液体二氧化硫的生产工艺及装置制造方法及图纸

本发明专利技术属于无机化工技术领域，具体涉及一种液体二氧化硫的生产工艺及装置。本发明专利技术所述的液体二氧化硫的生产工艺为：将浓硫酸或发烟硫酸通入反应釜，再通入液体三氧化硫和液体硫磺，搅拌反应，产生的混合气体通入结晶器，再经压缩机压缩，即制得液体二氧化硫；所述的生产装置为反应釜、结晶器、压缩机和液体二氧化硫储罐依次相连，结晶器与收集罐相连。本发明专利技术所述的生产工艺减少了生产工艺步骤，缩短了生产周期，提高了生产的连续性和稳定性，且保证产品质量达到国家优等品标准；所述的生产装置减少了生产设备的投入，设备之间连接简单，操作简便，大大提高了生产效率。

Production process and equipment of liquid sulfur dioxide

The invention belongs to the technical field of inorganic chemical industry, in particular to a production process and device for liquid sulfur dioxide. The production process of the liquid sulfur dioxide of the invention is as follows: the concentrated sulfuric acid or fuming sulfuric acid is fed into the reactor, the liquid sulfur trioxide and the liquid sulfur are fed into the reactor, the mixing gas produced is fed into the crystallizer, and then compressed by the compressor to produce the liquid sulfur dioxide; the production device is the reactor, the crystallizer, the compressor and the liquid sulfur dioxide storage tank in turn. The mould is connected with the collecting tank. The production process of the invention reduces the production process steps, shortens the production cycle, improves the continuity and stability of production, and guarantees the product quality to meet the national quality standards; the production device reduces the input of production equipment, has simple connection between equipment, and is easy to operate, and greatly improves the production efficiency.

