一种纯钨表面硅铝共渗抗氧化复合涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纯钨表面硅铝共渗抗氧化复合涂层的制备方法，采用包埋渗技术能有效延长纯钨在高温环境中的使用寿命。通过控制渗剂成分、共渗温度和时间等获得不同厚度的涂层，涂层表面富Al、Si，在高温环境中生成连续致密的Al2O3相、SiO2相等，从而延缓涂层的退化，表现出良好的抗高温氧化性能。

Preparation of an Anti-oxidation Composite Coating of Silicon-Aluminum Alloying on Pure Tungsten Surface

The invention discloses a preparation method of silicon-aluminium co-infiltration antioxidant composite coating on pure tungsten surface, which can effectively prolong the service life of pure tungsten in high temperature environment by embedding and infiltration technology. The coatings with different thickness were obtained by controlling the composition of penetrating agent, co-penetrating temperature and time. The coatings were rich in Al and Si, and continuous dense Al2O3 phase and SiO 2 phase were formed in high temperature environment, thus delaying the degradation of the coatings and showing good oxidation resistance at high temperature.

【技术实现步骤摘要】
一种纯钨表面硅铝共渗抗氧化复合涂层的制备方法
本专利技术属于难熔金属表面改性方法
，具体涉及一种纯钨表面硅铝共渗抗氧化复合涂层的制备方法。
技术介绍
难熔金属钨具有熔点高，在受控热核聚变能领域具有广泛的应用前景。然而纯钨在400℃以上的高温环境中极易被氧化，严重制约了它作为高温材料的使用。目前，常见的抗氧化手段有合金化和表面处理。相比较而言，合金化方法改善高温抗氧化性能有一定的局限性，通常是以损失强度和加工性能为代价，而表面防护涂层对金属的力学性能影响很小，并能显著提高基体的抗氧化性能。因此，在纯钨表面制备抗氧化涂层是提高纯钨抗氧化性能的可行途径。硅铝化物涂层具有熔点高、热稳定性好，抗氧化性能优异的特点，适用于合金的高温抗氧化防护。包埋渗工艺是一种化学热处理技术，是把基体材料包埋在惰性填充剂、金属涂层元素以及卤化物活性剂组成的包渗箱中，在惰性气氛中进行热处理，通过整齐迁移和扩散以形成涂层。涂层与基体金属间是冶金结合，因而非常牢固，不易脱落，这是其他涂层方法所不及的。目前，通过包埋渗法在纯钨表面制备抗高温的硅铝化物渗层的制备技术及其应用尚属空白。因此，研究和实现纯钨表面抗氧化的硅铝化物涂层的制备技术对纯钨高温材料在工程应用上具有重大意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纯钨表面硅铝共渗抗氧化复合涂层的制备方法，能够显著提高复合涂层的抗氧化性能。本专利技术纯钨表面硅铝共渗抗氧化复合涂层的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1：基体的前处理将纯钨基体经过120#、240#、400#、600#和1000#碳化硅砂纸逐级打磨，超声清洗并烘干后得到表面清洁平整的纯钨试样；步骤2：配制包埋渗剂将铝粉、硅粉、氟化钠粉、氧化铝粉末混合后放入行星式球磨机中混合均匀并细化，得到包埋渗剂；步骤2中，铝粉、硅粉、氟化钠粉以及氧化铝粉末的纯度均不低于99.0％；步骤2中，铝粉、硅粉、氟化钠粉以及氧化铝粉的配比按照质量百分比构成为：铝粉0-30％，硅粉0-30％，氟化钠粉1-5％，氧化铝粉65-80％。步骤2中，球磨机转速为200-500转/分钟，球料比为10：1，球磨时间为2-6h，球磨罐和磨球材质均为碳化钨。步骤3：硅铝共渗将纯钨试样包埋于装有包埋渗剂的方舟中并将方舟密封，先抽真空至高温管式炉内气压至0.02MPa以下，再向高温管式炉内充入氩气至大气压，控制高温管式炉温度为800-1200℃，保温时间为3-10h，随炉冷却至室温后在纯钨试样表面获得Al-Si涂层。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术制备的高温抗氧化涂层制备工艺稳定可靠，渗层表面组织均匀、致密。2、本专利技术采用包埋渗技术能有效延长纯钨在高温环境中的使用寿命。涂层表面富Al、Si，在高温环境中生成连续致密的Al2O3相、SiO2相等，从而延缓涂层的退化，表现出良好的抗高温氧化性能。3、通过控制渗剂成分、共渗温度和时间可获得不同厚度的涂层，工艺简单且重复性好，可用于工业大面积制备。