一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物制造技术

本发明专利技术公开了一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，包括一级活性成分和二级活性成分，所述一级活性成分包括噁唑酰草胺5‑13质量份，所述二级活性成分选自氰氟草酯10‑20质量份、双草醚4‑8质量份、二氯喹啉酸5‑10质量份、氯吡嘧磺隆6‑11质量份、氯氟比氧乙酸4‑12质量份，第二活性成分可以是一种活性物：氰氟草酯；也可以是两种活性物混合物：双草醚和氯吡嘧磺隆、氰氟草酯和二氯喹啉酸、氯氟比氧乙酸和氯吡嘧磺隆，本发明专利技术涉及药物化合物领域。该种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，噁唑酰草胺对水稻安全，可有效防除水稻田主要杂草，如稗草、千金子、马唐和牛筋草，主要用于移栽和直播稻田除草，可以有效解决上述背景技术中的问题。

A rice herbicide composition containing oxazolamide

The invention discloses a rice herbicide composition containing oxazolidoxamide, which comprises a primary active ingredient and a secondary active ingredient. The primary active ingredient comprises a mass fraction of oxazolidoxamide 5 13. The secondary active ingredient is selected from 10 20 mass fraction of cyanfluoroxate, 4 8 mass fraction of dichloroquinolinic acid 5 10 mass fraction, 6 11 mass fraction of chloropyrimethiol sulfuron, and chlorofluoroethoxyethyl. The second active ingredient can be a kind of active substance: cyhalothrin, or a mixture of two active substances: dichloroether and chloropyrimsulfuron, cyhalothrin and dichloroquinoline, chlorofluoroacetic acid and chloropyrimsulfuron. The invention relates to the field of pharmaceutical compounds. The rice herbicide composition containing oxazolidoxamide is safe to rice. It can effectively control the main weeds in paddy fields, such as barnyard grass, thousand gold seeds, tangerine and tendon grass. It is mainly used for weeding in transplanting and direct seeding paddy fields. It can effectively solve the problems in the above background technology.