【技术实现步骤摘要】
液体二氧化硫的生产工艺及装置
本专利技术属于无机化工
，具体涉及一种液体二氧化硫的生产工艺及装置。
技术介绍
二氧化硫是一种重要的化工原料，广泛应用于农药、医药、人造纤维、染料、制糖、制酒、造纸、石油加工和金属提炼等行业。为了便于运输和储存，大部分是将二氧化硫气体加工成液体形式供应用户。液体二氧化硫的生产大致可分为两步：第一步是先制取高浓度的二氧化硫气体，制取高浓度二氧化硫的常用工艺有吸收法、纯氧燃烧法和三氧化硫-硫磺法；第二步是将制得的高浓度二氧化硫气体经除杂后液化制得液体产品，气体液化有加压法和冷冻法两种。近几年，随着液体SO3装置产能增长，促进了液体SO3装置的技术改造，使液体SO3生产成本大幅降低，为液体三氧化硫-硫磺法生产液体二氧化硫的低成本运行创造了条件，使此种液体二氧化硫装置的建设成为可能。三氧化硫-硫磺法以液体三氧化硫或发烟硫酸为原料，与硫磺反应生成二氧化硫，未反应的三氧化硫气体在二级反应器中与硫磺继续反应，以除去剩余的三氧化硫。为了保证二氧化硫的水分和残渣指标达到国家优等品标准，在对二氧化硫气体进行液化之前还要对气体进行除杂，除去残留的三氧化硫和水分。目前常见的三氧化硫-硫磺生产液体二氧化硫的方法中，一般采用二级反应装置，液体硫磺与液体三氧化硫在反应器中的反应作为第一级，反应器产生的三氧化硫气体在固体硫磺反应器内的反应作为第二级。刘勤学(三氧化硫-硫磺法生产液体二氧化硫，硫磺工业，2015.4)提到了一种液体二氧化硫生产方法和装置，采用二级反应方法，由反应釜、固体硫磺反应器、丝网过滤器、冷凝器、液体二氧化硫储罐依次相连接，并在反应釜和和固体硫磺反应釜之间设有换热器，该方法生产的液体二氧化硫达到国家优等品标准，但采用二级反应使反应周期增长，生产设备投入也相应增大。专利CN103626135A公开了一种三氧化硫和硫磺生产液体二氧化硫的方法，以液体三氧化硫和液体硫磺为主要原料，经过两级反应和两级净化吸收，最终冷凝为液体二氧化硫，该方法技术稳定可靠，产品达到国标优等品标准，但生产流程过于繁琐，生产周期也较长。因此，专利技术一种操作简便、流程简单且能够确保产品纯度的液体二氧化硫生产方法，有很大的必要性和实用性。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种液体二氧化硫的生产工艺，减少了生产工艺步骤，缩短了生产周期，提高了生产的连续性和稳定性，且制得的液体二氧化硫质量达到国家优等品标准；本专利技术还提供了液体二氧化硫的生产装置，减少生产设备的投入，设备之间连接简单，操作简便，降低了生产的设备投入成本和生产操作的人工成本。本专利技术所述的液体二氧化硫的生产工艺，步骤如下：先将浓硫酸或发烟硫酸通入反应釜，再通入液体三氧化硫和液体硫磺，搅拌反应；反应产生的混合气体通入结晶器，输出的气体经压缩机压缩，即得液体二氧化硫。反应釜中反应温度为90℃～110℃，该反应温度下液体三氧化硫和液体硫磺的反应更加充分，反应后混合气体中的三氧化硫残留较少，便于分离。反应釜的压力为常压。浓硫酸或发烟硫酸的加入体积是反应釜体积的30％～50％。浓硫酸浓度为85wt％～95wt％，发烟硫酸浓度为20wt％～25wt％。液体三氧化硫和液体硫磺的质量流量比为4～6:1；液体三氧化硫的温度为35℃～40℃；液体硫磺的温度为135℃～145℃。结晶器的温度为-5℃～15℃。整个生产装置的系统压力为常压，便于稳定操作，也提高了装置的安全性。本专利技术所述的液体二氧化硫的生产装置，由反应釜、结晶器、压缩机和液体二氧化硫储罐依次相连；结晶器通过上部管路与压缩机相连，通过下部管路与收集罐相连；结晶器设有壳程介质进口和壳程介质出口，壳程介质进口和壳程介质出口之间设有壳程介质控温装置；反应釜下部设有废料放净管路。本专利技术所述的液体二氧化硫的生产工艺，具体步骤如下：(1)先将浓硫酸或发烟硫酸通入反应釜，然后按质量流量比4～6:1通入液体三氧化硫和液体硫磺，搅拌反应，在夹套循环水冷却作用下使反应釜温度保持在90℃～110℃，控制反应釜压力为常压。反应原理如下：2SO3+S＝3SO2↑(2)将步骤(1)中反应产生的混合气体通入结晶器，结晶器的温度控制在-5℃～15℃，其中夹杂的三氧化硫和水分经结晶器全部结晶析出，气相由上部管路进入压缩机，经压缩即得液体二氧化硫，储存于二氧化硫储罐中。定期将结晶器温度升至15℃～30℃，清除结晶器内晶体，由下部管路排入收集罐。结晶器设有壳程介质进口和壳程介质出口，壳程介质进口和壳程介质出口之间设有壳程介质控温装置，可根据具体生产情况随时对结晶器温度进行调控，使整个生产流程更加稳定，产品除杂效果更好。另外，需要定期将废料放净管路打开，放出反应釜中废料。本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：(1)本专利技术所述的液体二氧化硫的生产工艺，将三氧化硫与硫磺反应由二级反应将改为一级反应，并通过结晶器对二氧化硫气体进行净化，除去掺杂的三氧化硫和水分，该方法减少了反应装置和净化装置，缩短了反应周期，步骤科学合理、操作简便，提高了生产的连续性和稳定性，最终得到的液体二氧化硫水含量≤0.01％，残渣≤0.005％，达到国家优等品标准；(2)本专利技术所述的液体二氧化硫的生产装置，减少了反应设备和净化设备，大大降低了生产设备成本，各设备之间连接简单，易于操作，提高了工作效率。附图说明图1为本专利技术所述生产装置的结构示意图；图中：1、反应釜；2、结晶器；3、压缩机；4、液体二氧化硫储罐；5、上部管路；6、壳程介质进口；7、壳程介质控温装置；8、壳程介质出口；9、下部管路；10、收集罐；11、废料放净管路。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1(1)将25wt％发烟硫酸通入反应釜，加入量为反应釜体积的30％，反应釜温度升到100℃，然后按质量流量比4:1通入35℃液体三氧化硫和145℃液体硫磺，搅拌反应，在夹套循环水冷却作用下使反应釜温度保持在100℃，控制反应釜压力为常压；(2)反应产生的混合气体经过结晶器，结晶器温度控制在-5℃，其中夹杂的三氧化硫和水分经结晶器结晶析出，气相由上部管路进入压缩机，经压缩即得液体二氧化硫，储存于二氧化硫储罐中。取样分析水含量为0.003％，残渣为0.003％。实施例2(1)将95wt％浓硫酸通入反应釜，加入量为反应釜体积的50％，反应釜温度升到110℃，然后按质量流量比5:1通入40℃液体三氧化硫和140℃液体硫磺，搅拌反应，在夹套循环水冷却作用下使反应釜温度保持在110℃，控制反应釜压力为常压；(2)反应产生的混合气体经过结晶器，结晶器温度控制在0℃，其中夹杂的三氧化硫和水分经结晶器结晶析出，气相由上部管路进入压缩机，经压缩即得液体二氧化硫，储存于二氧化硫储罐中。取样分析水含量为0.004％，残渣为0.003％。实施例3(1)将85wt％浓硫酸通入反应釜，加入量为反应釜体积的40％，反应釜温度升到90℃，然后按质量流量比6:1通入35℃液体三氧化硫和135℃液体硫磺，搅拌反应，在夹套循环水冷却作用下使反应釜温度保持在100℃，控制反应釜压力为常压；(2)反应产生的混合气体经过结晶器，结晶器温度控制在15℃，其中夹杂的三氧化硫和水分经结晶器结晶析出，气相由上部管路进入压缩机，经压缩即得液体二氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液体二氧化硫的生产工艺，以液体三氧化硫和液体硫磺为原料进行反应，其特征在于：反应产生的混合气体通入结晶器，输出的气体经压缩机压缩，即制得液体二氧化硫。

【技术特征摘要】
1.一种液体二氧化硫的生产工艺，以液体三氧化硫和液体硫磺为原料进行反应，其特征在于：反应产生的混合气体通入结晶器，输出的气体经压缩机压缩，即制得液体二氧化硫。2.根据权利要求1所述的液体二氧化硫的生产工艺，其特征在于：反应温度为90℃～110℃，反应压力为常压。3.根据权利要求2所述的液体二氧化硫的生产工艺，其特征在于：在反应之前，在反应釜中通入浓硫酸或发烟硫酸。4.根据权利要求3所述的液体二氧化硫的生产工艺，其特征在于：浓硫酸或发烟硫酸的加入体积是反应釜体积的30％～50％。5.根据权利要求3所述的液体二氧化硫的生产工艺，其特征在于：浓硫酸浓度为85wt％～95wt％，发烟硫酸浓度为20wt％～25wt％。6.根据权利要求1所述的液体二氧化硫的生产工艺，其特征在于：液体三氧化硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢圣斌，孟凡德，王荣海，张良，刘嵩，孙丰炜，王志国，肖广明，
申请(专利权)人：山东凯盛新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37