一种铝硅气凝胶复合板的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种铝硅气凝胶复合板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将氧化铝气凝胶与二氧化硅气凝胶粉末加入到乙醇水溶液中，搅拌混合均匀，得到分散液；步骤2：将10‑30重量份的无机增强纤维加入到120‑260重量份步骤1所得的分散液中浸渍，搅拌均匀，得到混合体系；步骤3：将无机胶凝材料与水混合，取10‑50重量份所得混合物加入到步骤2所得的混合体系中，再加入1‑5重量份胶凝固化剂，搅拌混合均匀，倒入模具中，放置形成凝胶，烘干，得到铝硅气凝胶复合板。本发明专利技术所述的这种制备方法解决了现有技术中的强度低，结构不稳定，耐热性较差等技术问题，制备的铝硅气凝胶复合板具有耐高温、力学强度高等优势，具有广阔的应用前景。

Preparation method of aluminum silicon aerogel composite board

The invention provides a preparation method of aluminum silicon aerogel composite plate, which is characterized by comprising the following steps: Step 1: adding alumina aerogel and silica aerogel powder into ethanol water solution, stirring and mixing uniformly, and obtaining dispersion liquid; step 2: adding 10 - 30 weight fraction of inorganic reinforcement fiber to the dispersion liquor obtained by 120 260 260 weight fraction 1. Mix evenly and get the mixing system; step 3: mix the inorganic cementitious material with water, take the mixture of 10, 50, and weight to add the mixture system of step 2, add 1 1 5 weight of gel curing agent, stir and mix evenly, pour into the mold, place into gel, dry, and get the aluminum silicon aerogel composite board. The preparation method of the invention solves the technical problems of low strength, unstable structure and poor heat resistance in the prior art, and the aluminum silicon aerogel composite plate has the advantages of high temperature resistance and high mechanical strength, and has broad application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种铝硅气凝胶复合板的制备方法
本专利技术属于气凝胶绝热材料制备
，涉及一种耐高温的铝硅气凝胶复合板的制备方法。
技术介绍
气凝胶是一种超轻的以气体为分散介质的具有三维网络结构的多孔性凝聚态物质。目前的气凝胶主要是指一种以纳米量级超细微粒所聚集成的固体材料，其密度可低至0.003g/cm3、气孔率可高达80％～99.8％、比表面积可达1000m2/g以上，常温常压下的导热系数可低至0.012W/m·K。气凝胶的独特结构及低热导率、低密度的特性决定其最重要的应用之一是作为超级隔热材料，广泛应用于航空航天、汽车、建筑等领域。目前研究和应用比较广泛的是二氧化硅体系的气凝胶复合材料，但是二氧化硅气凝胶高温稳定性差，长期使用温度不高于650℃，因而难以在更高使用温度环境下应用。因此，寻求耐高温的气凝胶隔热复合材料是国际上研究的主要方向。