一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，包括下述步骤：取褐煤，粉碎，过筛；置于高锰酸钾溶液中，水浴放置，过滤，烘干，得到氧化细粉；加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，磺化，降温至室温，加入改性辅剂，溶液干燥得到改性腐植酸钾；取改性腐植酸钾和磷酸氢二钾加入水中，搅拌的条件下加入尿素，继续搅拌；加入硫酸铵，调节pH值至8.0～8.5，在搅拌下缓慢加入氯化钙、硫酸镁、硫酸亚铁、硫酸锰、硫酸铜、硫酸锌、钼酸铵、EDTA，搅拌，加入表面活性剂，搅拌均匀，即得。本发明专利技术腐植酸与微量元素络合加上螯合剂与微量元素螯合，使微量元素以稳定的非沉淀的无机态存在，且润湿效果好，易于作物的吸收。

Preparation of a multi-element humic acid chelating fertilizer

The invention discloses a preparation method of multi-element humic acid chelating fertilizer, which comprises the following steps: taking lignite, crushing and sieving; placing it in potassium permanganate solution, water bath, filtering and drying to obtain oxidized fine powder; adding water to completely dissolve, adding Na2SO3 and NaHSO 3, sulfonating, cooling to room temperature, adding modifying auxiliary agent, drying solution to obtain modified potassium humate; Potassium humate and potassium dihydrogen phosphate are added into water, urea is added under stirring condition, and stirring is continued; ammonium sulfate is added, and the pH value is adjusted to 8.0-8.5. Calcium chloride, magnesium sulfate, ferrous sulfate, manganese sulfate, copper sulfate, zinc sulfate, ammonium molybdate and EDTA are slowly added under stirring condition, and surfactant is added to stir evenly, and then the stirring is obtained. The humic acid complexes with trace elements and the chelating agent chelates with trace elements, so that trace elements exist in a stable non-precipitated inorganic state, and have good wetting effect and are easy to be absorbed by crops.

