一种水解制备烟酸的方法技术

本发明专利技术涉及化学中间体合成技术领域，具体涉及一种水解制备烟酸的方法，包括以下步骤：取3‑氰基吡啶置于容器中，再向容器中加入去离子水搅拌成水溶液；将水溶液，加热升温，然后加入氰基水解酶，并在45～50℃、搅拌条件下反应1.5～2h，经过催化水解后生成烟酸溶液；将烟酸溶液置入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏，得到浓缩液；将浓缩液置于烘箱中烘6～10h，得到含水量为2％的烟酸；将含水量为2％的烟酸置入挤压机中，在8MPa压力下，将其压制成烟酸压片；将烟酸压片破碎，再利用振动筛筛分，即可得到烟酸颗粒；本发明专利技术提供一种水解制备烟酸的方法，烟酸含量高，制备过程具有高效性、高选择性、反应条件温和、环境污染小，成本低等优点符合绿色化学的发展方向。

A method of preparing nicotinic acid by hydrolysis

The invention relates to the technical field of synthesis of chemical intermediates, in particular to a method for preparing nicotinic acid by hydrolysis, which comprises the following steps: putting 3 -cyanopyridine in a container, stirring deionized water into the container to form an aqueous solution; heating the aqueous solution, then adding cyanohydrolase, and reacting at 45-50 (?) C for 1.5-2 h under stirring conditions, after catalytic hydrolysis, forming an aqueous solution. Nicotinic acid solution; nicotinic acid solution was put into vacuum distillation unit to obtain concentrated liquid; concentrated liquid was baked in oven for 6-10 hours to obtain nicotinic acid with 2% water content; nicotinic acid with 2% water content was put into extruder and pressed into nicotinic acid tablets under 8 MPa pressure; nicotinic acid tablets were crushed and then screened by vibration screen, nicotinic acid granules were obtained. The invention provides a method for preparing nicotinic acid by hydrolysis, which has the advantages of high nicotinic acid content, high efficiency, high selectivity, mild reaction conditions, low environmental pollution, low cost and so on, and conforms to the development direction of green chemistry.

【技术实现步骤摘要】
一种水解制备烟酸的方法
本专利技术涉及化学中间体合成
，具体涉及一种水解制备烟酸的方法。
技术介绍
