检测食品包装容器中三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量的方法技术

本发明专利技术提供一种检测食品包装容器中三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量的方法，包括如下步骤：将三(壬基酚)亚磷酸酯标准品溶解在有机溶剂中，用食品模拟物稀释得到多个不同浓度的标准溶液，采用液质联用技术对标准溶液进行检测并建立标准曲线；在食品包装容器中装入食品模拟物并进行迁移试验；取完成迁移试验的食品模拟物，经过滤，获得待测样品；采用液质联用技术对待测样品进行检测，并根据检测结果以及标准曲线，确定食品包装容器中三(壬基酚)亚磷酸酯的迁移量。本发明专利技术采用液质联用技术对食品包装容器中三(壬基酚)亚磷酸酯的迁移量进行检测，具备灵敏度高和前处理简单的优势，实现了三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量的快速、准确检测。

【技术实现步骤摘要】
检测食品包装容器中三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量的方法
本专利技术涉及仪器分析和食品安全检测
，具体涉及一种检测食品包装容器中三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量的方法，特别涉及一种金属罐中三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量的液质联用检测方法。
技术介绍
壬基酚是一种内分泌干扰物，可以和雌性激素受体结合，扰乱生物内分泌系统，并且已经被证实具有致癌、致突变作用，对人类具有潜在的危害。鉴于此，GB9685-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》中规定了壬基酚的迁移限量为ND(DL＝0.01mg/kg)。三(壬基酚)亚磷酸酯，英文名称为Tris(nonylphenyl)phosphite，简称TNPP或抗氧剂1178，是壬基酚的主要前体物质，主要作为抗氧剂和热稳定剂，可用于多种聚合物(PE、PET、PVC)的合成，广泛应用于塑料类和金属涂层类食品接触材料。由于该类食品接触材料中残留的三(壬基酚)亚磷酸酯与食品接触时有可能迁移至食品中，并且三(壬基酚)亚磷酸酯容易分解生成壬基酚单体，从而危害人体健康。因此在食品包装材料的食品安全研究中，对三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量进行定量分析是非常有必要的。目前关于能够实现三(壬基酚)亚磷酸酯准确检测的报道并不多见。专利申请CN108398497A中公开了一种三(壬基酚)亚磷酸酯的高效液色色谱检测方法，具体是将待测的三(壬基酚)亚磷酸酯溶液与叔丁基过氧化氢溶液混合，进行柱前衍生化，然后直接或萃取后将衍生物溶液进行高效液相色谱检测。但其具有以下技术缺陷：1)检出限为0.4mg/L～0.6mg/L，灵敏度不够；2)分析时间需要18min，不能满足快速检测需求；3)需要进行柱前衍生化，前处理操作过于复杂。另一方面，专利技术人研究发现，若将针对壬基酚的检测手段直接用于三(壬基酚)亚磷酸酯，检测结果并不可靠，推测可能是因为三(壬基酚)亚磷酸酯和壬基酚本身的化学性质不同而导致的离子化效果不佳。因此，仍旧需要建立一种专门针对三(壬基酚)亚磷酸酯的检测方法，其应具备灵敏度高(检出限小于或等于0.01mg/kg)和前处理简单的优势，实现食品包装容器中三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量的快速、准确检测。
技术实现思路
针对现有技术中的上述缺陷，本专利技术提供一种检测食品包装容器中三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量的方法，具有灵敏度高、前处理简单的优势，能够实现食品包装容器中三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量的快速、准确检测。为实现上述目的，本专利技术提供一种检测食品包装容器中三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量的方法，包括如下步骤：将三(壬基酚)亚磷酸酯标准品溶解在有机溶剂中，用食品模拟物稀释得到多个不同浓度的标准溶液，采用液质联用技术对标准溶液进行检测并建立标准曲线；在食品包装容器中装入食品模拟物并进行迁移试验；取完成所述迁移试验的食品模拟物，经过滤，获得待测样品；采用液质联用技术对待测样品进行检测，并根据所述检测结果和所述标准曲线，确定食品包装容器中三(壬基酚)亚磷酸酯的迁移量。本专利技术采用液质联用(HPLC-MS-MS)技术对食品包装容器中三(壬基酚)亚磷酸酯的迁移量进行检测，由于无需进行柱前衍生化等前处理操作，因此具有操作简单的特点，并且该检测方法还具有分析快速、灵敏度高的优点，从而能够实现食品包装容器中三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量的快速、准确检测。在具体测试过程中，所用的食品模拟物可以是目前食品检测所常用的食品模拟物，比如水基食品模拟物、酸性食品模拟物、酒精类食品模拟物，其中水基食品模拟物具体可以是水；酸性食品模拟物具体可以是乙酸水溶液，比如浓度为4vol％的乙酸水溶液；酒精类食品模拟物具体可以是乙醇水溶液，比如浓度为10vol％、20vol％或50vol％的乙醇水溶液。具体可根据食品包装容器所需包装或盛放食品的性质选择合适的食品模拟物。比如食品包装容器用于盛放酸性饮料，则可选择酸性食品模拟物，比如4vol％的乙酸水溶液；再比如食品包装容器用于盛放蛋白饮料，则可选择酒精类食品模拟物，比如50vol％的乙醇水溶液。可以理解，在配制标准溶液(亦被称为“标准工作溶液”)时，为确保三(壬基酚)亚磷酸酯标准品在食品模拟物中的充分溶解，应当先将三(壬基酚)亚磷酸酯标准品溶解在有机溶剂中，比如丙酮等，然后再用食品模拟物进行稀释，以获得要求浓度的标准溶液。在本专利技术具体实施过程中，是首先准确称量三(壬基酚)亚磷酸酯标准品，用丙酮溶解定容，配制成标准储备液(亦被称为“储备溶液”)；然后根据需要，采用甲醇稀释标准储备液，得到标准中间溶液；最后用食品模拟物稀释标准中间溶液，得到标准溶液。可以理解，为确保标准曲线准确可用，应配制多个不同浓度的标准溶液，标准溶液的浓度分散性越高，越容易获得准确可靠的标准曲线，一般最少配制三种不同浓度的标准溶液，比如四种、五种甚至更多种不同浓度的标准溶液。在本专利技术具体实施过程中，配制了浓度为10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L和100μg/L的系列标准溶液，然后进样至液质联用系统，分别对上述不同浓度的标准溶液进行检测。液质联用技术是液相色谱-质谱联用技术的简称，它是以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。待检测样品在液相色谱柱被分离，进入离子源被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质荷比分开，经检测器得到质谱图。本专利技术对液质联用系统不做特别限定，目前本领域用于食品检测的液质联用系统均可。在合理液质联用的条件下进行检测，有利于获得准确、可靠的检测结果，并能实现快速检测。在本专利技术一些优选的示例中，液质联用的条件具体为：液相条件：反向色谱柱，柱温40～60℃；流动相由水和甲醇组成，即流动相A为水，流动相B为甲醇，其中甲醇在流动相中的含量为40vol％～100vol％(含100vol％，即采用甲醇作为流动相)；等度洗脱或梯度洗脱；流速0.2mL/min～0.5mL/min；质谱条件：气帘气(CUR)10～40psi；喷雾气(GS1)20～60psi；碰撞气(CAD)1～10psi；辅助加热温度(TEM)：200～600℃；放电电流(NC)：1～10μA。其中，上述反向色谱柱，具体可以是C8柱或C18柱。在本专利技术具体实施过程中，采用的色谱柱为C8柱，比如AgilentZORBAXSB-C8(2.1×100mm，1.8μm)。在采用等度洗脱方式时，流动相中甲醇的含量最好不低于80vol％，一般为80vol％～98vol％，比如95vol％，以达到快速分离的目的。在采用梯度洗脱方式时，初始时流动相中甲醇的含量一般为40vol％～60vol％，洗脱过程中流动相中甲醇的最高含量一般为80vol％～100vol％。即初始梯度40～60vol％流动相B，最高梯度80～100vol％流动相B，以达到良好分离的目的。在本专利技术具体实施过程中，所采取的梯度条件为：0～1.5min：60％B～100％B；1.5～5.5min：100％B；5.5～6.0min：100％B～60％B；6.0～8.0min：60％B。在质谱检测系统中，优选的，所采用的电离模式为APCI+。专利技术人研究发现，相较于采用ESI等其它电离模式，采用APCI+的电离模式，能够显著提高检测灵敏度。采用液质联用技术对一系列不同浓度的标准溶液检测完成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测食品包装容器中三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量的方法，其特征在于，包括如下步骤：将三(壬基酚)亚磷酸酯标准品溶解在有机溶剂中，用食品模拟物稀释得到多个不同浓度的标准溶液，采用液质联用技术对所述标准溶液进行检测并建立标准曲线；在食品包装容器中装入食品模拟物并进行迁移试验；取完成所述迁移试验的食品模拟物，经过滤，获得待测样品；采用液质联用技术对所述待测样品进行检测，并根据检测结果以及所述标准曲线，确定所述食品包装容器中三(壬基酚)亚磷酸酯的迁移量。

