一种高固含量水性环氧胶粘剂及其制备方法技术

本发明专利技术的一种高固含量水性环氧胶粘剂的制备方法，通过选用常用的液体环氧树脂、亲水性触变剂、酚起始聚醚乳化剂、稀释剂等原料通过独特活化制作工艺进行A组份制作，B组份通过选用常用的聚醚胺、脂环胺、脂肪胺类固化剂、二缩水甘油醚类活性稀释剂、环氧树脂、稀释剂等原料进行水性固化剂制备。运用该方案制备的水性环氧胶黏剂中不含去离子水、强度较高，固化收缩率低，通过独特的活化工艺制备的A组份不会出现流挂现象，合成的水性固化剂可进行固化速度调节，制作过程无其他副产物，无需添加去离子水，制备的产品固含量较高。

【技术实现步骤摘要】
一种高固含量水性环氧胶粘剂及其制备方法
本专利技术涉及一种胶粘剂，具体涉及一种水性环氧胶粘剂及其制备方法，属于建筑装饰行业领域。
技术介绍
环氧胶粘剂是以聚氨酯预聚物改性环氧树脂(A组分)与自制的固化剂(B组分)按比例配制成耐高温、韧性好、反应活性大的固化体系。其中聚氨酯预聚物为端羟基聚硅氧烷和二异氰酸酯按一定比例在一定条件下反应制成异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物，再采用此聚氨酯预聚物对环氧树脂进行改性处理。而自制的固化剂由二元胺、咪唑类化合物、硅烷偶联剂，无机填料以及催化剂组成。此改性环氧树脂胶粘剂可室温固化，具有优异的耐油、耐水、耐酸、碱、耐有机溶剂的性能，可粘接潮湿面，油面及金属、塑料、陶瓷、硬质橡皮、木材等。装饰行业中所用环氧砂浆、水瓷、环氧填缝剂等材料在施工或使用后、具有强度不够高、脱落、不易擦洗、开裂、流挂等问题现象出现。该类材料的制备过程中会选用一些环氧乳液、水性环氧固化剂等原料作为高分子聚合物添加剂，因该类添加剂中含有大量小分子物、挥发性溶剂、含有去离子水，本身固含量较低、最终会影响产品的粘结强度、固化收缩率、施工流挂等质量问题，在这类材料的选择上仍有大量需改进的工作。因而需要制备一些性能较好的水性环氧胶黏剂材料，作为聚合物添加剂应用于该类材料的制备工作。
技术实现思路
现有技术的方案所采用的环氧胶黏剂、含有大量的去离子水、产品固含量低、水性固化剂合成工艺要求高、产品固化收缩率高、产品的固化速度较快、产品的粘结强度、环氧乳液类的水性胶粘剂储存因含大量去离子水，储存一段时间会有分层等缺点。本专利技术的目的提供一种高固含量水性环氧胶粘剂的制备方法，通过选用常用的液体环氧树脂、酚起始聚醚乳化剂、亲水性触变剂、稀释剂等原料通过独特活化制作工艺进行A组份制作，B组份通过选用常用的聚醚胺、脂环胺、脂肪胺类固化剂、二缩水甘油醚类活性稀释剂、环氧树脂、稀释剂等原料进行水性固化剂制备。运用该方案制备的水性环氧胶黏剂中不含去离子水、强度较高，固化收缩率低，通过独特的活化工艺制备的A组份不会出现流挂现象，合成的水性固化剂可进行速度调节，制作过程无其他副产物，无需添加去离子水，制备的产品固含量较高。根据本专利技术提供的第一种实施方案，提供一种高固含量水性环氧胶粘剂的制备方法。一种高固含量水性环氧胶粘剂的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)A组分的制备：将原料：(较高粘度)第一种环氧树脂I、第一种稀释剂I、亲水性触变剂、酚起始聚醚乳化剂，投入反应釜中，搅拌分散，然后脱泡，脱泡完后将反应釜升温，经过活化处理，获得A组份；(2)B组分的制备：将活性稀释剂、固化剂、(较低粘度)第二种环氧树脂II、第二种稀释剂II，搅拌均匀，反应一段时间，获得B组分；(3)环氧胶粘剂的制备：将A组分和B组分混合，搅拌均匀，获得高固含量水性环氧胶粘剂。在本专利技术中，步骤(1)中所述第一种环氧树脂I为粘度(cps/25℃)在>11000至<15000范围的较高粘度的双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂，以及粘度(cps/25℃)在>4000至<6000范围的较高粘度的氢化双酚A型环氧树脂中的一种或多种。