附图说明图1是使用本专利技术的制备方法制备的高温抗氧化涂层的表面形貌图。由图1可知，本专利技术制备出的Al-Si高温抗氧化涂层表面呈胞状结构，表面致密，无裂纹、孔洞现象。图2是使用本专利技术的制备方法制备的高温抗氧化涂层的截面形貌图。由图2可知，涂层截面主要含渗层和基体，渗层与基材之间结合紧密。图3是使用本专利技术的制备方法制备的高温抗氧化涂层在1000℃氧化10h的截面形貌。由图3可知，经过1000℃氧化10h后，复合涂层的表面生成致密连续的SiO2膜，且SiO2膜与复合涂层之间有明显分界线，涂层与基体之间无脱落现象，结合良好。图4是使用本专利技术基材与制备涂层的样品在1000℃氧化15h的氧化增重曲线。由图4可知，实施例1样品1000℃氧化15h后增重45.96mg/cm2，实施例2样品1000℃氧化15h后增重为41.50mg/cm2，而纯钨基材经过1000℃氧化15h增重为282.81mg/cm2，说明含涂层的样品高温抗氧化性能好，氧化增重仅为纯钨基材的1/5左右。具体实施方式实施例1：本实施例中纯钨表面Al-Si共渗高温抗氧化涂层的制备方法如下：步骤1：基体的前处理将纯钨基体经过120#、240#、400#、600#和800#碳化硅砂纸逐级打磨，超声波清洗烘干后得到表面清洁平整的纯钨试样；步骤2：配置包埋渗剂将各组分的质量分数为硅粉30％，氟化钠粉3％，氧化铝粉末67％，将上述各组分在300转/分钟的行星式球磨机中球磨4h，得到包埋渗剂；其中，铝粉、硅粉、氟化钠粉、氧化铝粉末的纯度均不低于99.0％；步骤3：硅铝共渗将纯钨试样包埋于装有包埋渗剂的方舟中并将方舟密封，先抽真空至高温管式炉内气压至0.1MPa以下，向高温管式炉内充入氩气至大气压，控制高温管式炉温度为800℃，保温时间为10h，随炉冷却至室温后在纯钨试样表面获得Al-Si涂层。实施例2：本实施例中纯钨表面Al-Si共渗高温抗氧化涂层的制备方法如下：步骤1：基体的前处理将纯钨基体经过120#、240#、400#、600#和800#碳化硅砂纸逐级打磨，超声波清洗烘干后得到表面清洁平整的纯钨试样；步骤2：配置包埋渗剂将各组分的质量分数为铝粉30％，氟化钠粉3％，氧化铝粉末67％，将上述各组分在300转/分钟的行星式球磨机中球磨4h，得到包埋渗剂；其中，铝粉、硅粉、氟化钠粉、氧化铝粉末的纯度均不低于99.0％；步骤3：硅铝共渗将纯钨试样包埋于装有包埋渗剂的方舟中并将方舟密封，先抽真空至高温管式炉内气压至0.1MPa以下，向高温管式炉内充入氩气至大气压，控制高温管式炉温度为1000℃，保温时间为5h，随炉冷却至室温后在纯钨试样表面获得Al-Si涂层。实施例3：本实施例中纯钨表面Al-Si共渗高温抗氧化涂层的制备方法如下：步骤1：基体的前处理将纯钨基体经过120#、240#、400#、600#和800#碳化硅砂纸逐级打磨，超声波清洗烘干后得到表面清洁平整的纯钨试样；步骤2：配置包埋渗剂将各组分的质量分数为铝粉20％，硅粉10％，氟化钠粉3％，氧化铝粉末67％，将上述各组分在300转/分钟的行星式球磨机中球磨4h，得到包埋渗剂；其中，铝粉、硅粉、氟化钠粉、氧化铝粉末的纯度均不低于99.0％；步骤3：硅铝共渗将纯钨试样包埋于装有包埋渗剂的方舟中并将方舟密封，先抽真空至高温管式炉内气压至0.1MPa以下，向高温管式炉内充入氩气至大气压，控制高温管式炉温度为1200℃，保温时间为3h，随炉冷却至室温后在纯钨试样表面获得Al-Si涂层。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纯钨表面硅铝共渗抗氧化复合涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1：基体的前处理将纯钨基体经过碳化硅砂纸打磨，超声清洗并烘干后得到表面清洁平整的纯钨试样；步骤2：配制包埋渗剂将铝粉、硅粉、氟化钠粉、氧化铝粉末混合后放入行星式球磨机中混合均匀并细化，得到包埋渗剂；步骤3：硅铝共渗将纯钨试样包埋于装有包埋渗剂的方舟中并将方舟密封，先抽真空至高温管式炉内气压至0.02MPa以下，再向高温管式炉内充入氩气至大气压，控制高温管式炉温度为800‑1200℃，保温时间为3‑10h，随炉冷却至室温后在纯钨试样表面获得Al‑Si涂层。

【技术特征摘要】
1.一种纯钨表面硅铝共渗抗氧化复合涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1：基体的前处理将纯钨基体经过碳化硅砂纸打磨，超声清洗并烘干后得到表面清洁平整的纯钨试样；步骤2：配制包埋渗剂将铝粉、硅粉、氟化钠粉、氧化铝粉末混合后放入行星式球磨机中混合均匀并细化，得到包埋渗剂；步骤3：硅铝共渗将纯钨试样包埋于装有包埋渗剂的方舟中并将方舟密封，先抽真空至高温管式炉内气压至0.02MPa以下，再向高温管式炉内充入氩气至大气压，控制高温管式炉温度为800-1200℃，保温时间为3-10h，随炉冷却至室温后在纯钨试样表面获得Al-Si涂层。2.根据权利要求1所述的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗来马，章宇翔，吴玉程，刘东光，谭晓月，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34