块体材料氮化钼的高温高压制备制造技术

本发明专利技术块体材料氮化钼的高温高压制备方法，属于过渡金属氮化物制备的技术领域。制备过程为以钼粉和三聚氰胺为原料，将钼粉和三聚氰胺分别利用液压机压片，做成三明治结构，按合成腔体大小做成圆柱状；将圆柱状原料装入加热容器，放入合成腔体中，在压力为4.0~5.0 GPa、温度为1500~1900℃下保温保压10分钟；最后冷却卸压，制得氮化钼块状材料。本发明专利技术工艺流程简单，缩短了制备周期和烧结时间；不产生空气污染和资源浪费；通过优化合成温度、压力和保温时间，可以合成出两种单一相的氮化钼。

PREPARATION OF BULK MATERIAL MOLYBDENUM NITRIDE UNDER HIGH TEMPERATURE AND HIGH PRESSURE

The invention relates to a high temperature and high pressure preparation method of block material molybdenum nitride, belonging to the technical field of transition metal nitride preparation. The preparation process is that molybdenum powder and melamine are used as raw materials, molybdenum powder and melamine are pressed by hydraulic press to form sandwich structure, and cylindrical material is made according to the size of synthetic chamber; cylindrical material is loaded into heating vessel and placed in synthetic chamber, holding and holding pressure for 10 minutes at pressure of 4.0-5.0 GPa and temperature of 1500-1900 degrees C; finally, molybdenum nitride block is prepared by cooling and pressure relief. Material Science. The process flow of the invention is simple, the preparation period and sintering time are shortened, air pollution and resource waste are not produced, and two single phase molybdenum nitride can be synthesized by optimizing synthesis temperature, pressure and holding time.

