一种食品接触材料中酰胺类物质含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种食品接触材料中酰胺类物质含量的检测方法，包括以下步骤：选取有代表性样品，剪成小于5 mm×5 mm的碎片，混匀后装入洁净容器作为试样；样品净化；GC‑MS分析检测；根据峰面积制作标准曲线后得出计算公式；将样品中目标分析物的峰面积代入公式对酰胺类物质的含量进行计算。采用气相色谱‑串联质谱测定对各待测液进行分析检测，以获得各待测样中酰胺类物质的实际测定值。本发明专利技术检测方法不仅填补了我国在食品接触材料中酰胺类物质的检测上的技术空白，且具有易于操作及检测准确性高的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种食品接触材料中酰胺类物质含量的检测方法
本专利技术涉及食品安全
，尤其涉及一种食品接触材料中酰胺类物质含量的检测方法。
技术介绍
酰胺类物质是塑料、纸张、油墨、涂料和粘合剂等重要的起始单体和添加剂，生产中常作为合成起始物、润滑剂、防黏剂、乳化剂、分散剂、稳定剂等。有报道表明，酰胺类物质可通过聚合物分子阻隔，从油墨、粘合剂或是塑料本体中以渗透、迁移等方式进入食品中，不仅影响食品的风味，甚至危害消费者的健康。因而，我国、日本、美国及欧盟各国都颁布相应的法规去限定食品接触材料中酰胺类物质的含量。目前，国际上普遍采用的酰胺类物质主要有丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、油酸酰胺、硬脂酰胺及芥酸酰胺等。酰胺对生物体具有刺激性和急性毒性，这类物质进入人体后，可能造成神经、肾脏和肝脏的损伤，甚至是潜在的致癌物质。例如，丙烯酰胺主要是神经毒素，但对动物体细胞和生殖细胞的遗传物质也可导致的损伤，国际癌症机构将丙烯酰胺列为2类致癌物。己内酰胺低毒，主要作用与中枢神经，可引起对脑干等脏器的实质性损害。因此，建立食品接触材料中酰胺类的高通量检测技术具有重要的现实意义。因此急需开发简便，快速的测定食品接触材料中酰胺类物质的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了填补我国在食品接触材料中酰胺类物质的检测上的技术空白，而提供的一种利用气质联用色谱同时检测食品接触材料中丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、己内酰胺、油酸酰胺和硬脂酰胺的方法。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种食品接触材料中酰胺类物质含量的检测方法，具体包括如下操作步骤：（1）样品制备：选取有代表性样品，剪成小于5mm×5mm的碎片，混匀后装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，制样过程必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化；（2）样品净化：甲醇溶液提取：称取1.00g已混匀的样品于50mL具塞锥形瓶中，加入25ml甲醇溶液，于25℃下超声提取30min，过滤后，向样品中再次添加25ml甲醇溶液，超声提取30min，合并滤液，50℃氮吹近干，加入10mL甲醇溶液溶解残渣，定量，取1ml溶液过0.22μm微孔滤膜后注入进样瓶中，即得待测液；三氯甲烷溶液提取：称取1.00g混匀的样品于50mL具塞锥形瓶中，加入25ml三氯甲烷溶液，于25℃下超声提取30min，过滤后，向样品中再次添加25ml三氯甲烷溶液，超声提取30min，合并滤液，50℃氮吹近干，加入10mL甲醇溶液溶解残渣，定量，取1ml溶液过0.22μm微孔滤膜后注入进样瓶中，即得待测液；（3）分析检测：将获得的各待测液均采用GC/MS进行分析检测，具体地，将待测液进行上机分析以获得是待测液中被测物即酰胺类物质的响应信号，之后根据待测液中被测物的响应信号选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的六个浓度梯度，且标准工作液和待测液中酰胺类物质的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一空白对照；（4）检测结果计算：将GC/MS所获得各参数值代入公式进行计算，以获得各待测液中酰胺类物质的实际测定值。