【技术实现步骤摘要】
一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物
本专利技术涉及药物化合物领域，具体为一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物。
技术介绍
全世界广泛分布的杂草有30000种，每年约1800种对作物造成不同程度的危害，每年因杂草危害造成的农作物减产高达9.7％，除草剂是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂，又称除莠剂，用以消灭或抑制植物生长的一类物质。常用的除草剂品种为有机化合物，可广泛用于防治农田、果园、花卉苗圃、草原及非耕地、铁路线、河道、水库、仓库等地杂草、杂灌、杂树等有害植物。近百年来采用除草剂有效地控制了许多杂草，但化学药剂的大量使用也引发了一系列的问题，诸如除草剂抗性杂草植株的出现、土壤污染、水质的退化、以及对非杂草生物的危害等等，不利于进行除草。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，噁唑酰草胺对水稻安全，可有效防除水稻田主要杂草，如稗草、千金子、马唐和牛筋草，主要用于移栽和直播稻田除草，可以有效解决上述
技术介绍
中的问题。(二)技术方案为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，包括一级活性成分和二级活性成分，所述一级活性成分包括噁唑酰草胺5-13质量份，所述二级活性成分选自氰氟草酯10-20质量份、双草醚4-8质量份、二氯喹啉酸5-10质量份、氯吡嘧磺隆6-11质量份、氯氟比氧乙酸4-12质量份。优选的，所述第二活性成分可以是一种活性物：氰氟草酯；也可以是两种活性物混合物：双草醚和氯吡嘧磺隆、氰氟草酯和二氯喹啉酸、氯氟比氧乙酸和氯吡嘧磺隆。优选的，所述氰氟草酯的制备方法为1)醚化反应：向非质子性有机溶剂中加入缚酸剂、有机碱和相转移催化剂，然后分批加入(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸，再加入3,4-二氟苯腈，加热至60～90℃，保温反应2～4小时，反应结束后脱除溶剂，降至室温，加水溶解，用酸调节pH至3～5，搅拌，析出固体，过滤，得到中间体(R)-2-[4-(2-氟-4-腈基)-苯氧基]-丙酸；其中，(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸与3,4-二氟苯腈的摩尔比为1:1～1.5；所述的缚酸剂为氢氧化钠，所述极性非质子溶剂为N-甲基吡咯烷酮。2)脱水酯化：将步骤1)获得的中间体(R)-2-[4-(2-氟-4-腈基)-苯氧基]-丙酸和正丁醇、脱水溶剂以及质子酸催化剂加入反应容器，加热回流，分水至无水分出，反应结束，得到反应液，将反应液水洗至中性，脱除溶剂得到氰氟草酯；其中所述的脱水溶剂是指不与水混溶的烷烃类或酮类非质子性有机溶剂；所述芳香烃类非质子性有机溶剂为苯；所述烷烃类非质子性有机溶剂为环己烷；所述酮类非质子性有机溶剂为丁酮。优选的，所述氯吡嘧磺隆的制备方法包括以下步骤：步骤1：将1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸乙酯先在碱性条件下水解得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸钠，然后再在酸性条件下酸化中和得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸；步骤2：将步骤1得到的1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸与甲基化试剂在甲醇溶剂中，在40℃～100℃的温度下进行甲基化反应得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯；步骤3：将步骤2得到的1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯与氯化试剂在氯化反应溶剂以及催化剂的存在下，在0℃～60℃的温度下进行氯化反应得到3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯；步骤4：先将异氰酸正丁酯、三乙烯二胺以及步骤3得到的3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯加入到酰化反应溶剂中，然后升温至100℃～160℃加入酰化试剂并进行回流反应，反应结束后回收酰化反应溶剂，直接向残留物中加入缩合反应溶剂和4,6-二甲氧基-2-嘧啶胺进行缩合反应，得到氯吡嘧磺隆。优选的，所述二氯喹啉酸的制备方法为，在反应瓶中先加入450mL甲醇，在搅拌下加入二氯喹啉酸湿品(折百)250g和45g氢氧化钠，升温回流，在回流下保温2小时，减压蒸馏，蒸出甲醇，当蒸出甲醇350～400ml时，停止蒸馏，倒出物料，在盘中冷却结晶，放置24小时后，烘干，得到二氯喹啉酸。本专利技术的有益效果：噁唑酰草胺对水稻安全，可有效防除水稻田主要杂草，如稗草、千金子、马唐和牛筋草，主要用于移栽和直播稻田除草，并且噁唑酰草胺几乎是靠茎叶吸收，所以对水没什么要求，有水无水均可，适应范围广；并在噁唑酰草胺中加入二氯喹啉酸、氰氟草酯、双草醚、氯吡嘧磺隆、吡嘧磺隆或嘧啶肟草醚，二氯喹啉酸是防除稻田稗草的特效选择性除草剂，属激素型喹啉羧酸类除草剂，氰氟草酯只能作茎叶处理，芽前处理无效，主要防除稗草，千金子等禾本科杂草，双草醚有效防除稻田稗草及其他禾本科杂草，氯吡嘧磺隆对恶性杂草香附子特效，且能防除部分阔叶杂草，吡嘧磺隆在杂草植株体内迅速转移，抑制生长，杂草逐渐死亡；嘧啶肟草醚具有选择性超高效芽后除草活性，无芽前除草活性，用于防除稗草、大穗看麦娘、辣蓼等各种禾本科杂草和阔叶杂划效果卓著；混合使用，进一步提高了除草的效率。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例一本专利技术提供一种技术方案：一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，包括以下配方组成：噁唑酰草胺和氰氟草酯，按一定比例混合组成，所述配方由以下重量份的原料制成：噁唑酰草胺5-13质量份，氰氟草酯10-20质量份。根据上述技术方案，氰氟草酯的制备方法为1)醚化反应：向非质子性有机溶剂中加入缚酸剂、有机碱和相转移催化剂，然后分批加入(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸，再加入3,4-二氟苯腈，加热至60～90℃，保温反应2～4小时，反应结束后脱除溶剂，降至室温，加水溶解，用酸调节pH至3～5，搅拌，析出固体，过滤，得到中间体(R)-2-[4-(2-氟-4-腈基)-苯氧基]-丙酸；其中，(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸与3,4-二氟苯腈的摩尔比为1:1～1.5；所述的缚酸剂为氢氧化钠，所述极性非质子溶剂为N-甲基吡咯烷酮。2)脱水酯化：将步骤1)获得的中间体(R)-2-[4-(2-氟-4-腈基)-苯氧基]-丙酸和正丁醇、脱水溶剂以及质子酸催化剂加入反应容器，加热回流，分水至无水分出，反应结束，得到反应液，将反应液水洗至中性，脱除溶剂得到氰氟草酯；其中所述的脱水溶剂是指不与水混溶的烷烃类或酮类非质子性有机溶剂；所述芳香烃类非质子性有机溶剂为苯；所述烷烃类非质子性有机溶剂为环己烷；所述酮类非质子性有机溶剂为丁酮。实施例二本专利技术提供一种技术方案，一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，包括以下配方组成：噁唑酰草胺、双草醚和氯吡嘧磺隆，按一定比例混合组成，所述配方由以下重量份的原料制成：噁唑酰草胺5-13质量份，双草醚4-8质量份，氯吡嘧磺隆6-11质量份。根据上述技术方案，氯吡嘧磺隆的制备方法包括以下步骤：步骤1：将1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸乙酯先在碱性条件下水解得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸钠，然后再在酸性条件下酸化中和得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸；步骤2：将步骤1得到的1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸与甲基化试剂在甲醇溶剂中，在40℃～100℃的温度下进行甲基化反应得到1-甲基-5-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，其特征在于：包括一级活性成分和二级活性成分，所述一级活性成分包括噁唑酰草胺5‑13质量份，所述二级活性成分选自氰氟草酯10‑20质量份、双草醚4‑8质量份、二氯喹啉酸5‑10质量份、氯吡嘧磺隆6‑11质量份、氯氟比氧乙酸4‑12质量份。

