活性剂、制备方法及其应用技术

本申请涉及一种活性剂，包括载体和活性组分，其中所述载体为极性载体，所述活性组分包括：多孔材料、金属氧化物、贵金属以及第IA族的金属盐。本发明专利技术还涉及上述活性剂的制备方法及其应用。根据本发明专利技术的活性剂，其成分简单，容易获取，成本低廉；制备过程简单，原料易得，生产成本低；使用步骤简单，测定的准确性高。

Activator, preparation method and Application

The present application relates to an active agent, including a carrier and an active component, wherein the carrier is a polar carrier, and the active component includes porous materials, metal oxides, precious metals and IA group metal salts. The invention also relates to the preparation method and application of the above-mentioned active agent. According to the invention, the active agent has the advantages of simple composition, easy acquisition, low cost, simple preparation process, easy availability of raw materials, low production cost, simple use steps and high accuracy of determination.

【技术实现步骤摘要】
活性剂、制备方法及其应用
本专利技术属于样品的气体吸附测定的
，具体的说是一种使乙炔脉冲峰变窄的活性剂及其制备方法，同时提供该活性剂的使用方法。
技术介绍
聚合级乙烯中含有少量炔烃，通常工业上需要利用催化剂将绝大部分乙炔转化为乙烯。这是一个多相催化过程，研究反应物乙炔分子在催化剂表面上的吸附对催化剂的研制和改进起到重要的作用。测定催化剂的乙炔吸附量的主要方法是脉冲吸附法，即每隔一定时间向催化剂中脉冲一定量乙炔，通过检测器检测通过催化剂后的乙炔信号。乙炔在通过某些催化剂时，会跟载体发生吸附-解吸附等过程，从而导致检测到的乙炔信号峰形较宽，拖尾现象较为严重，从而影响乙炔吸附量的测定。对于峰形较宽的问题，通常的解决办法是升高温度和提高气体流速。但是对于乙炔脉冲吸附来说，检测的是特定温度下的乙炔吸附量，因此升高温度不适用。对于提高流速的办法，对某些大颗粒催化剂有效；而对一些粉末及小颗粒催化剂样品，高流速也不会明显改善峰形宽度，反而会将样品吹散，不利于测试。在检测乙炔信号前，可以加入一种活性剂，在较低温度下乙炔可以完全吸附，而在较高温度下乙炔全部脱附。通过温度控制，可以控制乙炔的脱附速率，从而调节乙炔脉冲峰信号峰形。目前现有技术中有乙炔吸附剂的报道，如公开号CN201380031200.7《乙炔的储存及稳定》公开了用于乙炔吸附储存的碳吸附剂，再如公开号CN201210579241.7《用于乙炔吸附和存储的金属有机框架物材料及其制备方法》公开了用于乙炔吸附储存的金属有机框架物材料。其中只有乙炔吸附的介绍，而没有乙炔完全脱附的介绍。因此现有技术材料无法使乙炔脉冲峰信号变窄。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种活性剂，在较低温度下吸附气体(如乙炔)，而在较高温度下使吸附的气体(如乙炔)全部脱附，其成分简单，容易获取，该活性剂的制备过程简单，原料易得，生产成本低。该活性剂能够将催化剂样品的乙炔脉冲峰变窄，有利于乙炔吸附量的测定，进而由于催化剂性能的研究和改进。根据本专利技术的一个方面，提供了一种活性剂，包括载体和活性组分，其中所述载体为极性载体，所述活性组分包括：多孔吸附材料、金属氧化物、贵金属以及第IA族的金属盐中的至少一种。根据本专利技术的一个优选实施方式，基于所述活性剂的总重量，所述载体的含量为90-98wt％，所述多孔吸附材料的含量为0.5-3wt％，所述金属盐的含量为0.5-2.5wt％，所述金属氧化物的含量为0.5-2.5wt％，所述贵金属的含量为0.5-3.0wt％。优选地，基于所述活性剂的总重量，所述所述载体的含量为94-96wt％，所述多孔材料的含量为1.5-2wt％，所述金属盐的含量为0.5-1.0wt％，所述金属氧化物的含量为1-1.5wt％，所述贵金属的含量为1-1.5wt％。在上述范围内，有利于得到性能较好的活性剂。根据本专利技术的一个优选实施方式，所述极性载体选自二氧化硅和氧化铝中的至少一种。所述多孔吸附材料选自介孔碳。所述金属氧化物选自二氧化钛、五氧化二钒中的至少一种。所述贵金属选自第VIII族和IB族金属，优选选自金、铂中的至少一种。所述金属盐为钠盐和/或钾盐，优选为钠和/或钾的硫酸盐和硝酸盐中的至少一种。根据本专利技术的一个优选实施方式，所述活性剂的BET比表面积为400-600m2/g，单点法孔容为0.8-1.2cm3/g，如0.9-1.1cm3/g。根据本专利技术的另外一个方面，还提供了一种制备上述活性剂的方法，包括：将所述载体的浸渍液与碳源以及所述金属盐混合后，然后与所述贵金属的前驱体溶液和所述氧化物的前驱体溶液混合，混合一段时间后，之后去除溶剂得到固体，将所述固体在惰性气氛下进行煅烧，得到所述活性剂。根据本专利技术的一个优选实施方式，所述碳源选自蔗糖和葡萄糖中的至少一种。在加入碳源时，加入一定量的酸如硫酸、是有利的，其有利于碳源的炭化。根据本专利技术的一个优选实施方式，所述煅烧温度为700-1000℃。所述去除溶剂可以采用本领域常规的方法，如在80-110℃下干燥8-48h等。所述混合一定时间包括在40-60℃下混合4-12h。根据本专利技术的一个优选的实施例中，所述所述贵金属的前驱体为氯金酸，所述氧化物的前驱体为钛酸四丁酯，所述载体为二氧化硅和氧化铝中的至少一种，所述金属盐为硫酸钠和/或硫酸钾。根据本专利技术的另外一个方面，提供了一种上述活性剂或上述方法制备的活性剂在乙炔吸附量测定中的应用。根据本专利技术的另外一个方面，提供了一种上述活性剂或上述方法制备的活性剂在催化剂研究中的应用。附图说明图1是使用活性剂前后的乙炔脉冲峰信号对比图。具体实施方式针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种活性剂，在较低温度下吸附气体(如乙炔)，而在较高温度下使吸附的气体(如乙炔)全部脱附，其成分简单，容易获取，该活性剂的制备过程简单，原料易得，生产成本低。该活性剂能够将催化剂样品的乙炔脉冲峰形变窄，有利于乙炔吸附量的测定，进而由于催化剂性能的研究和改进。根据本专利技术的一个方面，提供了一种活性剂，包括载体和活性组分，其中所述载体为极性载体，所述活性组分包括：多孔吸附材料、金属氧化物、贵金属以及第IA族的金属盐中的至少一种。根据本专利技术的活性剂，其成分简单，能够在较低温度下吸附，较高温度下进行脱附，进而能够有利于吸附量的测定，进而有利于催化剂性能的研究和改进。根据本专利技术的一个优选实施方式，基于所述活性剂的总重量，所述载体的含量为90-98wt％，所述多孔吸附材料的含量为0.5-3wt％，所述金属盐的含量为0.5-2.5wt％，所述金属氧化物的含量为0.5-2.5wt％，所述贵金属的含量为0.5-3.0wt％。优选地，基于所述活性剂的总重量，所述所述载体的含量为94-96wt％，所述多孔材料的含量为1.5-2wt％，所述金属盐的含量为0.5-1.0wt％，所述金属氧化物的含量为1-1.5wt％，所述贵金属的含量为1-1.5wt％。在上述范围内，有利于得到性能较好的活性剂。根据本专利技术的一个优选实施方式，所述极性载体选自二氧化硅和氧化铝中的至少一种。所述多孔材料选自介孔碳。所述金属氧化物选自二氧化钛和五氧化二钒中的至少一种。所述贵金属选自第VIII族和IB族金属，优选选自金和铂中的至少一种。所述金属盐为钠盐和/或钾盐，优选为钠和/或钾的硫酸盐、硝酸盐、中的至少一种。根据本专利技术的一个优选实施方式，所述活性剂的BET比表面积为400-600m2/g，单点法孔容为0.8-1.2cm3/g。根据本专利技术的一个优选实施方式，所述活性剂为用于将催化剂的乙炔脉冲峰形变窄的活性剂；在较低温度下吸附乙炔，而在较高温度下使吸附的乙炔全部脱附，其成分简单，容易获取，有利于乙炔吸附量的测定，进而由于催化剂性能的研究和改进。根据本专利技术的另外一个方面，还提供了一种制备上述活性剂的方法，包括：将所述载体的浸渍液与碳源以及所述金属盐混合后，然后与所述贵金属的前驱体溶液和所述氧化物的前驱体溶液混合，混合一段时间后，之后去除溶剂得到固体，将所述固体在惰性气氛下进行煅烧，得到所述活性剂。根据本专利技术的一个优选实施方式，所述碳源选自蔗糖和葡萄糖中的至少一种。并且在加入碳源时，加入一定量的酸如硫酸是有利的，其有利于碳源的炭化。根据本专利技术的一个优选实施方式本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种活性剂，包括载体和活性组分，其中所述载体为极性载体，所述活性组分包括：多孔吸附材料、金属氧化物、贵金属以及第IA族的金属盐中的至少一种。

