乙酸制造工艺制造技术

用于将高锰酸盐还原性化合物(PRC)从包含至少一种PRC、碘甲烷、和水的第一混合物分离或除去的工艺包括如下步骤：将所述第一混合物进料至蒸馏塔的进料口，和将所述第一混合物蒸馏和分离成上部物流和下部物流，其中所述第一混合物的所述蒸馏在高于所述进料口的位置处形成第二混合物，并且所述工艺进一步包括如下步骤：将所述第二混合物作为所述上部物流取出，和将所述下部物流从低于所述进料口的位置取出。

Acetic acid manufacturing process

The process for separating or removing a permanganate reductive compound (PRC) from a first mixture containing at least one PRC, iodomethane, and water comprises the following steps: feeding the first mixture to the feed port of the distillation tower, and distilling and separating the first mixture into upper and lower logistics, where the distillation of the first mixture is higher than the feed. A second mixture is formed at the location of the port, and the process further comprises the following steps: taking the second mixture as the upper logistics, and taking the lower logistics from the position below the inlet port.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】乙酸制造工艺
本专利技术涉及可用于将诸如乙醛的高锰酸盐还原性化合物(PRC)和碘甲烷彼此分离以除去所述PRC的工艺，并且还涉及通过甲醇羰基化并且利用以上分离工艺制造乙酸的工艺。
技术介绍
乙酸在工业上是通过将甲醇在水、铑催化剂、金属碘化物、和碘甲烷的存在下羰基化而制造的。对于该甲醇羰基化反应，反应混合物包含少量副产物(杂质)例如羰基化合物(例如乙醛、丁醛、巴豆醛、2-乙基巴豆醛、及其醇醛缩合产物)、有机碘化物(例如C2-12烷基碘例如碘乙烷、碘丁烷、或碘己烷)等。这些杂质导致低的乙酸品质。例如，高锰酸盐还原性化合物试验(高锰酸盐时间)检测极少量杂质(高锰酸盐还原性化合物；PRC)，即使该极少量难以通过目前的先进仪器分析而定量地测定也是如此。不幸的是，乙醛和碘甲烷具有彼此接近的沸点，并且因此难以通过单独的普通蒸馏手段将乙醛和碘甲烷彼此高效地分离。日本公开特许公报No.8-67650(JP-8-67650A，PTL1)公开了一种用于除去乙醛的工艺，其包括如下步骤：将甲醇羰基化的反应混合物分离成包含乙酸、乙酸甲酯和碘甲烷的易挥发(volatile)相和包含铑催化剂的不易挥发(less-volatile)相；将所述易挥发相蒸馏以形成包含乙酸的产物混合物以及包含乙酸甲酯和碘甲烷的塔顶馏出物；将所述塔顶馏出物分离成下部相(碘甲烷相)和上部相(包含乙醛的水相)；将所述下部相和/或所述上部相在蒸馏塔(乙醛除去塔)中蒸馏以从塔的顶部形成乙醛浓缩物；和使所述乙醛浓缩物经历水萃取。根据该工艺，由于乙酸甲酯与PRC以及碘甲烷的共存，在水萃取中乙酸甲酯溶解在水相中和分配至水相，并且因此碘甲烷也可不合意地被萃取到水相中。这导致碘甲烷的损失。而且，该工艺需要向乙醛浓缩物添加水用于水萃取的步骤。进一步地，在蒸馏包含乙醛的上部相(水相)时，由于具有大的蒸发潜热的水的蒸馏，因此必须提供大量的能量用于乙醛的蒸馏和分离，或者必须通过增加蒸馏塔板的数量来降低蒸馏所需要的能量的量。而在蒸馏下部相(碘甲烷相)时，由于碘甲烷与乙醛之间小的沸点差异，因此必须提高回流量或者增加蒸馏塔板的数量。而且，上部相和下部相的混合物或均质(homogeneous)液体的蒸馏还涉及到蒸馏塔的蒸气的量(热能的量)的增加和/或蒸馏塔板的数量的增加。