一种耐撕裂石墨膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐撕裂石墨膜的制备方法，其通过在石墨混合料的表面涂上聚酰胺酸液体，加以梯次经过温度烘烤，达到亚胺化程度，收卷即可。其中石墨混合料按重量份包括40‑50份石墨粉、20‑30份乙炔碳黑、2‑5份碳化硅以及1‑5份石墨烯。聚酰胺酸的涂层厚度为2‑12微米不等。亚胺化后的聚酰亚胺表面可以有各种颜色，可以是红色，绿色，黑色，蓝色，黄色等其中一种。最终得到的一种耐撕裂石墨膜的粘结大于10N/mm，不分层。

A preparation method of tear-resistant graphite film

The invention discloses a preparation method of tear-resistant graphite film, which can be finished by coating polyamic acid liquid on the surface of graphite mixture and baking at temperature step by step to reach the degree of imidization and winding up. Graphite mixtures include 40 to 50 graphite powder, 20 to 30 acetylene carbon black, 2 to 5 silicon carbide and 1 to 5 graphene by weight. The coating thickness of polyamic acid varies from 2 to 12 microns. The imidized polyimide surface can be of various colors, such as red, green, black, blue, yellow and so on. Finally, a tear-resistant graphite film is bonded to more than 10N/mm without delamination.

【技术实现步骤摘要】
一种耐撕裂石墨膜的制备方法
本专利技术涉及一种石墨膜，特别是一种耐撕裂石墨膜的制备方法。
技术介绍
石墨膜作为散热部件，而用于电脑等各种电子/电气设备中装载的半导体元件或者其他发热部件等。但目前市场上应用的天然石墨膜和人工石墨膜都存在一个问题，即需要切割弯折石墨膜时，石墨膜容易掉粉和被撕裂。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种耐撕裂石墨膜的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术所设计的一种耐撕裂石墨膜的制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备聚酰胺酸溶液，先将二胺放入反应釜中，并用极性溶剂溶解，然后放入改性纳米粉末和颜料，最后再分批加入二酐到反应釜中，搅拌，制备成所需的聚酰胺酸溶液；其中改性纳米粉末按重量份包括20-30份四氟化硅、10-15份氧化铝、30-40份氧化硅、1-5份氧化钛、0.1-0.3份氧化铪；所述颜料为铁绿、钴绿、铁红、镉红、苝红、喹吖啶酮、酞菁、苯并咪唑酮；步骤二、制备石墨膜，先按重量份将40-50份石墨粉、20-30份乙炔碳黑、2-5份碳化硅以及1-5份石墨烯进行混合，粉碎成粉末得到石墨混合料，然后将石墨混合料放入加热炉中，先进行碳化，再进行石墨化，待石墨化操作后，自然降温至40-50℃后，接着在石墨混合料的表面涂覆一层厚度为2-12μm的聚酰胺酸液体，接着放至到设置有烘箱的传送带上，完成聚酰胺酸的彻底亚胺化，然后收卷即可，其中烘箱的梯次温度为80-400℃，传送带的速度2-15米/min。所述烘箱的梯次温度具体为从80℃加热至100℃，保温30-60min，加热升温至160℃，保温15-30min，加热升温至200℃，保温15-30min，加热升温至250℃，保温30-60min，加热升温至300℃，保温15-30min，加热升温至400℃，保温5-15min。所述聚酰胺酸液体为单面涂覆在石墨混合料的表面，或者双面涂覆在石墨混合料的表面。涂覆的形式可以为刮刀方法、挤出模头方法、转移涂布方法中的任意一种。所述石墨混合料的厚度为13-50um。