烟酸也称作维生素B3，或维生素PP，分子式：C6H5NO2，耐热，能升华。烟酸又名尼克酸、抗癞皮病因子。在人体内还包括其衍生物烟酰胺或尼克酰胺。它是人体必需的13种维生素之一，是一种水溶性维生素，属于维生素B族。烟酸在人体内转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分，参与体内脂质代谢，组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。烟酸的制备方法很多，目前工业上多为采用氨氧化法和硝酸氧化法，氨氧化法是以3-甲基吡啶为原料，在较高温度下催化合成3-氰基吡啶，再碱性水解得到烟酸；硝酸氧化法是以2-甲基-5-乙基吡啶为原料和硝酸混合通过钛管反应器，控制反应温度和时间，反应产物经浓缩、冷却和结晶得粗品，再经活性炭脱色得纯品。氨氧化法和硝酸氧化法，对设备的要求高，强酸氧化剂对设备的腐蚀大，且产生大量的工业废水；当今社会对“可持续发展”、“绿色化学”以及“环境友好制造”的呼声越来越高，因此利用生物酶水解制备烟酸受到前所未有的重视，具有重大的社会意义和经济效益。
技术实现思路
(一)解决的技术问题本专利技术针对上述存在的问题，提供一种水解制备烟酸的方法，烟酸含量高，制备过程具有高效性、高选择性、反应条件温和、环境污染小，成本低等优点符合绿色化学的发展方向。(二)技术方案为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种水解制备烟酸的方法，包括以下步骤：(1)取3-氰基吡啶300～350份置于容器中，再向容器中加入1000～1200份去离子水搅拌成3-氰基吡啶的水溶液；(2)将步骤(1)中3-氰基吡啶的水溶液，加热升温至45～50℃，然后加入氰基水解酶25～50份，并在45～50℃、搅拌条件下反应1.5～2h，经过催化水解后生成烟酸溶液；(3)将烟酸溶液置入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏，得到浓缩液；(4)将步骤(3)中浓缩液置于烘箱中烘6～10h，得到含水量为2％的烟酸；(5)将步骤(4)中含水量为2％的烟酸置入挤压机中，在8MPa压力下，将其压制成厚度为1mm的烟酸压片；(6)将烟酸压片破碎，再利用振动筛筛分，即可得到烟酸颗粒。优选的，所述步骤(2)中氰基水解酶来自枯草芽孢杆菌经发酵培养获得的含酶细胞。优选的，所述含酶细胞的制备方法为：将枯草芽孢杆菌接种至发酵培养基中，在温度25～30℃、起始pH6.2～6.8、摇床转速100～300rpm的条件下震荡培养48～72h，离心分离制得。优选的，所述步骤(3)中减压蒸馏装置压力为0.3～3kPa，温度为60～90℃，减压蒸馏时间为0.5～3h。优选的，所述步骤(5)中烘箱的温度为90～110℃。优选的，所述步骤(6)中的振动筛的目数为80～100目。(三)有益效果本专利技术利用氰基水解酶制备出的烟酸颗粒，烟酸含量高，氰基水解酶来自枯草芽孢杆菌经发酵培养获得的含酶细胞，制备过程具有高效性、高选择性、反应条件温和、环境污染小，成本低等优点符合绿色化学的发展方向，有着化学方法无可比拟的优越性；另外，在制备过程中未使用腐蚀设备的物质，延长设备的使用寿命，特别适合用于工业上大规模生产。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种水解制备烟酸的方法，包括以下步骤：(1)取3-氰基吡啶300份置于容器中，再向容器中加入1000份去离子水搅拌成3-氰基吡啶的水溶液；(2)将步骤(1)中3-氰基吡啶的水溶液，加热升温至45℃，然后加入氰基水解酶25份，并在45℃、搅拌条件下反应1.5h，经过催化水解后生成烟酸溶液；(3)将烟酸溶液置入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏，得到浓缩液；(4)将步骤(3)中浓缩液置于烘箱中烘6h，得到含水量为2％的烟酸；(5)将步骤(4)中含水量为2％的烟酸置入挤压机中，在8MPa压力下，将其压制成厚度为1mm的烟酸压片；(6)将烟酸压片破碎，再利用振动筛筛分，即可得到实施例1的烟酸颗粒。实施例2：一种水解制备烟酸的方法，包括以下步骤：(1)取3-氰基吡啶310份置于容器中，再向容器中加入1050份去离子水搅拌成3-氰基吡啶的水溶液；(2)将步骤(1)中3-氰基吡啶的水溶液，加热升温至47℃，然后加入氰基水解酶30份，并在47℃、搅拌条件下反应1.7h，经过催化水解后生成烟酸溶液；(3)将烟酸溶液置入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏，得到浓缩液；(4)将步骤(3)中浓缩液置于烘箱中烘7h，得到含水量为2％的烟酸；(5)将步骤(4)中含水量为2％的烟酸置入挤压机中，在8MPa压力下，将其压制成厚度为1mm的烟酸压片；(6)将烟酸压片破碎，再利用振动筛筛分，即可得到实施例2的烟酸颗粒。