一种从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法技术

一种从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法，包括以下步骤：（1）纳滤：将罗汉果甜苷生产废液用纳滤膜进行纳滤，收集纳滤膜截留液；（2）脱色、浓缩：将步骤（1）所得纳滤膜截留液上脱色柱进行脱色，脱色液真空减压浓缩，得浓缩液；（3）结晶：将步骤（2）所得浓缩液降温，搅拌析晶，离心过滤，洗晶，得天然甘露醇粗品；（4）重结晶：将步骤（3）所得天然甘露醇粗品用低碳醇溶液加热溶解，重结晶，离心过滤，干燥，得天然甘露醇精品。按照本发明专利技术方法所得天然甘露醇精品中甘露醇的纯度高达99.8%，收率高达96%；本发明专利技术方法工艺简单，安全、绿色、环保，成本低，适宜于工业化生产。

A Method for Extracting Natural Mannitol from Waste Liquid of Momordica grosvenori Glycoside Production

A method for extracting natural mannitol from waste liquor of Mogroside production includes the following steps: (1) nanofiltration: nanofiltration of Mogroside production waste liquor with nanofiltration membrane to collect retention liquor of nanofiltration membrane; (2) decolorization and concentration: decolorization column on the retaining liquor of nanofiltration membrane is decolorized, decolorization liquid is concentrated by vacuum decompression; (3) crystallization: Step (2) The concentrate is cooled, stirred and crystallized, centrifugally filtered and washed to obtain crude natural mannitol; (4) recrystallization: the crude natural mannitol obtained in step (3) is dissolved by heating with low-carbon alcohol solution, recrystallized, centrifugally filtered and dried to obtain natural mannitol essence. According to the method, the purity of mannitol in natural mannitol is up to 99.8% and the yield is up to 96%. The method has the advantages of simple process, safety, green, environmental protection, low cost, and is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法
本专利技术涉及一种提取甘露醇的方法，具体涉及一种从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法。
技术介绍