在本专利技术中，所述第一种稀释剂I为苄基缩水甘油醚、1、4-丁二醇二缩水甘油醚、C12-C14烷基缩水甘油醚、二异丙基萘稀释剂、丙烯基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚中的一种或多种。在本专利技术中，步骤(1)中所述亲水性触变剂为有机膨润土、亲水性气相二氧化硅、高岭土、羟乙基纤维素及其衍生物中一种或多种与氢化蓖麻油的混合物。有机膨润土是指采用亲水性小分子有机物(例如乙醇胺或乙醇酸或柠檬酸)对膨润土进行改性所获得的产物。在本申请中，酚起始聚醚乳化剂是由酚类化合物(如烷基苯酚或苄基酚)引发环氧化物或环醚(环氧乙烷、环氧丙烷或四氢呋喃)发生聚合反应所获得的乳化剂。在本专利技术中，优选，所述酚起始聚醚乳化剂为C1-C12烷基苯酚聚氧乙烯醚，优选为辛基苯酚聚氧乙烯醚和/或苄基酚聚氧乙烯醚。在本专利技术中，步骤(2)中所述活性稀释剂为二缩水甘油醚活性稀释剂，更优选为聚乙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚或二乙二醇二缩水甘油醚的一种或多种。在本专利技术中，所述固化剂包括聚醚胺固化剂、脂肪胺固化剂、脂环胺固化剂。作为优选，步骤(2)中所述第二种环氧树脂II为粘度(cps/25℃)在>6000至<11000范围的较低粘度双酚A型环氧树脂。作为优选，所述第二种稀释剂II为单官能团稀释剂，优选为苯甲醇。作为优选，步骤(1)中原料还包括紫外线吸收剂。作为优选，所述紫外线吸收剂为UV-234、UV-326、UV-328或UV-384的一种或多种。作为优选，步骤(2)中所述聚醚胺固化剂为D-230、D-400或T-403的一种或多种。所述脂肪胺固化剂为二乙烯三胺和/或三乙烯四胺。所述脂环胺固化剂为1,3-环己二甲胺固化剂、异氟尔酮二胺或间苯二甲胺的一种或多种。作为优选，步骤(1)具体为：将原料第一种环氧树脂I、第一种稀释剂I、紫外线吸收剂、亲水性触变剂、酚起始聚醚乳化剂按照先投液体料、再投粉料的顺序投入反应釜中，采用带有自转和公转的高速分散器(优选为功率大于26HZ的高速分散器)搅拌分散(分散时间为5-60min，优选为10-40min)，然后真空脱泡(脱泡时间为5-60min，优选为10-50min)，脱泡完后将反应釜升温至50-100℃(优选为升温至55-80℃，更优选为60-70℃)，经过活化处理(处理时间为1-12h，优选为2-10h)，获得A组份。作为优选，步骤(2)具体为：将第二种环氧树脂和第二种稀释剂II混合，搅拌均匀，得到第二种环氧树脂和第二种稀释剂II的混合物；将反应釜升温至30-80℃(优选为40-70℃)，将活性稀释剂、聚醚胺固化剂加入反应釜，反应一段时间(优选为反应0.5-6h，更优选为1-4h)，然后加入脂肪胺固化剂、脂环胺固化剂，反应一段时间(优选为0.2-4h，更优选为0.5-2h)；然后向反应釜中滴入第二种环氧树脂II和第二种稀释剂II的混合物(作为优选，滴加时间为0.2-4h，更优选为0.5-2h)，保持反应釜温度低于70℃(优选为低于65℃)，反应一段时间(作为优选，反应时间为0.5-6h，优选为1-4h)，获得B组分。在本专利技术中，步骤(3)中A组分和B组分的重量比为0.5-10:1，优选为1-5:1，更优选为1.5-3:1。在本专利技术中，所述方法中，各物质的配比为：第一种环氧树脂I40-100重量份，优选为50-90重量份，更优选为60-80重量份，第一种稀释剂I5-40重量份，优选为8-30重量份，更优选为10-20重量份，亲水性触变剂1-30重量份，优选为3-25重量份，更优选为5-20重量份，酚起始聚醚乳化剂0.1-10重量份，优选为0.5-8重量份，更优选为1-5重量份，紫外线吸收剂0.1-10重量份，优选为0.3-5重量份，更优选为0.5-3重量份，活性稀释剂5-40重量份，优选为8-30重量份，更优选为10-20重量份，聚醚胺固化剂10-70重量份，优选为15-60重量份，更优选为20-50重量份，脂肪胺固化剂1-30重量份，优选为3-25重量份，更优选为5-20重量份，脂环胺固化剂1-3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高固含量水性环氧胶粘剂的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)A组分的制备：将原料：第一种环氧树脂I、第一种稀释剂I、亲水性触变剂、酚起始聚醚乳化剂，投入反应釜中，搅拌分散，然后脱泡，脱泡完后将反应釜升温，经过活化处理，获得A组份；(2)B组分的制备：将活性稀释剂、固化剂、第二种环氧树脂II、第二种稀释剂II，搅拌均匀，反应一段时间，获得B组分；(3)环氧胶粘剂的制备：将A组分和B组分混合，搅拌均匀，获得高固含量水性环氧胶粘剂。