这导致乙酸制造经济性低。而且，该工艺未能提高蒸馏塔中的乙醛除去效率，因为乙醛未被有效地浓缩在塔顶馏出物中。WO2014/031407(PTL2)公开了一种用于制造乙酸的工艺，所述工艺包括如下步骤：将粗制乙酸组合物在轻馏分塔(分离塔(splittercolumn))中分离为包括碘甲烷、水、乙酸甲酯、和高锰酸盐还原性化合物(PRC)的塔顶馏出物物流，和乙酸产物物流；将所述塔顶馏出物物流的一部分在第一蒸馏塔中分离以形成富集至少一种PRC的物流，其中该富集物流进一步包括所述碘甲烷的至少一些；和将该富集物流在第二蒸馏塔中用萃取剂(例如水)萃取蒸馏以形成包括碘甲烷的馏出物和包括至少一种PRC和任选地包括小于1重量％碘甲烷的残留物。该文献还公开了至少0.01:1的该富集物流相对于萃取剂的质量流量比。该文献的实施例公开了4:1的该富集物流相对于萃取剂的质量流量比。根据该工艺，于在第一蒸馏塔中PRC的浓缩之后，进行在第二蒸馏塔中用萃取剂(例如水)的萃取蒸馏以获得包含PRC的水相，其然后被取出以除去PRC。因此，该工艺需要另外的第二蒸馏步骤，并且该工艺需要另外的设备或设施，从而增加了成本；并且使该工艺的操作复杂化。而且，根据该工艺，对于在第一蒸馏塔中的蒸馏和分离，与PTL1中描述的工艺相同，必须提供大量的能量或者必须增加蒸馏塔板的数量。此外，在第二蒸馏塔中PRC的萃取蒸馏需要大量的萃取剂和大的数量的蒸馏塔板并且因此需要大量的分离能量。进一步地，在该第二萃取蒸馏步骤中与PRC共存的乙酸甲酯或乙酸在该水萃取蒸馏中溶解在水相中，并且因此碘甲烷可不合意地被萃取到水相中。这导致碘甲烷的损失。引文列表专利文献PTL1：JP-8-67650A(权利要求，[0007]、[0018]、和实施例)PTL2：WO2014/031407(权利要求和[0064])
技术实现思路
技术问题因此本专利技术的一个目的是提供用于将PRC和碘甲烷彼此高效地分离的工艺、以及用于制造乙酸的工艺。本专利技术的另一目的是提供使用低的能量并且无需任何另外的步骤例如添加水或者萃取剂(或萃取溶剂)的用于将导致低的乙酸品质的PRC和碘甲烷彼此有效地分离的工艺、以及用于制造乙酸的工艺。本专利技术的又一目的是提供无需水萃取或水萃取蒸馏的用于将PRC和碘甲烷彼此高效地分离的工艺、以及用于制造乙酸的工艺。本专利技术的进一步目的是提供用于将PRC和碘甲烷即使在乙酸甲酯和/或乙酸的共存下也彼此高效地分离的工艺、以及用于制造乙酸的工艺。问题的解决方案为了实现以上目的，本专利技术的专利技术人进行了深入研究并且最终发现，(i)包含具有低浓度的乙醛、和碘甲烷的第一混合物在水的共存下的蒸馏容许所述第一混合物中的至少一部分水上升(或者被转移)至高于进料口的位置(或者高于进料口的高度水平)[特别地，所述第一混合物中的水主要地被转移(或者移动)至上部物流而不是底部物流或下部物流]以形成包含该部分水的第二混合物(例如包含水的共沸混合物)；和(ii)通过如下除去乙醛：将所述第二混合物作为塔顶馏出物物流和/或侧取物流(下文中，所述塔顶馏出物物流和/或侧取物流可称作上部物流)取出以形成富含碘甲烷的有机相和富含乙醛的水相，和取出所述水相。基于以上发现而完成了本专利技术。下文中，将关于附图中的附图标记对本专利技术进行说明。所述附图标记用于辅助理解本专利技术并且不意图被限于由所述附图标记所示出的具体的单元或工艺物流。例如，虽然图1显示了包括将来自第一蒸馏塔(3)的塔顶馏出物物流或第一混合物(3A)间接地进料至第二蒸馏塔(5)的工艺，但是可将具有第一混合物(3A)的组成的任何物流进料至在第一蒸馏塔(3)之后的任意一个或多个蒸馏塔；任意一个或多个蒸馏塔不限于第二蒸馏塔(5)。即，本专利技术的一个方面提供用于从包含至少一种高锰酸盐还原性化合物(PRC)(例如乙醛的PRC)、碘甲烷、和水的第一混合物(3A)分离或除去PRC(特别是至少乙醛)的工艺。所述工艺包括将第一混合物(3A)进料至第一蒸馏塔的进料口，和将第一混合物(3A)在蒸馏步骤(5)中蒸馏以将第一混合物(3A)分离成上部物流和下部物流(5C)。所述上部物流可包含塔顶馏出物物流(5A)和/或侧取物流(5B)。第一混合物(3A)的蒸馏在高于进料口的位置处形成第二混合物。将所述第二混合物作为上部物流(5A)(5B)取出，并且将所述下部物流从比进料口低的位置取出，并且因此从第一混合物(3A)分离或除去所述PRC。