实施例3：一种水解制备烟酸的方法，包括以下步骤：(1)取3-氰基吡啶320份置于容器中，再向容器中加入1080份去离子水搅拌成3-氰基吡啶的水溶液；(2)将步骤(1)中3-氰基吡啶的水溶液，加热升温至48℃，然后加入氰基水解酶35份，并在48℃、搅拌条件下反应1.9h，经过催化水解后生成烟酸溶液；(3)将烟酸溶液置入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏，得到浓缩液；(4)将步骤(3)中浓缩液置于烘箱中烘10h，得到含水量为2％的烟酸；(5)将步骤(4)中含水量为2％的烟酸置入挤压机中，在8MPa压力下，将其压制成厚度为1mm的烟酸压片；(6)将烟酸压片破碎，再利用振动筛筛分，即可得到实施例3的烟酸颗粒。实施例4：一种水解制备烟酸的方法，包括以下步骤：(1)取3-氰基吡啶330份置于容器中，再向容器中加入1120份去离子水搅拌成3-氰基吡啶的水溶液；(2)将步骤(1)中3-氰基吡啶的水溶液，加热升温至50℃，然后加入氰基水解酶40份，并在50℃、搅拌条件下反应2h，经过催化水解后生成烟酸溶液；(3)将烟酸溶液置入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏，得到浓缩液；(4)将步骤(3)中浓缩液置于烘箱中烘8h，得到含水量为2％的烟酸；(5)将步骤(4)中含水量为2％的烟酸置入挤压机中，在8MPa压力下，将其压制成厚度为1mm的烟酸压片；(6)将烟酸压片破碎，再利用振动筛筛分，即可得到实施例4的烟酸颗粒。实施例5：一种水解制备烟酸的方法，包括以下步骤：(1)取3-氰基吡啶340份置于容器中，再向容器中加入1150份去离子水搅拌成3-氰基吡啶的水溶液；(2)将步骤(1)中3-氰基吡啶的水溶液，加热升温至50℃，然后加入氰基水解酶45份，并在450℃、搅拌条件下反应2h，经过催化水解后生成烟酸溶液；(3)将烟酸溶液置入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏，得到浓缩液；(4)将步骤(3)中浓缩液置于烘箱中烘9h，得到含水量为2％的烟酸；(5)将步骤(4)中含水量为2％的烟酸置入挤压机中，在8MPa压力下，将其压制成厚度为1mm的烟酸压片；(6)将烟酸压片破碎，再利用振动筛筛分，即可得到实施例5的烟酸颗粒。实施例6：一种水解制备烟酸的方法，包括以下步骤：(1)取3-氰基吡啶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水解制备烟酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取3‑氰基吡啶300～350份置于容器中，再向容器中加入1000～1200份去离子水搅拌成3‑氰基吡啶的水溶液；(2)将步骤(1)中3‑氰基吡啶的水溶液，加热升温至45～50℃，然后加入氰基水解酶25～50份，并在45～50℃、搅拌条件下反应1.5～2h，经过催化水解后生成烟酸溶液；(3)将烟酸溶液置入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏，得到浓缩液；(4)将步骤(3)中浓缩液置于烘箱中烘6～10h，得到含水量为2％的烟酸；(5)将步骤(4)中含水量为2％的烟酸置入挤压机中，在8MPa压力下，将其压制成厚度为1mm的烟酸压片；(6)将烟酸压片破碎，再利用振动筛筛分，即可得到烟酸颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种水解制备烟酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取3-氰基吡啶300～350份置于容器中，再向容器中加入1000～1200份去离子水搅拌成3-氰基吡啶的水溶液；(2)将步骤(1)中3-氰基吡啶的水溶液，加热升温至45～50℃，然后加入氰基水解酶25～50份，并在45～50℃、搅拌条件下反应1.5～2h，经过催化水解后生成烟酸溶液；(3)将烟酸溶液置入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏，得到浓缩液；(4)将步骤(3)中浓缩液置于烘箱中烘6～10h，得到含水量为2％的烟酸；(5)将步骤(4)中含水量为2％的烟酸置入挤压机中，在8MPa压力下，将其压制成厚度为1mm的烟酸压片；(6)将烟酸压片破碎，再利用振动筛筛分，即可得到烟酸颗粒。2.如权利要求1所述一种水解制备烟酸的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：张刘兵，
申请(专利权)人：张刘兵，
类型：发明
国别省市：安徽,34