一种高折射率甲基苯基LED封装硅橡胶材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高折射率甲基苯基LED封装硅橡胶材料及其制备方法，包括下述重量份数的原料：基础胶5‑27份、交联剂5‑10份、催化剂0.1‑3份、苯基硅硼增粘剂0.5‑15份、补强剂10‑50份、抑制剂1‑3份；本发明专利技术的甲基苯基LED封装硅橡胶材料除了力学性能好、耐热性优良，透光率又高达95％，热稳定性良好，工艺简单、产物分子量便于控制、不易凝胶，是一种高折射率的甲基苯基LED封装硅橡胶材料。

【技术实现步骤摘要】
一种高折射率甲基苯基LED封装硅橡胶材料及其制备方法
本专利技术属于封装硅橡胶材料
，具体涉及一种高折射率甲基苯基LED封装硅橡胶材料及其制备方法。
技术介绍
发光二极管(LED)作为新型的固体光源，与传统照明器件相比具有节能环保、使用寿命长、响应速度快等优点，已广泛应用于显示器背光源、交通信号灯、汽车光源、普通照明等诸多领域。传统的环氧树脂类封装材料由于存在内应力大、高温易黄变、耐辐射性差等缺陷，难以满足功率型LED的封装要求。有机硅材料的综合性能优异，成为LED封装的理想选择。高性能有机硅封装材料的制备成为该领域研究的热点。随着大功率白光LED生产技术的不断进步，对封装材料的要求日益增高。封装材料既要具备较高的机械强度、良好的热稳定性和透明性又要能够提高LED芯片的光取出效率，传统的环氧树脂封装材料已不能满足功率型LED的封装要求。功率型LED用封装材料要求折射率大于1.5(25℃)、透光率不低于98％。LED芯片的折射率(约2.2以上)与封装材料(1.5左右)差别较大，导致光取出效率很低。研究表明，提高封装材料的折射率可以有效地减少光损失、增大光取出效率。目前所使用的LED封装材料包括环氧树脂、甲基硅橡胶、苯基硅橡胶。其中甲基硅橡胶有优良的粘结性、稳定性、电绝缘性、密封性和介电性，而且成本低廉、配方灵活、生产技术成熟，因为成为LED封装的主流材料。但是，随着最近几年大功率LED的发展，户外高亮度灯具应用越来越广泛，LED的亮度和功率在不断提高，因此对LED封装材料亦提出了更高的要求，比如更高折光指数、高透光率、高抗硫化性、高耐候性、低的热膨胀系数、低光衰等。而有机硅材料因其具有好的化学稳定性，而成为新型大功率LED封装材料。甲基1.41折光率硅橡胶是目前LED行业用量最大的封装材料，最大集成LED功率已经达到500W。但是因其自身结构原因，硬度难以超80A，导致抗硫化效果差强人意，使用时间一长就会导致LED支架底部发黑，影响光效，难以用于户外高强度大功率灯具封装。与甲基LED封装硅橡胶相比，苯基高折LED封装硅橡胶具有良好的透明性、耐高低温性、耐候性、抗硫化性、以及更高的光通量等。
技术实现思路
根据以上现有技术的不足，本专利技术所要解决的技术问题是提出一种高折射率甲基苯基LED封装硅橡胶材料及其制备方法，通过自制的苯基硅硼增粘剂与自制不含羟基的MDT含氢甲基苯基硅树脂，解决了LED封装硅橡胶力学性能差，透光率小，折射率低的问题，制得的LED封装硅橡胶材料具有力学性能好、折射率高、粘接性高、热稳定性好的特点。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种高折射率甲基苯基LED封装硅橡胶材料，包括下述重量份数的原料：基础胶5-27份、交联剂5-10份、催化剂0.1-3份、苯基硅硼增粘剂0.5-15份、补强剂10-50份、抑制剂1-3份；其中基础胶为乙烯基甲基苯基硅油与含氢甲基苯基硅油的混合油；交联剂为含氢硅油；补强剂为苯基MQ硅树脂5-25份和MDT含氢甲基苯基硅树脂5-25份的混合，苯基MQ硅树脂的M/Q＝0.8-1.0，固含量为50％、粘度5000-7000cs。