一种氮化钛粉的生产方法技术

一种氮化钛粉的生产方法，将含钛原料装入坩埚内，在氢化反应器中通入高纯氢气进行氢化反应，得到氢化钛，球磨后，进行脱氢反应，得到脱氢钛料；破碎后，在电阻炉内，800～900℃下进行一次氮化，得到一次氮化的氮化钛；球磨破碎后，在电阻炉内，1000℃～1200℃下进行二次氮化h，得到二次氮化的氮化钛；将二次氮化获得的氮化钛粉装入球磨罐中破碎，得到氮化钛粉。优点是：以海绵钛为原料，原料易得，产品氮化钛的氮含量高，且整个工艺过程稳定，适合工业化生产。

A Production Method of Titanium Nitride Powder

A production method of titanium nitride powder is introduced. The raw material containing titanium is put into crucible and hydrogenated in hydrogenation reactor with high purity hydrogen to obtain titanium hydride. After ball milling, the dehydrogenated titanium material is obtained. After crushing, the titanium nitride powder is nitrided once in resistance furnace at 800-900. After ball milling, the titanium nitride powder is obtained once in resistance furnace at 1000 120. Titanium nitride powder obtained by secondary nitriding was crushed in a ball mill and obtained by secondary nitriding at 0 ~C for H. The advantages are: using sponge titanium as raw material, the raw material is easy to obtain, the nitrogen content of titanium nitride product is high, and the whole process is stable, which is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种氮化钛粉的生产方法
本专利技术属于冶金领域，具体涉及一种氮化钛粉的生产方法。
技术介绍
氮化钛粉具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损抗热震、密度低且硬度高等优异性能，可用于硬质合金、高温陶瓷导电材料、耐热耐磨材料、弥散强化材料等。另外，该材料具有良好的导电性，可用作熔盐电解的电极和电触头等导电材料，也广泛应用在航空航天工业和其他工业领域，用途非常广泛。研究发现，氮化钛粉体的烧结性能影响烧结体弯曲强度、断裂韧性等力学性能，而微米级氮化钛的烧结性差，用纳米氮化钛代替微米级氮化钛可以减低烧结温度，改进氮化钛的烧结性能。目前，制备纳米氮化钛粉体的方法是以海绵钛为原料，以氮气为氮源，直接渗氮法生产氮化钛粉体。该方法对工艺条件要求较高，海绵钛不易被氮化，氮含量低，产品不达标。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种原料易得，工艺过程稳定，氮含量高，以海绵钛为原料的氮化钛粉的生产方法。本专利技术的技术方案是：一种氮化钛粉的生产方法，包括以下步骤：(1)将含钛原料装入坩埚内，并一起装入氢化反应器中，抽真空，当真空度≤4Pa时，送电升温，温度达到550℃时，关闭真空系统阀门，通入高纯氢气进行氢化反应5h～10h，得到氢化钛；(2)将氢化获得的氢化钛装入球磨罐中，加入球磨介质，用辊杠球磨机进行球磨破碎，球磨转数为96转/min，球磨时间为2h～6h；(3)将破碎后的氢化钛粉按照装料量5kg/炉～8kg/炉进行装炉，抽真空，当真空度≤4Pa时，再经梯度式升温后脱氢，梯度升温是在500℃、600℃、700℃、800℃温度下分别保温1h，脱氢反应温度为800℃～900℃，随时监测炉内真空度变化，当炉内