【技术特征摘要】
1.一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，其特征在于：包括一级活性成分和二级活性成分，所述一级活性成分包括噁唑酰草胺5-13质量份，所述二级活性成分选自氰氟草酯10-20质量份、双草醚4-8质量份、二氯喹啉酸5-10质量份、氯吡嘧磺隆6-11质量份、氯氟比氧乙酸4-12质量份。2.根据权利要求1所述的一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，其特征在于：所述第二活性成分可以是一种活性物：氰氟草酯；也可以是两种活性物混合物：双草醚和氯吡嘧磺隆、氰氟草酯和二氯喹啉酸、氯氟比氧乙酸和氯吡嘧磺隆。3.根据权利要求1所述的一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，其特征在于：所述氰氟草酯的制备方法为1)醚化反应：向非质子性有机溶剂中加入缚酸剂、有机碱和相转移催化剂，然后分批加入(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸，再加入3,4-二氟苯腈，加热至60～90℃，保温反应2～4小时，反应结束后脱除溶剂，降至室温，加水溶解，用酸调节pH至3～5，搅拌，析出固体，过滤，得到中间体(R)-2-[4-(2-氟-4-腈基)-苯氧基]-丙酸；其中，(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸与3,4-二氟苯腈的摩尔比为1:1～1.5；所述的缚酸剂为氢氧化钠，所述极性非质子溶剂为N-甲基吡咯烷酮。2)脱水酯化：将步骤1)获得的中间体(R)-2-[4-(2-氟-4-腈基)-苯氧基]-丙酸和正丁醇、脱水溶剂以及质子酸催化剂加入反应容器，加热回流，分水至无水分出，反应结束，得到反应液，将反应液水洗至中性，脱除溶剂得到氰氟草酯；其中所述的脱水溶剂是指不与水混溶的烷烃类或酮类非质子性有机溶剂；所述芳香烃类非质子性有机溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：李冰清，李玉洁，
申请(专利权)人：安徽圣丰生化有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34