优选的，所述的基础胶为乙烯基含量为0.21-3.87％，是乙烯基甲基苯基硅油与含氢甲基苯基硅油的按摩尔比nSi-H/nSi-Vi＝1.3-1.5配制的混合油；交联剂为含氢量0.3％、粘度105mPa·s的苯基含氢硅油；催化剂为Speier催化剂和Karstedt催化剂中至少一种；苯基硅硼增粘剂的苯基含量45％、硼含量2.0mmol/g、乙烯基含量1.0mmol/g；一种高折射率甲基苯基LED封装硅橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：(1)MDT含氢甲基苯基硅树脂的制备：取85g苯基三甲氧基硅烷、60-120g端羟基甲基苯基硅氧烷和36gCH-01型酸性阳离子树脂依次加入到带有冷凝管、搅拌器和温度计的四口烧瓶中，边搅拌边升温至60-70℃，回流反应2-3h，再加入100g蒸馏水继续反应2h，萃取留有机相，连同9-18g含氢双封头、15g乙醇和CH-01型酸性阳离子树脂一起加入到带有冷凝管、搅拌器和温度计的四口烧瓶中，于60℃条件下反应4h，后转移至圆底蒸烧瓶中，减压蒸馏，即得MDT含氢甲基苯基硅树脂；(2)苯基硅硼增粘剂的合成：在带有机械搅拌和回流装置的三口瓶中加入5-10g二苯基二甲氧基硅烷、5-10g甲基苯基二甲氧基硅烷、5-10g乙烯基三甲氧基硅烷、127-250g去离子水、7-15g浓盐酸，开动搅拌，加热到60-80℃，反应2-4小时后接入真空，再加入50-90g乙烯基双封头、8-12gKH560、5-9gKH570、10-15g甲醇以及10-52g硼酸三丙酯升温至80-100℃进行搅拌反应3-6h，反应结束后，减压蒸除低沸物，即得液体产物即为苯基硅硼增粘剂；(3)基础胶的制备：在装有搅拌器、热电偶的三口烧瓶中加入硅油，升温至100℃；然后向体系慢速滴加MQ树脂二甲苯溶液、MDT含氢甲基苯基硅树脂，滴毕后继续恒温搅拌20-30min；减压蒸馏，即得到基础胶；(4)苯基LED封装硅胶的配方研究：依次加入催化剂、增粘剂、抑制剂、基础胶，充分混合均匀后真空脱泡30-40min，并在除湿后的5050SMD支架上点胶；在聚四氟乙烯模具中注入硅胶，得到固化硅胶片，将点胶后的支架和模具在鼓风干燥箱中固化即可。优选的，步骤(1)所述的减压蒸馏条件为温度为150-160℃，压力为-0.096MPa。优选的，步骤(3)所述的MQ树脂二甲苯溶液的溶质含量50％，减压蒸馏条件为温度为120-130℃，压力为-0.096MPa。优选的，步骤(4)所述的固化条件为从80℃开始固化，每隔1h升温10℃，到150℃结束固化。本专利技术有益效果是:1.本专利技术的甲基苯基LED封装硅橡胶材料除了力学性能好、耐热性优良，又透光率高达95％，热稳定性良好，工艺简单、产物分子量便于控制、不易凝胶，是一种高折射率的甲基苯基LED封装硅橡胶材料。2.本专利技术采用新型的Speier催化剂和Karstedt催化剂克服传统浓酸型催化剂用量大、后处理困难、废液污染严重等缺陷，具有工艺简单、经济环保、反应稳定可控不引入杂质等优点；自制的苯基硅硼增粘剂的折光率能达到1.54，而且呈无色透明状，与苯基LED封装硅橡胶折光率相差小于0.005，与苯基LED封装硅橡胶相容性非常好，粘接性高在LED封装硅橡胶行业具有非常好的应用前景。3.