真空度≤4Pa后，关闭加热电源，水淋降温，降温4h～5h后，出炉，得到脱氢钛料；(4)将脱氢获得的脱氢钛粉装入球磨罐中，加入球磨介质，用辊杠球磨机进行球磨破碎，球磨转数为96转/min，破碎时间5h～10h；(5)将破碎后的脱氢钛粉在电阻炉内装料，抽真空，当真空度≤4Pa时，送电升温，温度达到800℃时，关闭真空，通入氮气，在800～900℃下进行一次氮化反应5h～10h，得到氮化钛；(6)将一次氮化后的氮化钛粉装入球磨罐中，加入的球磨介质，用辊杠球磨机进行球磨破碎，球磨转数为96转/min，球磨10h～20h(7)将破碎后的氮化钛粉在电阻炉内装料，抽真空，当真空度≤4Pa时，送电升温，温度达到1000℃时，关闭真空，通入氮气，在1000℃～1200℃下进行二次氮化反应5h～10h，得到氮化钛；(8)将二次氮化获得的氮化钛粉装入球磨罐中，加入的球磨介质，用球磨机进行球磨破碎，得到氮化钛粉。进一步的，所述含钛原料为海绵钛，海绵钛的纯度≥99％。进一步的，步骤(2)、(4)、(6)和(8)中，球磨介质大小比例为进一步的，步骤(2)中球磨罐的型号为Φ500×700mm，球磨介质是玛瑙球，玛瑙球的加入量为7.0kg～8.0kg，每罐装氢化钛料量在10kg～16kg。进一步的，步骤(4)中球磨罐的型号为Φ500×700mm，球磨介质是玛瑙球，玛瑙球加入量7.0～8.0kg，每罐装脱氢钛料量在5.0kg～8.0kg。进一步的，步骤(1)中氢气的通入流量为1Nm3/h～2Nm3/h。进一步的，步骤(5)和步骤(7)氮气的通入流量为1Nm3/h～2Nm3/h。进一步的，步骤(8)中的氮化钛粉的细度为200目。本专利技术的有益效果：以海绵钛为原料，原料易得，通过先进行氢化反应，脱氢处理后，再进行两次氮化反应，是产品氮化钛的氮含量高，无其它杂质引入，氮化钛粉中氮含量在19％以上，且整个工艺过程稳定，适合工业化生产。具体实施方式现结合实施例说明本专利技术的具体技术解决方案，以下实施例只是说明本专利技术的技术方案可以有效的实现，但本专利技术的技术解决方案不限于以下实施例。实施例1(1)将纯度为99.5％的海绵钛10kg的装入坩埚内，并一起装入氢化反应器中，抽真空，当真空度≤4Pa时，送电升温，温度达到550℃时，关闭真空系统阀门，通入高纯氢气，氢气的通入流量为1Nm3/h，进行氢化反应5h，得到氢化钛；(2)将氢化后的物料装入球磨罐中，加入玛瑙球，球磨罐的型号为Φ500×700mm，玛瑙球大小比例为玛瑙球的加入量为7.0kg，每罐装氢化钛料量在10kg，用辊杠球磨机进行球磨破碎，球磨转数为96转/min，球磨时间为2h；(3)将破碎后的氢化钛粉按照装料量5kg/炉进行装炉，抽真空，当真空度≤4Pa时，再经梯度式升温后脱氢，梯度升温是在500℃、600℃、700℃、800℃温度下分别保温1h，脱氢反应温度为800℃，随时监测炉内真空度变化，当炉内真空度≤4Pa后，关闭加热电源，水淋降温，降温4h后，出炉，得到脱氢钛料；(4)将脱氢获得的脱氢钛粉装入球磨罐中，加入玛瑙球，球磨罐的型号为Φ500×700mm，玛瑙球大小比例为玛瑙球加入量7.0，每罐装脱氢钛料量在5.0kg，用辊杠球磨机进行球磨破碎，球磨转数为96转/min，破碎时间5h；(5)将破碎后的脱氢钛粉在电阻炉内装料，抽真空，当真空度≤4Pa时，送电升温，温度达到800℃时，关闭真空，通入氮气，氮气的通入流量为1Nm3/h，在800℃下进行一次氮化反应10h，得到氮化钛；(6)将一次氮化后的氮化钛粉装入球磨罐中，加入玛瑙球，玛瑙球大小比例为用辊杠球磨机进行球磨破碎，球磨转数为96转/min，球磨10h；(7)将破碎后的氮化钛粉在电阻炉内装料，抽真空，当真空度≤4Pa时，送电升温，温度达到1000℃时，关闭真空，通入氮气，氮气的通入流量为1Nm3/h，在1000℃下进行二次氮化反应510h，得到氮化钛；(8)将二次氮化获得的氮化钛粉装入球磨罐中，加入的玛瑙球，玛瑙球大小比例为用辊杠式球磨机进行球磨破碎，过200目标准筛，得到氮化钛粉氮含量19.16％。