所述制备聚酰胺酸溶液中的二酐为均苯四甲酸二酐（PMDA）、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐（BPDA）、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐(BTDA)、4,4'-联苯醚二酐(ODPA)、双酚A二酐（BPADA）、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FPA)中的一种或几种；所述二胺为4,4-二氨基二苯醚（ODA）、对苯二胺（PPD）、4,4-二氨基二苯基甲烷（MDA）、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯(TFMB)（TFMB）、4,4-二氨基苯砜（4,4-DDS）、1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯（6FAPB）中的一种或几种；所述的极性溶剂是二甲基乙酰胺（DMAC）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、二甲基甲酰胺（DMF）中的一种或几种。本专利技术得到的一种耐撕裂石墨膜的制备方法，其通过在石墨混合料的表面涂上聚酰胺酸液体，加以梯次经过温度烘烤，达到亚胺化程度，收卷即可。聚酰胺酸的涂层厚度为2-12微米不等。亚胺化后的聚酰亚胺表面可以有各种颜色，可以是红色，绿色，黑色，蓝色，黄色等其中一种。最终得到的一种耐撕裂石墨膜的粘结力大于10N/mm，不分层。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进一步说明。实施例1：本实施例提供的一种耐撕裂石墨膜的制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备聚酰胺酸溶液，先将二胺放入反应釜中，并用极性溶剂溶解，然后放入改性纳米粉末和颜料，最后再分批加入二酐到反应釜中，搅拌，制备成所需的聚酰胺酸溶液；其中改性纳米粉末按重量份包括30份四氟化硅、15份氧化铝、0份氧化硅、5份氧化钛、0.3份氧化铪；所述颜料为酞菁；步骤二、制备石墨膜，先按重量份将50份石墨粉、30份乙炔碳黑、5份碳化硅以及5份石墨烯进行混合，粉碎成粉末得到石墨混合料，然后将石墨混合料放入加热炉中，先进行碳化，再进行石墨化，待石墨化操作后，自然降温至40-50℃后，接着在石墨混合料的表面涂覆一层厚度为2-12μm的聚酰胺酸液体，接着放至到设置有烘箱的传送带上，完成聚酰胺酸的彻底亚胺化，然后收卷即可，其中烘箱的梯次温度为80-400℃，传送带的速度2-15米/min。所述烘箱的梯次温度具体为从80℃加热至100℃，保温30-60min，加热升温至160℃，保温15-30min，加热升温至200℃，保温15-30min，加热升温至250℃，保温30-60min，加热升温至300℃，保温15-30min，加热升温至400℃，保温5-15min。所述聚酰胺酸液体为单面涂覆在石墨混合料的表面，或者双面涂覆在石墨混合料的表面。涂覆的形式可以为刮刀方法、挤出模头方法、转移涂布方法中的任意一种。所述石墨混合料的厚度为13-50um。所述制备聚酰胺酸溶液中的二酐为均苯四甲酸二酐（PMDA）、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐（BPDA）、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐(BTDA)、4,4'-联苯醚二酐(ODPA)、双酚A二酐（BPADA）、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FPA)中的一种或几种；所述二胺为4,4-二氨基二苯醚（ODA）、对苯二胺（PPD）、4,4-二氨基二苯基甲烷（MDA）、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯(TFMB)（TFMB）、4,4-二氨基苯砜（4,4-DDS）、1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯（6FAPB）中的一种或几种；所述的极性溶剂是二甲基乙酰胺（DMAC）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、二甲基甲酰胺（DMF）中的一种或几种。