所述步骤（3）中的气相色谱条件如下：色谱柱产品参数为AgilentDB-5MS，30m×0.25mm，粒度0.25μm；载气为氦气；升温程序为：60℃进样后维持1min，而后以10℃/min的速度升温至200℃，再转变为以5℃/min的升温速度升温至270℃，维持5min；进样量为1μL；分流比为5:1。所述步骤（3）中的质谱条件如下：离子源为电子轰击电离方式；电子倍增器电压为1.6kV；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；5种酰胺的质谱参数条件为：丙烯酰胺保留时间4.004min，定性离子荷质比71m/z，定量离子荷质比44,55m/z；甲基丙烯酰胺保留时间4.729min，定性离子荷质比85m/z，定量离子荷质比41,69m/z；己内酰胺保留时间9.844min，定性离子荷质比113m/z，定量离子荷质比55,85m/z；油酸酰胺保留时间24.601min，定性离子荷质比59m/z，定量离子荷质比41,72m/z；硬脂酰胺保留时间24.934min，定性离子荷质比59m/z，定量离子荷质比41,72m/z。所述步骤（4）中食品接触材料中酰胺类物质的含量的计算公式为X=[(A-A0)×c×V]/(As×M)，式中X为待测样品中目标分析物的迁移量，mg/kg；A为提取液中目标分析物的峰面积；A0为空白实验中目标分析物的峰面积；As为标准工作溶液中目标分析物的峰面积；c为标准工作溶液中目标分析物的浓度，mg/L；V为定量体积，L；M为待测样品的质量，kg；计算结果需将空白值扣除，且保留至三位有效数字。另外，本专利技术利用甲醇溶液提取的限量为1mg/kg，回收率为79.30-104.53%；利用三氯甲烷提取的限量为1.1mg/kg，回收率为78.07-103.47%；五种酰胺类物质在5~100mg/L范围内标准曲线线性关系良好，相关系数r大于0.99。本专利技术的优点在于：1、本专利技术利用气质联用色谱同时检测食品接触材料中丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、己内酰胺、油酸酰胺和硬脂酰胺，填补了相关技术的空白；2、本专利技术利用甲醇溶液提取的限量为1mg/kg，回收率为79.30-104.53%；利用三氯甲烷提取的限量为1.1mg/kg，回收率为78.07-103.47%；五种酰胺类物质在5~100mg/L范围内标准曲线线性关系良好，相关系数r大于0.99；3、本专利技术提取食品接触材料中酰胺类物质的方法简便，与现有技术相比，省去了过固相萃取或蒸发浓缩等步骤，不仅节约提取时间，也简化了操作步骤；4、本专利技术中5种酰胺类物质的质谱检测的保留时间都在25min之内，检测时间短。具体实施方式为了更好地对本专利技术进行阐述说明，本申请举了如下几个实施例，且在每个实施例中均对本专利技术检测方法的可行性和准确性进行验证。本专利技术利用安捷伦7890A-5975C气质联用仪（气相色谱选用安捷伦7890A，质谱仪选用安捷伦5975C）进行样品测定。实施例一：待测样品——阴性塑料食品包装袋（阴性样品）1.1样品制备：选取阴性塑料食品包装材料（即不含酰胺类物质的塑料食品包装材料），剪成小于5mm×5mm的碎片，混匀后装入洁净容器作为试样，密封并做好标识；选取50mL具塞锥形瓶，向锥形瓶中准确称取1.00g（精确至0.1mg）上述样品。1.2本底测试：随机选取1.1中六个锥形瓶，每三个一组，将第一组样品进行甲醇溶液提取，第二组样品进行三氯甲烷溶液提取，依照本
技术实现思路
中步骤（2）、步骤（3）及步骤（4）进行操作，并将最后计算所得的各实际测定值列于表1中，并计算实际测定值的平均值和RSD（相对标准偏差)如表1所示，该平均值即为本底值。表1阴性样品中酰胺类物质含量的本底值测定数据（n=6）1.3验证一：添加10mg/L的酰胺类物质随机选取1.1中的十二个锥形瓶，每六个为一组，之后往每个锥形瓶中均添加100mg/L酰胺类物质标准物质标准溶液1mL，将第一组样品进行甲醇溶液提取，第二组样品进行三氯甲烷溶液提取，依照本
技术实现思路