【技术特征摘要】
1.一种检测食品包装容器中三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量的方法，其特征在于，包括如下步骤：将三(壬基酚)亚磷酸酯标准品溶解在有机溶剂中，用食品模拟物稀释得到多个不同浓度的标准溶液，采用液质联用技术对所述标准溶液进行检测并建立标准曲线；在食品包装容器中装入食品模拟物并进行迁移试验；取完成所述迁移试验的食品模拟物，经过滤，获得待测样品；采用液质联用技术对所述待测样品进行检测，并根据检测结果以及所述标准曲线，确定所述食品包装容器中三(壬基酚)亚磷酸酯的迁移量。2.根据权利要求1所述的检测食品包装容器中三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量的方法，其特征在于，所述液质联用的条件为：液相条件：反向色谱柱，柱温40～60℃；流动相由水和甲醇组成，其中甲醇含量40～100vol％；等度洗脱或梯度洗脱；流速0.2～0.5mL/min；质谱条件：气帘气10～40psi；喷雾气20～60psi；碰撞气1～10psi；辅助加热温度：200～600℃；放电电流：1～10μA。3.根据权利要求2所述的检测食品包装容器中三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量的方法，其特征在于，所述反向色谱柱为C8柱或C18柱。4.根据权利要求2或3所述的检测食品包装容器中三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量的方法，其特征在于，采用等度洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈玉飞，李灿明，柏建国，孙丽鹏，
申请(专利权)人：奥瑞金科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11