实施例2：本实施例提供的一种耐撕裂石墨膜的制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备聚酰胺酸溶液，先将二胺放入反应釜中，并用极性溶剂溶解，然后放入改性纳米粉末和颜料，最后再分批加入二酐到反应釜中，搅拌，制备成所需的聚酰胺酸溶液；其中改性纳米粉末按重量份包括20份四氟化硅、10份氧化铝、30份氧化硅、1份氧化钛、0.1份氧化铪；所述颜料为镉红；步骤二、制备石墨膜，先按重量份将40份石墨粉、20份乙炔碳黑、2份碳化硅以及1份石墨烯进行混合，粉碎成粉末得到石墨混合料，然后将石墨混合料放入加热炉中，先进行碳化，再进行石墨化，待石墨化操作后，自然降温至40-50℃后，接着在石墨混合料的表面涂覆一层厚度为2-12μm的聚酰胺酸液体，接着放至到设置有烘箱的传送带上，完成聚酰胺酸的彻底亚胺化，然后收卷即可，其中烘箱的梯次温度为80-400℃，传送带的速度2-15米/min。实施例3：本实施例提供的一种耐撕裂石墨膜的制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备聚酰胺酸溶液，先将二胺放入反应釜中，并用极性溶剂溶解，然后放入改性纳米粉末和颜料，最后再分批加入二酐到反应釜中，搅拌，制备成所需的聚酰胺酸溶液；其中改性纳米粉末按重量份包括25份四氟化硅、12份氧化铝、35份氧化硅、3份氧化钛、0.2份氧化铪；所述颜料为苯并咪唑酮；步骤二、制备石墨膜，先按重量份将44份石墨粉、22份乙炔碳黑、4份碳化硅以及3份石墨烯进行混合，粉碎成粉末得到石墨混合料，然后将石墨混合料放入加热炉中，先进行碳化，再进行石墨化，待石墨化操作后，自然降温至40-50℃后，接着在石墨混合料的表面涂覆一层厚度为2-12μm的聚酰胺酸液体本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐撕裂石墨膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、制备聚酰胺酸溶液，先将二胺放入反应釜中，并用极性溶剂溶解，然后放入改性纳米粉末和颜料，最后再分批加入二酐到反应釜中，搅拌，制备成所需的聚酰胺酸溶液；其中改性纳米粉末按重量份包括20‑30份四氟化硅、10‑15份氧化铝、30‑40份氧化硅、1‑5份氧化钛、0.1‑0.3份氧化铪；所述颜料为铁绿、钴绿、铁红、镉红、苝红、喹吖啶酮、酞菁、苯并咪唑酮；步骤二、制备石墨膜，先按重量份将40‑50份石墨粉、20‑30份乙炔碳黑、2‑5份碳化硅以及1‑5份石墨烯进行混合，粉碎成粉末得到石墨混合料，然后将石墨混合料放入加热炉中，先进行碳化，再进行石墨化，待石墨化操作后，自然降温至40‑50 ℃后，接着在石墨混合料的表面涂覆一层厚度为2‑12μm的聚酰胺酸液体，接着放至到设置有烘箱的传送带上，完成聚酰胺酸的彻底亚胺化，然后收卷即可，其中烘箱的梯次温度为80‑400℃，传送带的速度2‑15米/min。

【技术特征摘要】
1.一种耐撕裂石墨膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、制备聚酰胺酸溶液，先将二胺放入反应釜中，并用极性溶剂溶解，然后放入改性纳米粉末和颜料，最后再分批加入二酐到反应釜中，搅拌，制备成所需的聚酰胺酸溶液；其中改性纳米粉末按重量份包括20-30份四氟化硅、10-15份氧化铝、30-40份氧化硅、1-5份氧化钛、0.1-0.3份氧化铪；所述颜料为铁绿、钴绿、铁红、镉红、苝红、喹吖啶酮、酞菁、苯并咪唑酮；步骤二、制备石墨膜，先按重量份将40-50份石墨粉、20-30份乙炔碳黑、2-5份碳化硅以及1-5份石墨烯进行混合，粉碎成粉末得到石墨混合料，然后将石墨混合料放入加热炉中，先进行碳化，再进行石墨化，待石墨化操作后，自然降温至40-50℃后，接着在石墨混合料的表面涂覆一层厚度为2-12μm的聚酰胺酸液体，接着放至到设置有烘箱的传送带上，完成聚酰胺酸的彻底亚胺化，然后收卷即可，其中烘箱的梯次温度为80-400℃，传送带的速度2-15米/min。2.根据权利要求1所述的一种耐撕裂石墨膜的制备方法，其特征在于：所述聚酰胺酸液体为单面涂覆在石墨混合料的表面，或者双面涂覆在石墨混合料的表面，其中涂覆的形式为刮刀方法、挤出模头方法、转移涂布方法中的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种耐撕裂石墨膜的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：岑建军，
申请(专利权)人：宁波今山新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33