【技术实现步骤摘要】
块体材料氮化钼的高温高压制备
本专利技术属于过渡金属氮化物制备的
，涉及氮化钼（MoN）高温高压的制备方法。
技术介绍
过渡金属氮化物由于具有优异的理化性质，比如低的压缩系数、高的硬度、高的热稳定性、优异的电磁特性、良好的耐磨和耐腐蚀等特性，而被广泛用于防护涂料、微电子系统中扩散势垒、光学装饰涂层和多功能硬质材料。其中，氮化钼在各种性能中都表现尤为突出，例如：非常高的加氢去硫的催化特性、高硬度、低压缩系数以及良好的导电性等。然而，纯相块体材料的氮化钼很难通过常规的方法进行合成。常用的合成氮化钼的方法有高温氮化法（利用高活性氮源NH3,N2H4等与钼或者钼的氧化物反应）、磁控溅射和气相沉积等方法。通过这些方法制备的过度金属氮化物具有反应时间长、条件苛刻、成本高、产生废气污染以及合成样品具有杂质等缺点。且通过常规方法合成的过渡金属氮化物为粉末状或者薄膜，很难对其硬度、电导率等力学和电学性能进行测试。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新的氮化钼（MoN）的制备方法。该方法以三聚氰胺为高活性氮源，以金属钼粉作为钼源利用高温高压法直接合成块体材料的氮化钼。利用本方法分别合成了氯化钠结构和碳化钨结构的氮化钼，其中碳化钨结构的氮化钼表现出非常高的硬度（收敛硬度21.5GPa），可用于多工功能硬质材料。本专利技术的具体技术方案如下所述。一种新的氮化钼（MoN）的制备方法，以纯度为99.99%的三聚氰胺和纯度为99.99%的钼粉作为原料。经原料压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得氮化钼块状材料；所述的原料压块，是指利用液压机按合成腔体大小将钼粉和三聚氰胺分别用冷压机压制成直径为4mm厚度为1mm的圆片和直径为4mm厚度为0.75mm的圆片。将两片用三聚氰胺压成的片包裹着一片用钼粉压成的圆片形成三明治结构做为反应原料。所述的组装，是将三明治结构圆柱状原料装入加热容器，放入合成腔体中；所述的高温高压合成，是在压力为4.0~5.0GPa、温度为1500~1900℃下保温保压10分钟；所述的冷却卸压，是停止通电加热后组装块自然冷却至常温，然后卸压。本专利技术的实验可以在国产SPD-6×600型六面顶压机上完成。实验结果表明，合成压力的大小、温度是影响合成的不同相结构氮化钼的重要因素。由实施例1~2可以看出，当温度升高时生成的氮化物由立方相向六角相转化。合成纯相立方相氮化钼的制备条件是：合成压力为5.0GPa，合成温度范围为1500℃，保温保压10分钟。合成纯相六角相氮化钼的制备条件是：合成压力为4.0~5.0GPa，合成温度为1800℃，保温保压10分钟。为了保证在合成样品的过程当中合成腔体温度的均匀性，本方法采用的加热方式是通电石墨管旁热式加热；为了保证样品不与产生热量的石墨管发生反应，合成样品的腔体采用六角氮化硼保护。本专利技术工艺流程简单；不产生空气污染；可以合成纯相的氮化钼材料；通过调节温度和压力可获得不同相的氮化钼，且可通过调节温度和压力来提高氮化钼的纯度，制备出的材料为块体材料，有利于其力学性能和电学性能的测试。本专利技术方法大大缩短了传统方法的制备周期和烧结的时间，合成的块体材料有利于优化其物理和机械性能。附图说明图1：本专利技术的原料及组装示意图；图2：实施例1制备的氮化钼化合物X光衍射图；图3：实施例2制备的氮化钼化合物X光衍射图；图4：实施例3制备的氮化钼化合物X光衍射图；图5：实施例4制备的氮化钼化合物X光衍射图；图6：实施例5制备的氮化钼化合物X光衍射图。具体实施方式实施例1：以纯度为99.99%的三聚氰胺和纯度为99.99%的钼作为原料。利用液压机按合成腔体大小将钼粉和三聚氰胺分别用冷压机压制成直径为4mm厚度为1mm的圆片和直径为4mm厚度为0.75mm的圆片。将两片用三聚氰胺压成的片包裹着一片用钼粉压成的圆片形成三明治结构的样品装入合成腔体当中。组装腔体中采用石墨热管，用叶腊石做保温材料，利用六角氮化硼保护腔体，（组装示意图如图1所示）合成压力为5.0GPa，合成温度为1500℃，保温保压时间为10分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出的氮化钼具体的X光衍射结果见图2。实施例2采用与实施例1相同的原材料，将粉末样品压制成型后采用与实施例1相同的组装，合成压力为5.0GPa，合成温度为1800℃，保压保温时间10分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出立方相相的氮化钼（c-MoN）与六角相氮化钼（p-MoN）的混合相。结合以上实施例1可知，升高温度有利于合成六角相的氮化钼。具体的X光衍射结果见图3。实施例3采用与实施例1相同的原材料，粉样品压制成型后采用与实施例1相同的组装，合成压力为5.0GPa，合成温度为1900℃，保压保温时间10分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压。此条件下合成出基本与实施例2中的样品相同。具体的X光衍射结果见图4。由此说明增加温度不能合成出纯相的六角相的氮化钼。其原因可能是合成的六角相的氮化钼阻碍了高活性氮的扩散。可以通过减小压力和减小样品的厚度来检验，结果见实施例4和实施例5。实施例4采用与实施例1相同的原材料，粉样品压制成型后采用与实施例1相同的组装，合成压力为4GPa，合成温度为1800℃，保压保温时间10分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压。此条件下合成出纯相的六角相的氮化钼。具体的X光衍射结果见图5。实施例5采用与实施例1相同的原材料，利用液压机按合成腔体大小将钼粉和三聚氰胺分别用冷压机压制成直径为4mm厚度为0.7mm的圆片和直径为4mm厚度为0.75mm的圆片。将两片用三聚氰胺压成的片包裹着一片用钼粉压成的圆片形成三明治结构的样品装入合成腔体当中。组装腔体中采用石墨热管，用叶腊石做保温材料，利用六角氮化硼保护腔体，合成压力为5.0GPa，合成温度为1800℃，保温保压时间为10分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出的氮化钼为纯相六角相氮化钼具体的X光衍射结果见图6。以上所述内容，仅为本专利技术的具体实施方式，不能以其限定本专利技术实施的范围，大凡依本专利技术专利申请范围所进行的均等变化和改进，均应仍属本专利技术专利涵盖的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮化钼的高温高压制备方法，是以钼粉、三聚氰胺为原料，经原料压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得氮化钼块状材料；所述的原料压块，是指利用液压机按合成腔体大小将原料做成具有三明治结构（两片三聚氰胺包裹一片钼）的圆柱状；所述的组装，是将块状圆柱状原料装入加热容器，放入合成腔体中；所述的高温高压合成，是在压力为4.0~5.0 GPa、温度为1500~1900 ℃下保温保压10分钟；所述的冷却卸压，是停止通电加热后组装块自然冷却至常温，然后卸压。

【技术特征摘要】
1.一种氮化钼的高温高压制备方法，是以钼粉、三聚氰胺为原料，经原料压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得氮化钼块状材料；所述的原料压块，是指利用液压机按合成腔体大小将原料做成具有三明治结构（两片三聚氰胺包裹一片钼）的圆柱状；所述的组装，是将块状圆柱状原料装入加热容器，放入合成腔体中；所述的高温高压合成，是在压力为4.0~5.0GPa、温度为1500~1900℃下保温保压10分钟；所述的冷却卸压，是停止通电加热后组装块自然冷却至常温，然后卸压。2.根据权利要求1所述的氮化钼的高温高压制备方法，其特征是，所述的原料压块，将钼粉和三聚氰胺分别用冷压机压制成直径为4mm厚度为1mm的圆片和直径为4mm厚度为0.75mm的圆片；将两片用三聚氰胺压成的片包裹着一片用钼粉压成的圆片形成三明治结构的样品装入合成腔体当中；所述的高温高压合成，是在压力为4.0~5.0GPa、温度为1500~1900℃下保温保压10分钟。3.一种氮化钼的高温高压制备方法，所述的氮化钼是氯化钠结构的立方相氮化钼；以钼粉和三聚氰胺为原料，经原料压块、组装、高温高...

【专利技术属性】
技术研发人员：王常春，宋乐乐，曲铭镭，
申请(专利权)人：吉林化工学院，
类型：发明
国别省市：吉林,22