The invention relates to a preparation method of cyclohexanone cyanohydrin, which comprises the following steps: mixing cyclohexanone, solvent and alkaline catalyst for 5 7 min to obtain a mixed solution, adding hydrocyanic acid in the mixed solution at the rate of 1 2 drops per second at 10 30 (?) C, stirring reaction at 10 30 (?) C for 0.5 4 h to obtain the reaction solution, and adjusting the pH of the reaction solution to 0.5. 4. Vacuum distillation removes solvents to obtain cyclohexanone cyanohydrin; the molar ratio of cyclohexanone to hydrocyanic acid is 1.0:1.0 1.5; and the alkaline catalyst is one of methylamine, dimethylamine, trimethylamine, ethylamine, ethylenediamine, diethylamine, triethylamine, propylamine, isopropylamine, dipropylamine and n-butylamine; the mass ratio of the alkaline catalyst to cyclohexanone is 0.1 5:10. 0. The preparation method of cyclohexanone cyanohydrin has the advantages of high purity, high yield, simple preparation method, no waste water generation, and the separation solvent after reaction can be reused.
【技术实现步骤摘要】
环己酮氰醇的制备方法
本专利技术涉及一种有机化学品合成领域,特别是涉及一种环己酮氰醇的制备方法。
技术介绍
环己酮氰醇是一种重要的化学中间体,是合成螺螨酯的关键中间体,由于环己酮氰醇分子中含有活泼的α-羟基和腈基,可发生水解、脱水、醇解、氨解、环化等系列反应,衍生出许多广泛用作医药、农药、食品和饲料添加剂、涂料助剂等的精细化工产品。现有技术中制备氰醇主要采用氰化钠水溶液加酸的方式,在反应过程中释放出CN-来进行醛酮类的亲核加成反应,此方法制备的氰醇产率低、纯度低,此外该方法使用到大量的酸并且会产生大量的含盐含氰的废水,三废处理困难且经济成本较高,因此氰化钠法的生产工艺既不绿色环保也缺乏市场竞争力。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于,提供一种环己酮氰醇的制备方法,所要解决的技术问题是使其纯度高、产率高、制备方法简单,从而更加适于实用。本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种环己酮氰醇的制备方法,其特征在于包括以下步骤:将环己酮、溶剂、碱性催化剂混合搅拌5-7min得到混合溶液,在10-30℃条件下以每秒1-2滴的速度在所述的混合溶液中加入氢氰酸,10-30℃条件下继续搅拌反应0.5-4h得到反应液,调节所述反应液的pH至0.5-4,减压蒸馏除去溶剂,得到环己酮氰醇;所述的环己酮与氢氰酸的摩尔配比为1.0:1.0-1.5,所述的碱性催化剂为甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、异丙胺、二丙胺、正丁胺中的一种;所述的碱性催化剂与环己酮的质量比为0.1-5:100。本专利技术的目的及解决其技术问题还 ...
【技术保护点】
1.一种环己酮氰醇的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将环己酮、溶剂、碱性催化剂混合搅拌5‑7min,得到混合溶液,在10‑30℃条件下以每秒1‑2滴的速度在所述的混合溶液中加入氢氰酸,10‑30℃条件下继续搅拌反应0.5‑4h得到反应液,调节所述反应液的pH至0.5‑4,减压蒸馏除去溶剂,得到环己酮氰醇;所述的环己酮与氢氰酸的摩尔配比为1.0:1.0‑1.5,所述的碱性催化剂为甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、异丙胺、二丙胺、正丁胺中的一种;所述的碱性催化剂与环己酮的质量比为0.1‑5:100。
【技术特征摘要】
1.一种环己酮氰醇的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将环己酮、溶剂、碱性催化剂混合搅拌5-7min,得到混合溶液,在10-30℃条件下以每秒1-2滴的速度在所述的混合溶液中加入氢氰酸,10-30℃条件下继续搅拌反应0.5-4h得到反应液,调节所述反应液的pH至0.5-4,减压蒸馏除去溶剂,得到环己酮氰醇;所述的环己酮与氢氰酸的摩尔配比为1.0:1.0-1.5,所述的碱性催化剂为甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、异丙胺、二丙胺、正丁胺中的一种;所述的碱性催化剂与环己酮的质量比为0.1-5:100。...
【专利技术属性】
技术研发人员:周怡,刘仲万,曹阳,孔凡太,胡成楠,
申请(专利权)人:抚顺顺能化工有限公司,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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