实施例2(1)将纯度为99.5％的海绵钛12kg的装入坩埚内，并一起装入氢化反应器中，抽真空，当真空度≤4Pa时，送电升温，温度达到550℃时，关闭真空系统阀门，通入高纯氢气，氢气的通入流量为1.5Nm3/h，进行氢化反应8h，得到氢化钛；(2)将氢化获得的氢化钛装入球磨罐中，加入玛瑙球，球磨罐的型号为Φ500×700mm，玛瑙球大小比例为玛瑙球的加入量为7.5kg，每罐装氢化钛料量在12kg，用辊杠球磨机进行球磨破碎，球磨转数为96转/min，球磨时间为4h；(3)将破碎后的氢化钛粉按照装料量6kg/炉进行装炉，抽真空，当真空度≤4Pa时，再经梯度式升温后脱氢，梯度升温是在500℃、600℃、700℃、800℃温度下分别保温1h，脱氢反应温度为850℃，随时监测炉内真空度变化，当炉内真空度≤4Pa后，关闭加热电源，水淋降温，降温4.5h后，出炉，得到脱氢钛料；(4)将脱氢获得的脱氢钛粉装入球磨罐中，加入玛瑙球，球磨罐的型号为Φ500×700mm，玛瑙球大小比例为玛瑙球加入量7.5kg，每罐装脱氢钛料量在6kg，用辊杠球磨机进行球磨破碎，球磨转数为96转/min，破碎时间8h；(5)将破碎后的脱氢钛粉在电阻炉内装料，抽真空，当真空度≤4Pa时，送电升温，温度达到800℃时，关闭真空，通入氮气，氮气的通入流量为1.5Nm3/h，在850℃下进行一次氮化反应8h，得到氮化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮化钛粉的生产方法，其特征是：包括以下步骤：(1)将含钛原料装入坩埚内，并一起装入氢化反应器中，抽真空，当真空度≤4Pa时，送电升温，温度达到550℃时，关闭真空系统阀门，通入高纯氢气进行氢化反应5h～10h，得到氢化钛；(2)将氢化获得的氢化钛装入球磨罐中，加入球磨介质，用球磨机进行球磨破碎，球磨转数为96转/min，球磨时间为2h～6h；(3)将破碎后的氢化钛粉按照装料量5kg/炉～8kg/炉进行装炉，抽真空，当真空度≤4Pa时，再经梯度式升温后脱氢，梯度升温是在500℃、600℃、700℃、800℃温度下分别保温1h，脱氢反应温度为800℃～900℃，随时监测炉内真空度变化，当炉内真空度≤4Pa后，关闭加热电源，水淋降温，降温4h～5h后，出炉，得到脱氢钛料；(4)将脱氢获得的脱氢钛粉装入球磨罐中，加入球磨介质，用球磨机进行球磨破碎，球磨转数为96转/min，破碎时间5h～10h；(5)将破碎后的脱氢钛粉在电阻炉内装料，抽真空，当真空度≤4Pa时，送电升温，温度达到800℃时，关闭真空，通入氮气，在800℃～900℃下进行一次氮化反应5h～10h，得到一次氮化的氮化钛；(6)将一次氮化后的氮化钛粉装入球磨罐中，加入的球磨介质，用球磨机进行球磨破碎，球磨转数为96转/min，球磨10h～20h(7)将破碎后的氮化钛粉在电阻炉内装料，抽真空，当真空度≤4Pa时，送电升温，温度达到1000℃时，关闭真空，通入氮气，在1000℃～1200℃下进行二次氮化反应5h～10h，得到二次氮化的氮化钛；(8)将二次氮化获得的氮化钛粉装入球磨罐中，加入的球磨介质，用球磨机进行球磨破碎，得到氮化钛粉。...

【技术特征摘要】
1.一种氮化钛粉的生产方法，其特征是：包括以下步骤：(1)将含钛原料装入坩埚内，并一起装入氢化反应器中，抽真空，当真空度≤4Pa时，送电升温，温度达到550℃时，关闭真空系统阀门，通入高纯氢气进行氢化反应5h～10h，得到氢化钛；(2)将氢化获得的氢化钛装入球磨罐中，加入球磨介质，用球磨机进行球磨破碎，球磨转数为96转/min，球磨时间为2h～6h；(3)将破碎后的氢化钛粉按照装料量5kg/炉～8kg/炉进行装炉，抽真空，当真空度≤4Pa时，再经梯度式升温后脱氢，梯度升温是在500℃、600℃、700℃、800℃温度下分别保温1h，脱氢反应温度为800℃～900℃，随时监测炉内真空度变化，当炉内真空度≤4Pa后，关闭加热电源，水淋降温，降温4h～5h后，出炉，得到脱氢钛料；(4)将脱氢获得的脱氢钛粉装入球磨罐中，加入球磨介质，用球磨机进行球磨破碎，球磨转数为96转/min，破碎时间5h～10h；(5)将破碎后的脱氢钛粉在电阻炉内装料，抽真空，当真空度≤4Pa时，送电升温，温度达到800℃时，关闭真空，通入氮气，在800℃～900℃下进行一次氮化反应5h～10h，得到一次氮化的氮化钛；(6)将一次氮化后的氮化钛粉装入球磨罐中，加入的球磨介质，用球磨机进行球磨破碎，球磨转数为96转/min，球磨10h～20h(7)将破碎后的氮化钛粉在电阻炉内装料，抽真空，当真空度≤...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘海田，崔传海，杨文成，李杰，张玉驰，滕晓慧，田凯，孙秀焕，任芝灏，
申请(专利权)人：中信锦州金属股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21