The invention relates to a MOF/MOP/metal hydroxide ceramic composite membrane and a preparation method thereof, belonging to the field of membrane separation. In the present invention, ceramic tubes are used as substrates, and a certain amount of MOF particles are filled in metal hydroxide nanoarrays by dynamic self-assembly method. After adding ligands, MOF particles of homologous metals are induced by metal hydroxides to make up for defects and further enhance the stability of composite films. The preparation process of the present invention is simple and the material cost is low. It has certain separation effect for aromatics/alkanes system and has certain guiding significance for MOP MOF based composite membrane.
【技术实现步骤摘要】
一种MOF/MOP/金属氢氧化物陶瓷复合膜及制备方法
本专利技术涉及一种渗透汽化分离膜及其制备技术,属于膜分离领域。
技术介绍
根据溶解-扩散机理,渗透汽化作为一种高效成熟的膜技术被广泛地应用于传统分离方法难以分离的体系,如沸点相近的化合物,恒沸物,热力学不稳定的化合物等。实现具有高性能和高稳定的膜过程是分离膜领域的核心问题。因此,选择合适的膜材料至关重要,既有利于提高对芳烃分子的选择性,又有利于提高稳定性。2D片层材料的典型代表是金属氢氧化物,如Co(OH)2、Ni(OH)2、Mg(OH)2等,具有垂直阵列结构。MOP是由独立的分子组装而成的一维纳米材料,丰富的苯环、不饱和的金属位点、稳定性、可溶性等优势有助于性能的提高,可以有效避免团聚现象,保证高负载性和均匀分散性。另外MOP分子中Cu2+上的d轨道和苯环结构中的π轨道与芳烃分子上的π轨道形成的d-π共轭作用和π-π共轭作用进一步提高了复合膜对芳烃分子的吸附选择性。此外膜的通量的保证得益于MOP高的孔隙率。MOF是一种以金属离子或金属簇与有机配体通过自组装过程形成的具有周期性无限网络结构的晶态多孔材料,具有比表面积大、孔径可调、孔隙率高、孔道可功能化、粒径可控等特点,在分离膜领域引起了广泛的关注。通过金属氢氧化物的金属源与MOF配体的配位连接作用增强复合膜的稳定性。本专利技术利用金属氢氧化物的限域空间固定MOP颗粒,通过动态自组装制备有缺陷的MOP/氢氧化物复合膜,在此基础上通过MOF配体与金属源的配位作用提高其稳定性,该方法简单易行,成本低,对复合膜的制备有一定的借鉴意义。
技术实现思路
本专利技术的目 ...
【技术保护点】
1.一种MOF/MOP/金属氢氧化物陶瓷复合膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将清洗干净的陶瓷基底浸渍于盐酸多巴胺溶液中进行预处理1~60min,取出后用去离子水洗涤浸泡多次直至完全洗去表面游离的聚多巴胺,最后在烘箱中真空干燥;(2)配制产物中所述的金属氢氧化物所需的前驱体溶液A,前驱体溶液A的溶质包括可溶性金属盐和六亚甲基四胺;(3)将处理后的陶瓷基底置于步骤(2)所制备的前驱体溶液A中,放入烘箱内反应进行原位生长;经过一段时间的反应,将膜从反应釜中取出后用去离子水反复冲洗,放入烘箱中进行真空干燥,即制得金属氢氧化物纳米片阵列薄膜;(4)将MOP溶解于溶剂中进行搅拌,制得MOP铸膜液,通过动态自组装成膜法将MOP填充于金属氢氧化物纳米片阵列中,制得金属氢氧化物/MOP复合膜;(5)配制制备MOF所需的有机配体前驱体溶液B,前驱体溶液B采用溶剂B;(6)将制得的金属氢氧化物/MOP复合膜置于步骤(5)所制备的有机配体前驱体溶液B中,放入烘箱中反应进行生长;经过一段时间的反应,将膜从反应釜中取出后用步骤(5)中采用的溶剂进行反复冲洗,放入烘箱中真空干燥,即制得MOF颗粒稳定金 ...
【技术特征摘要】
1.一种MOF/MOP/金属氢氧化物陶瓷复合膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将清洗干净的陶瓷基底浸渍于盐酸多巴胺溶液中进行预处理1~60min,取出后用去离子水洗涤浸泡多次直至完全洗去表面游离的聚多巴胺,最后在烘箱中真空干燥;(2)配制产物中所述的金属氢氧化物所需的前驱体溶液A,前驱体溶液A的溶质包括可溶性金属盐和六亚甲基四胺;(3)将处理后的陶瓷基底置于步骤(2)所制备的前驱体溶液A中,放入烘箱内反应进行原位生长;经过一段时间的反应,将膜从反应釜中取出后用去离子水反复冲洗,放入烘箱中进行真空干燥,即制得金属氢氧化物纳米片阵列薄膜;(4)将MOP溶解于溶剂中进行搅拌,制得MOP铸膜液,通过动态自组装成膜法将MOP填充于金属氢氧化物纳米片阵列中,制得金属氢氧化物/MOP复合膜;(5)配制制备MOF所需的有机配体前驱体溶液B,前驱体溶液B采用溶剂B;(6)将制得的金属氢氧化物/MOP复合膜置于步骤(5)所制备的有机配体前驱体溶液B中,放入烘箱中反应进行生长;经过一段时间的反应,将膜从反应釜中取出后用步骤(5)中采用的溶剂进行反复冲洗,放入烘箱中真空干燥,即制得MOF颗粒稳定金属氢氧化物纳米阵列辅助制备的MOP膜即MOF/MOP/金属氢氧化物陶瓷复合膜。2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,金属氢氧化物选自Co(OH)2和Ni(O...
【专利技术属性】
技术研发人员:谢亚勃,刘丽云,柳璐,王乃鑫,郭伟,
申请(专利权)人:北京工业大学,
类型:发明
国别省市:北京,11
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