罗汉果被人们誉为“神仙果”，主要产于桂林市临桂县和永福县的山区，是桂林名贵的土特产，其果实营养价值很高，含丰富的维生素C以及糖苷、甘露醇、果糖、葡萄糖、蛋白质、脂类等。通常，罗汉果的加工都是以提取甜苷为主要目的，其它成分都当作废弃物处理，因此，造成了大量的浪费和环境污染。甘露醇是一种己六醇，因溶解时吸热，有甜味，对口腔有舒服感，故更广泛用于醒酒药、口中清凉剂等咀嚼片的制造，其颗粒型专作直接压片的赋形剂。另外，甘露醇是一种高渗性的组织脱水剂，临床上广泛应用于治疗脑水肿，预防急性肾衰，治疗青光眼，加速毒物及药物从肾脏的排泄。目前，制备甘露醇的方法主要有提取法、发酵法和合成法。CN1840518A公开了一种从海带中提取甘露醇的方法，是以新鲜海带为原料，通过浸泡、净化、酸化氧化、碘提取、甘露醇提取、甘露醇精制等步骤，得精制甘露醇。但是，该方法步骤繁琐、甘露醇产品中碘的残留较高。CN105152861公开了一种从肉苁蓉低聚糖浆中制备甘露醇的方法，是以肉苁蓉低聚糖浆溶液为原料，通过活性炭吸附、解吸、醇沉、结晶等步骤，得甘露醇产品。但是，该方法反复使用醇沉的方法，乙醇的消耗极大，且甘露醇的收率偏低。CN1721543A公开了一种生产甘露醇的新工艺，是以葡萄糖为原料，通过催化剂差向异构、调节pH值、葡萄糖异构化酶柱处理、催化加氢、沉降、脱色、过滤、离子交换、浓缩结晶等步骤，得甘露醇产品。但是，该方法步骤繁琐、成本高昂，且甘露醇的转化率偏低。CN102675399A公开了一种从罗汉果中提取罗汉果苷V和甘露醇的方法，是以干罗汉果为原料，通过破壳压碎、乙醇回流提取、减压浓缩、乙酸乙酯萃取、丙酮溶解、离子交换、无水乙醇结晶、重结晶，得甘露醇。但是，该方法大量使用了有毒有害、易燃易爆的化工溶剂，用于产品结晶的无水乙醇难以重复利用，成本高、环境污染大，不适宜工业化生产。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种所得甘露醇纯度、收率高，工艺简单，安全、绿色、环保，成本低，适宜于工业化生产的从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法，包括以下步骤：（1）纳滤：将罗汉果甜苷生产废液用纳滤膜进行纳滤，收集纳滤膜截留液；（2）脱色、浓缩：将步骤（1）所得纳滤膜截留液上脱色柱进行脱色，脱色液真空减压浓缩，得浓缩液；（3）结晶：将步骤（2）所得浓缩液降温，搅拌析晶，离心过滤，洗晶，得天然甘露醇粗品；（4）重结晶：将步骤（3）所得天然甘露醇粗品用低碳醇溶液加热溶解，重结晶，离心过滤，干燥，得天然甘露醇精品。优选地，步骤（1）中，所述罗汉果甜苷生产废液为罗汉果水提取液提取罗汉果甜苷后的废液。优选地，步骤（1）中，所述罗汉果甜苷生产废液中可溶性固形物的质量浓度为2～5%，其中，甘露醇在可溶性固形物中所占的质量百分比为15～20%。在所述罗汉果甜苷生产废液中，还含有葡萄糖、果糖和蔗糖等主要成分，各成分在可溶性固形物中所占的质量百分比依次为13～22%、20～25%、5～11%。优选地，步骤（1）中，所述纳滤膜的截留分子量为100～200Da，纳滤的压力为3.0～5.0MPa。使用纳滤膜过滤的目的：一是，去除罗汉果甜苷生产废液中的盐，二是，利用纳滤膜去除大部分的水，减少后续脱色和浓缩步骤的处理量。若纳滤膜的截留分子量过小或过滤的压力过低，均难以达到上述目的；若纳滤膜的截留分子量过大或过滤的压力过高，则目标产品甘露醇将透过纳滤膜，造成甘露醇的收率偏低。优选地，步骤（2）中，上柱脱色的流速为3～5BV/h。脱色的目的是去除色素。优选地，步骤（2）中，所述脱色柱中填料的用量为纳滤膜截留液中可溶性固形物质量的2～5倍。若填料的用量过少，则色素难以彻底去除；若填料的用量过多，将造成物料的浪费。优选地，步骤（2）中，所述脱色柱的高径比为2～10:1（更优选4～8:1）。若上柱的流速过快或脱色柱的高径比过小，将难以达到彻底脱色的效果；若上柱的流速过慢或脱色柱的高径比过大，将造成能源和物料的浪费。优选地，步骤（2）中，所述填料为硅藻土、聚酰胺、活性炭或氧化铝等中的一种或几种。优选地，步骤（2）中，所述真空减压浓缩的真空度为-0.07～-0.10MPa，温度为50～70℃，浓缩至固含量为50～70%。浓缩的目的是提高脱色液的固含量，以达到甘露醇的结晶浓度。若浓缩液的固含量过低，则甘露醇将难以结晶析出，或析出较少，导致收率偏低；若浓缩液的固含量过高，则甘露醇析出后表面将附着大量的糖浆，过滤和洗晶难以除去，造成结晶的含量偏低。优选地，步骤（3）中，所述降温至5～15℃。结晶可使甘露醇以固体的形式析出，从而与物料中的其它成分分离。优选地，步骤（3）中，所述搅拌析晶的转速为30～60r/min，时间为12～24h。