中步骤（2）、步骤（3）及步骤（4）进行操作，并计算回收率和RSD如表2所示。表2阴性样品中中添加10mg/L的酰胺类物质的回收率数据1.4验证本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种食品接触材料中酰胺类物质含量的检测方法，其特征在于：其具体包括如下操作步骤：（1）样品制备：选取有代表性样品，剪成小于5 mm×5 mm的碎片，混匀后装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，制样过程必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化；（2）样品净化：甲醇溶液提取：称取1.00 g已混匀的样品于50mL具塞锥形瓶中，加入25ml甲醇溶液，于25℃下超声提取30min，过滤后，向样品中再次添加25ml甲醇溶液，超声提取30min，合并滤液，50℃氮吹近干，加入10 mL甲醇溶液溶解残渣，定量，取1ml溶液过0.22 μm微孔滤膜后注入进样瓶中，即得待测液；三氯甲烷溶液提取：称取1.00 g混匀的样品于50mL具塞锥形瓶中，加入25ml三氯甲烷溶液，于25℃下超声提取30min，过滤后，向样品中再次添加25ml三氯甲烷溶液，超声提取30min，合并滤液，50℃氮吹近干，加入10 mL甲醇溶液溶解残渣，定量，取1ml溶液过0.22μm微孔滤膜后注入进样瓶中，即得待测液；（3）分析检测：将获得的各待测液均采用GC/MS进行分析检测，具体地，将待测液进行上机分析以获得是待测液中被测物即酰胺类物质的响应信号，之后根据待测液中被测物的响应信号选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的六个浓度梯度，且标准工作液和待测液中酰胺类物质的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一空白对照；（4）检测结果计算：将GC/MS所获得各参数值代入公式进行计算，以获得各待测液中酰胺类物质的实际测定值。...

【技术特征摘要】
1.一种食品接触材料中酰胺类物质含量的检测方法，其特征在于：其具体包括如下操作步骤：（1）样品制备：选取有代表性样品，剪成小于5mm×5mm的碎片，混匀后装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，制样过程必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化；（2）样品净化：甲醇溶液提取：称取1.00g已混匀的样品于50mL具塞锥形瓶中，加入25ml甲醇溶液，于25℃下超声提取30min，过滤后，向样品中再次添加25ml甲醇溶液，超声提取30min，合并滤液，50℃氮吹近干，加入10mL甲醇溶液溶解残渣，定量，取1ml溶液过0.22μm微孔滤膜后注入进样瓶中，即得待测液；三氯甲烷溶液提取：称取1.00g混匀的样品于50mL具塞锥形瓶中，加入25ml三氯甲烷溶液，于25℃下超声提取30min，过滤后，向样品中再次添加25ml三氯甲烷溶液，超声提取30min，合并滤液，50℃氮吹近干，加入10mL甲醇溶液溶解残渣，定量，取1ml溶液过0.22μm微孔滤膜后注入进样瓶中，即得待测液；（3）分析检测：将获得的各待测液均采用GC/MS进行分析检测，具体地，将待测液进行上机分析以获得是待测液中被测物即酰胺类物质的响应信号，之后根据待测液中被测物的响应信号选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的六个浓度梯度，且标准工作液和待测液中酰胺类物质的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一空白对照；（4）检测结果计算：将GC/MS所获得各参数值代入公式进行计算，以获得各待测液中酰胺类物质的实际测定值。2.根据权利要求1所述的一种食品接触材料中酰胺类物质含量的检测方法，其特征在于，所述步骤（3）中的气相色谱条件如下：色谱柱产品...

【专利技术属性】
技术研发人员：李小晶，唐熙，王弘毅，程振，邹哲祥，陈旻实，连培榕，
申请(专利权)人：福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心，王弘毅，
类型：发明
国别省市：福建,35