【技术特征摘要】
1.一种高固含量水性环氧胶粘剂的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)A组分的制备：将原料：第一种环氧树脂I、第一种稀释剂I、亲水性触变剂、酚起始聚醚乳化剂，投入反应釜中，搅拌分散，然后脱泡，脱泡完后将反应釜升温，经过活化处理，获得A组份；(2)B组分的制备：将活性稀释剂、固化剂、第二种环氧树脂II、第二种稀释剂II，搅拌均匀，反应一段时间，获得B组分；(3)环氧胶粘剂的制备：将A组分和B组分混合，搅拌均匀，获得高固含量水性环氧胶粘剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述第一种环氧树脂I为粘度(cps/25℃)在>11000至<16000范围的较高粘度的双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂，以及粘度(cps/25℃)在>4000至<6000范围的较高粘度的氢化双酚A型环氧树脂中的一种或多种；和/或所述第一种稀释剂I为苄基缩水甘油醚、1、4-丁二醇二缩水甘油醚、C12-C14烷基缩水甘油醚、二异丙基萘稀释剂、丙烯基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚中的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述亲水性触变剂为有机膨润土、亲水性气相二氧化硅、高岭土、羟乙基纤维素及其衍生物中一种或多种与氢化蓖麻油的混合物；和/或所述酚起始聚醚乳化剂为C1-C12烷基酚聚氧乙烯醚，优选为辛基酚聚氧乙烯醚和/或苄基酚聚氧乙烯醚。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述活性稀释剂为二缩水甘油醚活性稀释剂，更优选为聚乙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚或二乙二醇二缩水甘油醚的一种或多种；和/或所述固化剂包括聚醚胺固化剂、脂肪胺固化剂和脂环胺固化剂。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述第二种环氧树脂II为粘度(cps/25℃)在>6000至<11000范围的较低粘度双酚A型环氧树脂；和/或所述第二种稀释剂II为单官能团稀释剂，优选为苯甲醇。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(1)中原料还包括紫外线吸收剂；作为优选，所述紫外线吸收剂为UV-234、UV-326、UV-328或UV-384的一种或多种；和/或步骤(2)中所述聚醚胺固化剂为D-230、D-400或T-403的一种或多种；所述脂肪胺固化剂为二乙烯三胺和/或三乙烯四胺；所述脂环胺固化剂为1,3-环己二甲胺固化剂、异氟尔酮二胺或间苯二甲胺的一种或多种。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤(1)具体为：将原料第一种环氧树脂I、第一种稀释剂I...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑保昌，余志威，钟雪琴，欧阳光华，
申请(专利权)人：湖南柯盛新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43