若析晶过程中温度过低、搅拌速度过慢或析晶的时间过长，都将导致杂质析出过多，降低甘露醇晶体的纯度；若析晶过程中温度过高、搅拌速度过快或析晶的时间过短，都将导致甘露醇析出不充分，降低甘露醇的收率。优选地，步骤（3）中，所述洗晶是指用冰水淋洗离心过滤所得滤饼。优选地，步骤（3）中，所述冰水的用量为浓缩液质量的0.2～0.5倍。优选地，步骤（3）中，所述冰水的温度为5～10℃。洗晶的目的是去除滤饼表面附着的少量糖浆，以提高甘露醇结晶的纯度。若冰水的用量过少或温度过低，都难以达到上述目的；若冰水的用量过多或温度过高，都将造成产品的损耗，造成收率偏低。优选地，步骤（4）中，所述低碳醇溶液的用量为天然甘露醇粗品湿重的5～10倍。所使用的低碳醇溶液沸点低、易回收连续使用，且在冷和热的条件下，对甘露醇的溶解度差别较大，有利于结晶。优选地，步骤（4）中，所述低碳醇溶液的体积分数为40～70%。若低碳醇溶液的用量过少或体积分数过小，都将导致甘露醇粗品难以充分溶解，从而难以重结晶，进而导致甘露醇的纯度难以提高；若低碳醇溶液的用量过多或体积分数过大，不但会造成能源和物料的浪费，还将导致甘露醇结晶析出的量减少，降低甘露醇的收率。优选地，步骤（4）中，所述加热溶解的温度为50～80℃。在较高温度下甘露醇的溶解度降低，可以减少低碳醇的用量，同时也提高了甘露醇结晶前溶液的浓度。优选地，步骤（4）中，所述低碳醇溶液为甲醇溶液、乙醇溶液、异丙醇溶液或正丁醇溶液等中的一种或几种。本专利技术方法的原理：罗汉果甜苷生产废液中含有丰富的天然甘露醇，此外，还有葡萄糖、果糖、蔗糖、盐及色素等杂质；本专利技术方法依次通过纳滤除盐、填料脱色、浓缩，得甘露醇、葡萄糖、果糖和蔗糖的混合糖浆；由于甘露醇的溶解度远远小于葡萄糖、果糖和蔗糖这三种小分子糖类，因此，通过冷却结晶的方式可将甘露醇与上述三者高效分离。本专利技术方法的有益效果如下：（1）按照本专利技术方法所得天然甘露醇精品中甘露醇的纯度高达99.8%，收率高达96%；（2）本专利技术方法提供了一种全新的天然甘露醇获得途径，工艺简单，安全、绿色、环保，成本低，不但变废为宝，提高了罗汉果资源的利用率，还大幅度了减少本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）纳滤：将罗汉果甜苷生产废液用纳滤膜进行纳滤，收集纳滤膜截留液；（2）脱色、浓缩：将步骤（1）所得纳滤膜截留液上脱色柱进行脱色，脱色液真空减压浓缩，得浓缩液；（3）结晶：将步骤（2）所得浓缩液降温，搅拌析晶，离心过滤，洗晶，得天然甘露醇粗品；（4）重结晶：将步骤（3）所得天然甘露醇粗品用低碳醇溶液加热溶解，重结晶，离心过滤，干燥，得天然甘露醇精品。

【技术特征摘要】
1.一种从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）纳滤：将罗汉果甜苷生产废液用纳滤膜进行纳滤，收集纳滤膜截留液；（2）脱色、浓缩：将步骤（1）所得纳滤膜截留液上脱色柱进行脱色，脱色液真空减压浓缩，得浓缩液；（3）结晶：将步骤（2）所得浓缩液降温，搅拌析晶，离心过滤，洗晶，得天然甘露醇粗品；（4）重结晶：将步骤（3）所得天然甘露醇粗品用低碳醇溶液加热溶解，重结晶，离心过滤，干燥，得天然甘露醇精品。2.根据权利要求1所述从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述罗汉果甜苷生产废液为罗汉果水提取液提取罗汉果甜苷后的废液；所述罗汉果甜苷生产废液中可溶性固形物的质量浓度为2～5%，其中，甘露醇在可溶性固形物中所占的质量百分比为15～20%。3.根据权利要求1或2所述从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述纳滤膜的截留分子量为100～200Da，纳滤的压力为3.0～5.0MPa。4.根据权利要求1～3之一所述从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法，其特征在于：步骤（2）中，上柱脱色的流速为3～5BV/h；所述脱色柱中填料的用量为...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟，龙伟岸，黄华学，
申请(专利权)人：湖南华诚生物资源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43