羟基含量对甲基苯基硅树脂封装材料的力学性能影响较大，现有技术中通过共水解缩合反应合成的MDT含氢甲基苯基硅树脂中一般都会残留一些羟基，这对甲基苯基硅树脂封装材料产生诸多不良影响。本专利技术采用两步法合成MDT含氢甲基苯基硅树脂，即先通过共水解缩合反应合成含羟基的甲基苯基硅氧烷中间体，然后再用过量的含氢双封头在引入活性氢的同时消除体系内多余羟基，其力学性能好。具体实施方式下面通过对实施例的描述，作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本专利技术的专利技术构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。实施例11.原料：基础胶10份：硅油(乙烯基含量为0.21％；乙烯基甲基苯基硅油与含氢甲基苯基硅油的用量按摩尔比nSi-H/nSi-Vi＝1.3)、交联剂5份：选用含氢量0.3％本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高折射率甲基苯基LED封装硅橡胶材料，其特征在于，包括下述重量份数的原料：基础胶5‑27份、交联剂5‑10份、催化剂0.1‑3份、苯基硅硼增粘剂0.5‑15份、补强剂10‑50份、抑制剂1‑3份；其中基础胶为乙烯基甲基苯基硅油与含氢甲基苯基硅油的混合油；交联剂为含氢硅油；补强剂为苯基MQ硅树脂5‑25份和MDT含氢甲基苯基硅树脂5‑25份的混合，苯基MQ硅树脂的M/Q＝0.8‑1.0，固含量为50％、粘度5000‑7000cs。

【技术特征摘要】
1.一种高折射率甲基苯基LED封装硅橡胶材料，其特征在于，包括下述重量份数的原料：基础胶5-27份、交联剂5-10份、催化剂0.1-3份、苯基硅硼增粘剂0.5-15份、补强剂10-50份、抑制剂1-3份；其中基础胶为乙烯基甲基苯基硅油与含氢甲基苯基硅油的混合油；交联剂为含氢硅油；补强剂为苯基MQ硅树脂5-25份和MDT含氢甲基苯基硅树脂5-25份的混合，苯基MQ硅树脂的M/Q＝0.8-1.0，固含量为50％、粘度5000-7000cs。2.根据权利要求1所述的一种高折射率甲基苯基LED封装硅橡胶材料，其特征在于，所述的基础胶为乙烯基含量为0.21-3.87％，是乙烯基甲基苯基硅油与含氢甲基苯基硅油的按摩尔比nSi-H/nSi-Vi＝1.3-1.5配制的混合油；交联剂为含氢量0.3％、粘度105mPa·s的苯基含氢硅油；催化剂为Speier催化剂和Karstedt催化剂中至少一种；苯基硅硼增粘剂的苯基含量45％、硼含量2.0mmol/g、乙烯基含量1.0mmol/g。3.一种高折射率甲基苯基LED封装硅橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)MDT含氢甲基苯基硅树脂的制备：取85g苯基三甲氧基硅烷、60-120g端羟基甲基苯基硅氧烷和36gCH-01型酸性阳离子树脂依次加入到带有冷凝管、搅拌器和温度计的四口烧瓶中，边搅拌边升温至60-70℃，回流反应2-3h，再加入100g蒸馏水继续反应2h，萃取留有机相，连同9-18g含氢双封头、15g乙醇和CH-01型酸性阳离子树脂一起加入到带有冷凝管、搅拌器和温度计的四口烧瓶中，于60℃条件下反应4h，后转移至圆底蒸烧瓶中，减压蒸馏，即得MDT含氢甲基苯基硅树脂；(2)苯基硅硼...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春松，
申请(专利权)人：芜湖扬展新材料科技服务有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34