【技术实现步骤摘要】
一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法
本专利技术涉及农作物肥料
，具体涉及一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法。
技术介绍
腐植酸是广泛存在于自然界的一种天然有机弱酸，可以泥炭、褐煤、风化煤为主要原料提取。这类产品可应用于农业、工业和医药等许多方面。尤其在农业上应用腐植酸肥兼有有机肥与无机肥的特点，且具有速效与缓效两种功能和六大作用：改善土壤；对氮肥、磷肥、钾肥、微肥增效；对作物生产有刺激性；增加产量；改善农产品品质；增强作物搞逆性能。更是持续农业，连续维持土壤肥力所不可缺少的重要肥料。由于腐植酸能提升土壤性质，腐植酸中引入氮、磷、钾及中微量元素等植物所需的各种元素成分，生产出腐植酸肥料，具有高应用价值。水溶性腐植酸肥料在水中能够快速溶于水中，有助于农作物对营养成分的利用，在使用过程中省时省力。但腐植酸钾水溶肥在实际使用过程中还存在以下问题：作为叶面喷施肥，在作物叶面上的铺展润湿面积较小，影响肥效与作物吸收；另外，耐酸性不强，难以与一些酸性农药进行复配。
技术实现思路
本专利技术提出一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，解决现有的腐植酸复合水溶肥在作物叶面上的铺展润湿面积较小的问题。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术提供一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，包括下述步骤：(1)取褐煤，粉碎，过筛，得细粉；(2)取褐煤细粉，置于10～14wt％高锰酸钾溶液中，70～80℃水浴放置20～30小时，过滤，烘干，得到氧化细粉；(3)取氧化细粉，加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，在50～70℃磺化60～100min，静置降温至室温，加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，搅拌均匀，溶液干燥得到改性腐植酸钾；(4)按重量份计，取改性腐植酸钾80～120份和磷酸氢二钾80～100份加入5000份水中，搅拌的条件下加入尿素，继续搅拌30～60分钟；(5)加入硫酸铵，调节pH值至8.0～8.5，在搅拌下缓慢加入氯化钙75～85份、硫酸镁55～65份、硫酸亚铁18～22份、硫酸锰20～25份、硫酸铜20～25份、硫酸锌20～25份、钼酸铵2～4份、EDTA50～80份，在30～50℃下搅拌25～35分钟，加入表面活性剂30～40份，补水至10000份，搅拌均匀，即得。其中，优选地，所述步骤(2)中褐煤与高锰酸钾溶液的固液比为1：10～20。其中，优选地，所述步骤(3)中Na2SO3的加入量为氧化细粉量的3～5％，所述NaHSO3的加入量为氧化细粉量的3～5％。其中，优选地，所述步骤(3)中聚乙二醇6000的加入量为氧化细粉量的4～8％。其中，优选地，所述步骤(3)中丙二醇的加入量为氧化细粉量的6～8％。其中，优选地，所述亚硫酸铵的加入量为氧化细粉量的6～8％。其中，优选地，所述表面活性剂为吐温-80和/或三乙醇胺。本专利技术的有益效果：1.本专利技术选取高锰酸钾溶液作为氧化剂，水浴中氧化，得到水溶性好、生物活性高的腐植酸钾，为腐植酸钾复合肥的水溶性提供了良好的基础。2.对褐煤氧化细粉即得到腐植酸钾进行改性，选取Na2SO3和NaHSO3进行磺化改性，然后加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，作为改性助剂，使腐植酸钾的水溶性得到进一步提升，更加适用于现代农业。3.改性后的腐植酸钾与尿素反应生成腐脲络合物，并且在反应前先加入磷酸氢二钾，加入磷酸氢二钾产生的溶解热为腐植酸钾与尿素反应提供反应温度，以达到边溶解边反应的目的。4.腐植酸与微量元素络合加上螯合剂与微量元素螯合，使微量元素以稳定的非沉淀的无机态存在，提高了肥效。5.本专利技术的腐植酸复合肥营养搭配合理、全面，具有一定的营养元素协同作用，且润湿效果好，易于作物的吸收，可促进新陈代谢，提高作物活民生，全同、快速补充氮、磷、钾，提高作物生长质量，增加作物产量，平衡营养的吸收。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。下述实施例中所用的褐煤为黑河褐煤，其中游离腐植酸含量为38.2％，总腐酸含量为45.1％，水分为25.6％，灰分为13.6％，挥发分为40.1％，固定碳为21.1％。实施例1本实施例提供一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，包括下述步骤：(1)取褐煤，粉碎，过筛，得细粉；(2)取褐煤细粉，置于12wt％高锰酸钾溶液中，褐煤与高锰酸钾溶液的固液比为1：15，75℃水浴放置25小时，过滤，烘干，得到氧化细粉；(3)取氧化细粉，加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，Na2SO3的加入量为氧化细粉量的4％，所述NaHSO3的加入量为氧化细粉量的4％；在60℃磺化80min，静置降温至室温，加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，搅拌均匀，溶液干燥得到改性腐植酸钾；聚乙二醇6000的加入量为氧化细粉量的6％；丙二醇的加入量为氧化细粉量的7％。亚硫酸铵的加入量为氧化细粉量的7％；(4)按重量份计，取改性腐植酸钾100份和磷酸氢二钾90份加入5000份水中，搅拌的条件下加入尿素，继续搅拌45分钟；(5)加入硫酸铵，调节pH值至8.2，在搅拌下缓慢加入氯化钙80份、硫酸镁60份、硫酸亚铁20份、硫酸锰22份、硫酸铜22份、硫酸锌22份、钼酸铵3份、EDTA65份，在30～50℃下搅拌30分钟，加入吐温-8030份，补水至10000份，搅拌均匀，即得。其中，对步骤(2)得到的氧化细粉进行表面张力和步骤(3)得到的改性腐植酸钾的润湿时间进行测试，结果：步骤(2)氧化细粉的表面张力为50.1mN/m，结果步骤(3)改性腐植酸钾的润湿时间为55s。本专利技术速溶腐植酸复合肥的崩解时间为37s。润湿性的测定方法：使用刻度量筒法，测定定量腐植酸钾颗粒在水中的润湿时间。在500mL量筒中加入水，称取加入润湿剂改性后的腐植酸钾样品1.0g，迅速加入量筒时开始计时，99％的样品下沉到量筒底部所需时间，即为腐植酸钾的润湿时间。表面张力的测定方法：采用BZY-101型表面张力仪测定的1％浓度的步骤(2)氧化细粉溶液表面张力。崩解时间的测定方法：室温下，在100mL具塞量筒中加入90mL自来水，量筒中加入0.5g本专利技术腐植酸钾复合肥，以量筒中心为轴匀速转动，记录样品完全崩解的时间，测定三次，求平均值。实施例2本实施例提供一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，包括下述步骤：(1)取褐煤，粉碎，过筛，得细粉；(2)取褐煤细粉，置于10wt％高锰酸钾溶液中，褐煤与高锰酸钾溶液的固液比为1：20，70℃水浴放置30小时，过滤，烘干，得到氧化细粉；(3)取氧化细粉，加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，Na2SO3的加入量为氧化细粉量的3％，所述NaHSO3的加入量为氧化细粉量的5％；在50℃磺化100min，静置降温至室温，加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，搅拌均匀，溶液干燥得到改性腐植酸钾；聚乙二醇6000的加入量为氧化细粉量的4％；丙二醇的加入量为氧化细粉量的8％，亚硫酸铵的加入量为氧化细粉量的6～8％；(4)按重量份计，取改性腐植酸钾80份和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)取褐煤，粉碎，过筛，得细粉；(2)取褐煤细粉，置于10～14wt％高锰酸钾溶液中，70～80℃水浴放置20～30小时，过滤，烘干，得到氧化细粉；(3)取氧化细粉，加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，在50～70℃磺化60～100min，静置降温至室温，加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，搅拌均匀，溶液干燥得到改性腐植酸钾；(4)按重量份计，取改性腐植酸钾80～120份和磷酸氢二钾80～100份加入5000份水中，搅拌的条件下加入尿素，继续搅拌30～60分钟；(5)加入硫酸铵，调节pH值至8.0～8.5，在搅拌下缓慢加入氯化钙75～85份、硫酸镁55～65份、硫酸亚铁18～22份、硫酸锰20～25份、硫酸铜20～25份、硫酸锌20～25份、钼酸铵2～4份、EDTA50～80份，在30～50℃下搅拌25～35分钟，加入表面活性剂30～40份，补水至10000份，搅拌均匀，即得。