在众多的气凝胶中，氧化铝气凝胶热导率低，是制备耐高温隔热材料的理想材料。Al2O3气凝胶最早是由美国的Yoldas制备出来,他采用金属有机化合物在催化剂的作用下水解、聚合形成凝胶。由于Al2O3气凝胶的高温热稳定性相较于SiO2气凝胶要好，在作为高温隔热材料及优良催化剂和催化剂载体方面得到了广泛的关注,成为目前气凝胶研究领域的热点之一。专利CN201710081652公开了一种基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法，其制备方法是将二氧化硅溶胶与氧化铝溶胶混合，注入莫来石纤维中浸渍，然后进行溶剂置换和老化，冷冻干燥处理。该专利技术采用冷冻干燥方法，以莫来石纤维作为增强相，在芳纶织物表面附着该柔性隔热复合材料，它解决了现有充气式再入减速器迎风面材料的耐热冲击性能和耐温性能不强的问题，具有良好的耐温性能和耐热冲击性能。专利CN201711280923公开了一种硅铝复合气凝胶粉末的制备方法。具体制备方法是将高温活化处理的粉煤灰经过酸溶液和碱溶液处理、pH值调节后老化，乙醇溶剂替换，六甲基二硅醚表面改性，最后进行常压干燥、粉碎和筛分，得到硅铝复合气凝胶粉末。该制备方法具有原料来源广、价格低廉、制备工艺简单、适合工业化大规模生产等优点。目前已公开的专利主要涉及硅铝气凝胶材料的制备方法，采用不同原料制备氧化铝和二氧化硅溶胶等前驱体，采用超临界干燥、冷冻干燥和常压干燥技术得到气凝胶粉末或纤维复合材料，这一类制备方法得到的气凝胶材料存在脆性大、强度低、结构不稳定等问题，限制了其在高温隔热方面的发展应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种铝硅气凝胶复合板的制备方法，所述的这种制备方法解决了现有技术中的强度低，结构不稳定，耐热性较差等技术问题。为了达到上述目的，本专利技术提供了一种铝硅气凝胶复合板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将氧化铝气凝胶与二氧化硅气凝胶粉末按照重量比为(1～5):1加入到乙醇水溶液中，所述的氧化铝气凝胶与二氧化硅气凝胶粉末的总重量与乙醇水溶液的重量比为2～5:10，搅拌混合均匀，得到分散液；步骤2：将10-30重量份的无机增强纤维加入到120-260重量份步骤1所得的分散液中浸渍，搅拌均匀，得到混合体系；步骤3：将无机胶凝材料与水混合，取10-50重量份所得混合物加入到步骤2所得的混合体系中，再加入1-5重量份胶凝固化剂，搅拌混合均匀，倒入模具中，放置形成凝胶，将模具放入烘箱中烘干，得到铝硅气凝胶复合板。进一步地，所述的步骤1中乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为10％。进一步地，所述的步骤3中无机胶凝材料与水的重量比为1:1。进一步的，所述的二氧化硅气凝胶粉末的技术指标为：比表面积为500-800m2/g，气孔率大于90％，孔径为20-50nm。进一步的，所述的无机增强纤维为短玻璃纤维、氧化铝纤维和莫来石纤维之任一种。进一步的，所述的无机胶凝材料为水玻璃、硅溶胶和磷酸二氢铝之任一种。进一步的，所述的胶凝固化剂为乙二醇二醋酸酯、三醋酸甘油酯和1,2-丙二醇碳酸酯之任一种。进一步地，所述的氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于，包括：步骤a：将异丙醇与去离子水加入到反应瓶中，在60℃下水浴加热并搅拌，向溶液中滴加异丙醇铝，加热回流反应2h，得到氧化铝溶胶；其中，所述的去离子水与异丙醇铝中Al3+的摩尔比为1:1，异丙醇与异丙醇铝中Al3+的摩尔比为10:1；步骤b：在100重量份的氧化铝溶胶中加入5重量份的环氧丙烷做凝胶剂，将所得的湿凝胶静置老化24h，然后用异丙醇浸泡凝胶，进行溶剂置换；接着配置三甲基氯硅烷(TMCS)与正己烷的混合液，三甲基氯硅烷(TMCS)与正己烷的体积比(VTMCS：V正己烷)为1：10，将异丙醇处理后的凝胶抽滤后浸泡于三甲基氯硅烷与正己烷的混合液中，搅拌使其充分接触，浸泡时间为24h，抽滤，所得凝胶用正己烷浸泡24h，取出凝胶用乙醇冲洗抽滤，将所得的湿凝胶放入真空干燥箱中70℃烘干，得到氧化铝气凝胶产品。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术用无机胶凝材料作为结合剂，可以显著的提高铝硅气凝胶复合板的机械性能和耐高温性能，同时采用有机酯类材料做胶凝固化剂，可以调控凝胶时间，有利于板材的制备安全性，同时有机酯材料可以作为无机胶凝材料材料的增塑剂，改善低温条件下的脆性，而在高温烧结后，该铝硅气凝胶板材转化为高强度的刚性材料，从而拓宽了气凝胶材料的应用温度和应用领域。