The present invention discloses an analytical method for the composition of characteristic alkaloids in Dendrobium huoshanensis. The method is based on the acid ethanol crude extract of Dendrobium huoshanensis fresh strips as the starting material, acid-base regulation and liquid-liquid extraction to obtain the crude alkaloid extract, and preliminary analysis of the possible composition of total alkaloids in Dendrobium huoshanensis by liquid chromatography, gas chromatography-mass spectrometry and liquid chromatography-mass spectrometry. The characteristic alkaloid components were obtained and their alkaloid compositions were confirmed by liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS). The present invention analyses and detects the alkaloid composition of Dendrobium huoshanensis, identifies 11 known structural alkaloids and three unknown sesquiterpene alkaloids, which provides a method for the study of characteristic alkaloids of Dendrobium huoshanensis, and lays a theoretical foundation for the study of its composition-effect relationship.
【技术实现步骤摘要】
一种鲜霍山米斛中特征生物碱组成的分析方法
本专利技术涉及中药材组份分析
,尤其涉及一种鲜霍山米斛中特征生物碱组成的分析方法。
技术介绍
石斛具有益胃生津,滋阴清热等功效,《中国药典》2010版、2015版均有所收载。现代药理学研究表明,石斛具有增强免疫、抗疲劳、抗氧化、预防辐射型损伤等多种作用,其主要活性成分为多糖、生物碱及挥发性成分等。石斛自古以来,讲究“鲜品为上”,著名方剂如“三鲜汤”、“叶氏养胃汤”等,均以鲜石斛入方。近代鲜药研究专家郝近大教授也发现:鲜干石斛的主要活性成分含量存在明显差别,如:还原糖含量鲜品(16.20%)>干品(5.129%);总生物碱含量鲜品(1.226%)>干品(0.65%),这也从物质基础方面证实鲜石斛的药用物质普遍高于干石斛2-3倍。近年来,随着人工培植石斛技术日臻完善与成熟,石斛鲜品供应和销售规模扩大,除供中医临床使用外,自制鲜汁也备受消费者青睐。霍山石斛(学名:Dendrobiumhuoshanense)主产于大别山区的安徽省霍山县,是药用石斛中的极品。霍山石斛中最名贵的就是霍山米斛,其生长周期长,对生长环境要求苛刻,被国家列为二级濒危保护植物,也是国家地理标志保护品种,加之加工工艺复杂、生长过程缓慢,所以价格也是最贵的。2013年霍山当地物价部门规定霍山所产三种石斛的指导价格:霍山米斛480元/克,霍山铁皮石斛68元/克,霍山铜皮石斛45元/克。截至2018年3月,霍山米斛特级品龙头凤尾的零售价格仍然在200-300元/克。鉴于霍山米斛价格普遍高于铁皮或铜皮石斛7-11倍,对霍山米斛中药用物质组成解析对于阐述种 ...
【技术保护点】
1.一种鲜霍山米斛中特征生物碱组成的分析方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将霍山米斛鲜条洗净并沥去表面水分,切成长度1cm米斛段,置于真空冷冻干燥机中进行冻干处理,冻干后粉碎至90‑110目;(2)将冻干米斛粉,加入20‑40倍质量提取溶剂,75‑85℃加热提取3‑5次,合并提取液,减压浓缩至原体积1/3‑1/5,得到米斛粗提液;(3)将上述粗提液加盐酸调pH为0.5‑4,二氯甲烷提取2‑3次脱脂,脱脂后提取液加氨水调pH 9‑10,氯仿反复萃取3‑5次,合并氯仿提取液,经水洗、减压浓缩后得霍山米斛生物碱粗提物,分别进行液相色谱、气质联用、液质联用初步分析生物碱组成;(4)将步骤(3)所得霍山米斛生物碱粗提物,2% H3PO4溶液溶解、过滤上样,过PCX固相萃取柱,依次以甲醇/乙腈溶液及不同浓度的含碱溶液洗脱,分别收集洗脱液,经脱盐处理,浓缩干燥得到霍山米斛特征生物碱组分,再次进行液质联用分析确认。
【技术特征摘要】
1.一种鲜霍山米斛中特征生物碱组成的分析方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将霍山米斛鲜条洗净并沥去表面水分,切成长度1cm米斛段,置于真空冷冻干燥机中进行冻干处理,冻干后粉碎至90-110目;(2)将冻干米斛粉,加入20-40倍质量提取溶剂,75-85℃加热提取3-5次,合并提取液,减压浓缩至原体积1/3-1/5,得到米斛粗提液;(3)将上述粗提液加盐酸调pH为0.5-4,二氯甲烷提取2-3次脱脂,脱脂后提取液加氨水调pH9-10,氯仿反复萃取3-5次,合并氯仿提取液,经水洗、减压浓缩后得霍山米斛生物碱粗提物,分别进行液相色谱、气质联用、液质联用初步分析生物碱组成;(4)将步骤(3)所得霍山米斛生物碱粗提物,2%H3PO4溶液溶解、过滤上样,过PCX固相萃取柱,依次以甲醇/乙腈溶液及不同浓度的含碱溶液洗脱...
【专利技术属性】
技术研发人员:惠爱玲,陈婧超,徐涛,张文成,吴泽宇,
申请(专利权)人:合肥工业大学,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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