【技术特征摘要】
1.一种多元素腐植酸螯合肥料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)取褐煤，粉碎，过筛，得细粉；(2)取褐煤细粉，置于10～14wt％高锰酸钾溶液中，70～80℃水浴放置20～30小时，过滤，烘干，得到氧化细粉；(3)取氧化细粉，加水使完全溶解，加入Na2SO3和NaHSO3，在50～70℃磺化60～100min，静置降温至室温，加入聚乙二醇6000、丙二醇和亚硫酸铵，搅拌均匀，溶液干燥得到改性腐植酸钾；(4)按重量份计，取改性腐植酸钾80～120份和磷酸氢二钾80～100份加入5000份水中，搅拌的条件下加入尿素，继续搅拌30～60分钟；(5)加入硫酸铵，调节pH值至8.0～8.5，在搅拌下缓慢加入氯化钙75～85份、硫酸镁55～65份、硫酸亚铁18～22份、硫酸锰20～25份、硫酸铜20～25份、硫酸锌20～25份、钼酸铵2～4份、EDTA50～80份，在30～50℃下搅拌25～35分钟，加入表面活性剂30～40份，补...

【专利技术属性】
技术研发人员：张铮汉，张皓烨，
申请(专利权)人：张铮汉，
类型：发明
国别省市：河南,41