55℃，维持40-55min；继续加入氧化镨粉末，在3-4h内升高温度至60-67℃，然后加入甘油三乙酸酯溶液，继续反应70-100min，降低温度至8-12℃，溶液分层，硝酸钠溶液洗涤多次，3-己酮溶液洗涤多次，N-甲基苯胺溶液洗涤多次，在季戊四醇溶液中重结晶。优选的，在反应容器中加入1-氨基-2-溴-庚烷，控制搅拌速度255-270rpm，在60-80min内加入氯化钾溶液，升高温度至50-55℃，维持40-55min；继续加入氧化镨粉末，在3-4h内升高温度至60-67℃，然后加入甘油三乙酸酯溶液，继续反应70-100min，降低温度至8-12℃，溶液分层，硝酸钠溶液洗涤多次，3-己酮溶液洗涤多次，N-甲基苯胺溶液洗涤多次，在季戊四醇溶液中重结晶。优选的，在反应容器中加入1-氨基-2-溴-庚烷，控制搅拌速度255-270rpm，在60-80min内加入氯化钾溶液，升高温度至50-55℃，维持40-55min；继续加入氧化镨粉末，在3-4h内升高温度至60-67℃，然后加入甘油三乙酸酯溶液，继续反应70-100min，降低温度至8-12℃，溶液分层，硝酸钠溶液洗涤多次，3-己酮溶液洗涤多次，N-甲基苯胺溶液洗涤多次，在季戊四醇溶液中重结晶。借由上述方案，本专利技术至少具有以下优点：本专利技术加块了反应速率，使生产周期大大缩短，同时还能使产率得到了较大的提高，降低了生产的成本。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例详细说明如后。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一种(S)-N-Boc-3-溴苯丙氨酸的制备方法，在反应容器中加入1-氨基-2-溴-庚烷，控制搅拌速度255-270rpm，在60-80min内加入氯化钾溶液，升高温度至50-55℃，维持40-55min；继续加入氧化镨粉末，在3-4h内升高温度至60-67℃，然后加入甘油三乙酸酯溶液，继续反应70-100min，降低温度至8-12℃，溶液分层，硝酸钠溶液洗涤多次，3-己酮溶液洗涤多次，N-甲基苯胺溶液洗涤多次，在季戊四醇溶液中重结晶。实施例一一种(S)-N-Boc-3-溴苯丙氨酸的制备方法，在反应容器中加入1-氨基-2-溴-庚烷，控制搅拌速度255-270rpm，在60-80min内加入氯化钾溶液，升高温度至50-55℃，维持40-55min；继续加入氧化镨粉末，在3-4h内升高温度至60-67℃，然后加入甘油三乙酸酯溶液，继续反应70-100min，降低温度至8-12℃，溶液分层，硝酸钠溶液洗涤多次，3-己酮溶液洗涤多次，N-甲基苯胺溶液洗涤多次，在季戊四醇溶液中重结晶。实施例二一种(S)-N-Boc-3-溴苯丙氨酸的制备方法，在反应容器中加入1-氨基-2-溴-庚烷，控制搅拌速度255-270rpm，在60-80min内加入氯化钾溶液，升高温度至50-55℃，维持40-55min；继续加入氧化镨粉末，在3-4h内升高温度至60-67℃，然后加入甘油三乙酸酯溶液，继续反应70-100min，降低温度至8-12℃，溶液分层，硝酸钠溶液洗涤多次，3-己酮溶液洗涤多次，N-甲基苯胺溶液洗涤多次，在季戊四醇溶液中重结晶。实施例三一种(S)-N-Boc-3-溴苯丙氨酸的制备方法，在反应容器中加入1-氨基-2-溴-庚烷，控制搅拌速度255-270rpm，在60-80min内加入氯化钾溶液，升高温度至50-55℃，维持40-55min；继续加入氧化镨粉末，在3-4h内升高温度至60-67℃，然后加入甘油三乙酸酯溶液，继续反应70-100min，降低温度至8-12℃，溶液分层，硝酸钠溶液洗涤多次，3-己酮溶液洗涤多次，N-甲基苯胺溶液洗涤多次，在季戊四醇溶液中重结晶。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，并不用于限制本专利技术，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种(S)‑N‑Boc‑3‑溴苯丙氨酸的制备方法，其特征在于：在反应容器中加入1‑氨基‑2‑溴‑庚烷，控制搅拌速度255‑270rpm，在60‑80min内加入氯化钾溶液，升高温度至50‑55℃，维持40‑55min；继续加入氧化镨粉末，在3‑4h内升高温度至60‑67℃，然后加入甘油三乙酸酯溶液，继续反应70‑100min，降低温度至8‑12℃，溶液分层，硝酸钠溶液洗涤多次，3‑己酮溶液洗涤多次，N‑甲基苯胺溶液洗涤多次，在季戊四醇溶液中重结晶。

【技术特征摘要】
1.一种(S)-N-Boc-3-溴苯丙氨酸的制备方法，其特征在于：在反应容器中加入1-氨基-2-溴-庚烷，控制搅拌速度255-270rpm，在60-80min内加入氯化钾溶液，升高温度至50-55℃，维持40-55min；继续加入氧化镨粉末，在3-4h内升高温度至60-67℃，然后加入甘油三乙酸酯溶液，继续反应70-100min，降低温度至8-12℃，溶液分层，硝酸钠溶液洗涤多次，3-己酮溶液洗涤多次，N-甲基苯胺溶液洗涤多次，在季戊四醇溶液中重结晶。2.根据权利要求1所述的一种(S)-N-Boc-3-溴苯丙氨酸的制备方法，其特征在于：所述的氯化钾溶液质量分数为20-30％。3.根据权利要求1所述的一种(S)-N-Boc-3-溴苯丙氨酸的制备方法，其特征在于：所述的甘油三乙酸酯溶液质量分数为20-25％。4.根据权利要求1所述的一种(S)-N-Boc-3-溴苯丙氨酸的制备方法，其特征在于：所述的硝酸钠溶液质量分数为25-30％。5.根据权利要求1所述的一种(S)-N-Boc-3-溴苯丙氨酸的制备方法，其特征在于：所述的3-己酮溶液质量分数为45-50％。6.根据权利要求1所述的一种(S)-N-Boc-3-溴苯丙氨酸的制备方法，其特征在于：所述的N-甲基苯胺溶液质量分数为62-70％。7.根据权利要求1所述的一种(S)-N-Boc-3-溴苯丙氨酸的制备方法，其特征在于：所述的季戊四醇溶液质量分数为85-90％。8.根据权利要求1所述的一种(S)-N-Boc-3-溴苯丙氨酸的制备方法，其特征在于：在反应容器中加...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴生文，李晓斌，史玉军，
申请(专利权)人：凯瑞斯德生化苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32