本专利技术所述的这种制备方法解决了现有技术中的强度低，结构不稳定，耐热性较差等技术问题，制备的铝硅气凝胶复合板具有耐高温、力学强度高等优势，具有广阔的应用前景。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。本专利技术所用的各种原料均为市售的常用原料。以下实施例所用的二氧化硅气凝胶为工业级，生产厂家为深圳中凝科技有限公司，比表面积(m2/g)为500-800，气孔率大于90％，孔径为20-50nm。玻璃纤维为工业级，生产厂家宿迁市天彩玻璃纤维有限公司，纤维长度5-6mm。氧化铝纤维为工业级，生产厂家上海永色断热节能材料有限公司，型号TriCTM-1400FBULK。莫来石纤维为工业级，，生产厂家上海永色断热节能材料有限公司，耐火温度1250℃。水玻璃和硅溶胶为工业级，生产厂家为浙江宇达化工有限公司。乙醇、异丙醇、乙二醇二醋酸酯、三醋酸甘油酯、1,2-丙二醇碳酸酯和磷酸二氢铝，试剂级，阿拉丁试剂。铝硅气凝胶复合板导热系数测定按照GB10295标准进行，采用湘潭湘仪仪器有限公司生产的DRPL-III导热系数测试仪进行测试。铝硅气凝胶复合板压缩强度测定按照GB/T8813标准进行，采用意大利CARDANOALCAMP公司的SUN500型万能材料试验机进行测试。铝硅气凝胶复合板耐热温度测定按照GB/T5988-2007标准进行。实施例1氧化铝气凝胶的制备：(1)将异丙醇与去离子水加入到反应瓶中，在60℃下水浴加热并搅拌，向溶液中滴加异丙醇铝，加热回流反应2h，得到氧化铝溶胶；去离子水与异丙醇铝中Al3+的摩尔比为1:1，异丙醇与异丙醇铝中Al3+的摩尔比为10:1；(2)在100重量份所得的氧化铝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铝硅气凝胶复合板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将氧化铝气凝胶与二氧化硅气凝胶粉末按照重量比为(1～5):1加入到乙醇水溶液中，所述的氧化铝气凝胶与二氧化硅气凝胶粉末的总重量与乙醇水溶液的重量比为2～5:10，搅拌混合均匀，得到分散液；步骤2：将10‑30重量份的无机增强纤维加入到120‑260重量份步骤1所得的分散液中浸渍，搅拌均匀，得到混合体系；步骤3：将无机胶凝材料与水混合，取10‑50重量份所得混合物加入到步骤2所得的混合体系中，再加入1‑5重量份胶凝固化剂，搅拌混合均匀，倒入模具中，放置形成凝胶，将模具放入烘箱中烘干，得到铝硅气凝胶复合板。

【技术特征摘要】
1.一种铝硅气凝胶复合板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将氧化铝气凝胶与二氧化硅气凝胶粉末按照重量比为(1～5):1加入到乙醇水溶液中，所述的氧化铝气凝胶与二氧化硅气凝胶粉末的总重量与乙醇水溶液的重量比为2～5:10，搅拌混合均匀，得到分散液；步骤2：将10-30重量份的无机增强纤维加入到120-260重量份步骤1所得的分散液中浸渍，搅拌均匀，得到混合体系；步骤3：将无机胶凝材料与水混合，取10-50重量份所得混合物加入到步骤2所得的混合体系中，再加入1-5重量份胶凝固化剂，搅拌混合均匀，倒入模具中，放置形成凝胶，将模具放入烘箱中烘干，得到铝硅气凝胶复合板。2.如权利要求1所述的铝硅气凝胶复合板的制备方法，其特征在于，所述的氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于，包括：步骤a：将异丙醇与去离子水加入到反应瓶中，在60℃下水浴加热并搅拌，向溶液中滴加异丙醇铝，加热回流反应2h，得到氧化铝溶胶；其中，所述的去离子水与异丙醇铝中Al3+的摩尔比为1:1，异丙醇与异丙醇铝中Al3+的摩尔比为10:1；步骤b：在100重量份的氧化铝溶胶中加入5重量份的环氧丙烷做凝胶剂，将所得的湿凝胶静置老化24h，然后用异丙醇浸泡凝胶，进行溶剂置换；接着配置三甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：高群，雷曼云，蓝振华，欧阳春发，阳伟刚，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，上海柯瑞冶金炉料有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31