第一混合物(3A)的蒸馏可容许第一混合物(3A)中的至少一部分水上升(或者上移)至高于进料口的位置，从而形成包含该部分水的第二混合物，所述第二混合物可作为上部物流(5A)(5B)取出，可将具有比所述第一混合物低的水含量的下部物流从低于进料口的位置取出，并且因此可从第一混合物(3A)分离或除去所述PRC。根据所述工艺，第一混合物(3A)中的水主要被转移至上部物流(5A)(5B)而不是下部物流(5C)，将所述上部物流取出以将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于将高锰酸盐还原性化合物(PRC)从包含至少一种PRC、碘甲烷、和水的第一混合物分离或除去的工艺，所述工艺包括如下步骤：将所述第一混合物进料至蒸馏塔的进料口，和将所述第一混合物蒸馏和分离成上部物流和下部物流，所述上部物流为选自塔顶馏出物物流和侧取物流的至少一个物流，其中所述第一混合物的所述蒸馏容许所述第一混合物中的至少一部分水上升至高于所述进料口的位置以形成包含该部分水的第二混合物，和所述工艺进一步包括如下步骤：将所述第二混合物作为所述上部物流取出，和将所述下部物流从低于所述进料口的位置取出，所述下部物流的水含量低于所述第一混合物的水含量。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.07.07 US 62/359,5521.用于将高锰酸盐还原性化合物(PRC)从包含至少一种PRC、碘甲烷、和水的第一混合物分离或除去的工艺，所述工艺包括如下步骤：将所述第一混合物进料至蒸馏塔的进料口，和将所述第一混合物蒸馏和分离成上部物流和下部物流，所述上部物流为选自塔顶馏出物物流和侧取物流的至少一个物流，其中所述第一混合物的所述蒸馏容许所述第一混合物中的至少一部分水上升至高于所述进料口的位置以形成包含该部分水的第二混合物，和所述工艺进一步包括如下步骤：将所述第二混合物作为所述上部物流取出，和将所述下部物流从低于所述进料口的位置取出，所述下部物流的水含量低于所述第一混合物的水含量。2.根据权利要求1的工艺，其中所述第一混合物的所述蒸馏容许所述第一混合物中的至少一部分水上升至高于所述进料口的位置以形成包含该部分水的共沸第二混合物，并且所述工艺进一步包括如下步骤：将所述第二混合物作为所述上部物流取出，和将所述下部物流从低于所述进料口的位置取出，所述下部物流的水含量低于所述第一混合物的水含量。3.根据权利要求1的工艺，其中使所述第一混合物中的水的不小于1％重量转移或分配至所述上部物流，和使所述第一混合物中的水的不大于99％重量转移或分配至所述下部物流。4.根据权利要求1的工艺，其中使所述第一混合物中的水的不小于5％重量转移或分配至所述上部物流，和使所述第一混合物中的水的不大于95％重量转移或分配至所述下部物流。5.根据权利要求1的工艺，其中所述下部物流具有比所述第一混合物低的水相对于碘甲烷的比率。6.根据权利要求1的工艺，其中在不向所述蒸馏塔供应另外的水的情况下将所述第一混合物分离成所述上部物流和所述下部物流。7.根据权利要求1的工艺，其中所述第一混合物的所述蒸馏在所述蒸馏塔的高于所述进料口的位置处形成所述PRC和碘甲烷的浓缩区域并且容许所述第一混合物中的至少一部分水上升至所述浓缩区域；并且将所述浓缩区域中的物流或流体作为所述上部物流取出。8.根据权利要求7的工艺，其中将从所述浓缩区域下落的混合物作为所述侧取物流取出。9.根据权利要求1的工艺，其中所述PRC和碘甲烷在所述蒸馏塔中浓缩以形成浓缩区域，和所述工艺进一步包括向所述浓缩区域添加水的步骤，其中将从所述浓缩区域下落的萃取混合物作为所述侧取物流取出。10.根据权利要求1的工艺，其中所述第一混合物包含10ppm-30％重量乙醛、0.1-90％重量碘甲烷、和0.1-90％重量水，条件是包括一种杂质或多种杂质在内的所述第一混合物的总量为100％重量。11.根据权利要求1的工艺，其中所述第一混合物包括至少一部分有机相、至少一部分水相、或者包含所述有机相和所述水相的混合物，并且所述第一混合物具有能以双相方式分离的组成。12.根据权利要求1的工艺，其中所述第一混合物包括乙醛、碘甲烷、...

【专利技术属性】
技术研发人员：清水雅彦，水谷能久，三浦裕幸，
申请(专利权)人：株式会社大赛璐，
类型：发明
国别省市：日本,JP