【技术特征摘要】
1.一种活性剂，包括载体和活性组分，其中所述载体为极性载体，所述活性组分包括：多孔吸附材料、金属氧化物、贵金属以及第IA族的金属盐中的至少一种。2.根据权利要求1所述的活性剂，其特征在于，基于所述活性剂的总重量，所述载体的含量为90-98wt％，所述多孔材料的含量为0.5-3wt％，所述金属盐的含量为0.5-2.5wt％，所述金属氧化物的含量为0.5-2.5wt％，所述贵金属的含量为0.5-3.0wt％；优选地，基于所述活性剂的总重量，所述所述载体的含量为94-96wt％，所述多孔材料的含量为1.5-2wt％，所述金属盐的含量为0.5-1.0wt％，所述金属氧化物的含量为1-1.5wt％，所述贵金属的含量为1-1.5wt％。3.根据权利要求1或2所述的活性剂，其特征在于，所述极性载体选自二氧化硅和氧化铝中的至少一种；和/或，所述多孔吸附材料选自介孔碳；和/或，所述金属氧化物选自二氧化钛和五氧化二钒中的至少一种；和/或，所述贵金属选自第VIII族和IB族金属，优选选自金和铂中的至少一种；所述金属盐为钠盐和/或钾盐，优选为钠和/或钾的硫酸盐和硝酸盐中的至少一种。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的活性剂，其特征在于，所述活性剂的BET比表面积为400-600m2/g，单点法孔容为0.8-1.2cm3/g。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的活性剂，其特征在于，所述活性剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：满毅，陈松，王斌，黄文氢，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11