一种狼牙棒状CdS的制备方法及产品技术

本发明专利技术涉及一种狼牙棒状CdS的制备方法及产品，制备包括：1)将硫脲溶解在乙二醇水溶液中得到硫脲溶液；2)将氯化镉与聚乙二醇溶解在乙二醇水溶液中得到氯化镉溶液；3)将硫脲溶液与氯化镉溶液滴加混合，继续加入乙二醇水溶液得到混合液；所述混合液中水与乙二醇的体积比为1:1～3:1；4)混合液进行水热反应，得到狼牙棒状CdS。本发明专利技术通过调控溶剂的不同比例，以氯化镉为镉源，以硫脲为硫源，在表面修饰剂的作用下，通过对反应条件的精确调控，制备得到了分布均匀的狼牙棒状CdS。

A preparation method and product of wolf tooth rod CdS

The invention relates to a preparation method and product of wolf tooth rod CdS. The preparation includes: 1) dissolving thiourea in ethylene glycol aqueous solution to obtain thiourea solution; 2) dissolving cadmium chloride and polyethylene glycol in ethylene glycol aqueous solution to obtain cadmium chloride solution; 3) mixing thiourea solution with cadmium chloride solution droplets, and adding ethylene glycol aqueous solution to obtain mixed solution; The volume ratio of diol is 1:1-3:1; 4) The mixed liquid is hydrothermal reacted to obtain wolf tooth rod CdS. By adjusting the different proportion of solvents, using cadmium chloride as cadmium source, thiourea as sulfur source, and under the action of surface modifier, the wolf tooth rod CdS with uniform distribution was prepared by precise regulation of reaction conditions.

【技术实现步骤摘要】
一种狼牙棒状CdS的制备方法及产品
本专利技术涉及无机材料合成领域，具体涉及一种狼牙棒状CdS的制备方法及产品。
技术介绍
硫化镉(CdS)是一种常见的金属硫化物，相对分子量为144.48，微溶于水。硫化镉的固体形态包括晶态和无定形态，一般为黄色或橘红色粉末。其中硫化镉的晶体结构有两种类型，分别为闪锌矿型(面心立方)结构与纤锌矿型(六方)结构。硫化镉一般是多晶结构，它由较为稳定的纤锌矿型晶相和次稳定的闪锌矿型晶相组成。硫化镉是一种典型的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料，并且属于n型直接半导体。硫化镉的禁带宽度约为2.42eV，对光的最大吸收峰位于514nm，因此可以用波长低于514nm的可见光和紫外光将其位于价带中的电子激发跃迁至导带。基于这些特性，硫化镉能直接对可见光响应，可以作为太阳光催化反应的催化剂。另外，硫化镉具有介电常数小、激子效应大等特点，因而在非线性光学、光电调节器、光敏电阻、传感器等领域具有广泛的应用前景。然而硫化镉也具有易发生光腐蚀、光生电子-空穴对容易复合、颗粒易团聚等缺点，这些缺点使得在实际的可见光催化反应中硫化镉的光催化活性较低，降低了其实用价值。但是，通过对硫化镉进行纳米化，改变颗粒形貌等方式，硫化镉在光催化方面仍能发挥巨大的作用。溶剂热法是现在制备纳米材料的常用方法，该方法是指在密闭体系内使用特定的溶剂，在一定的温度和溶液的自生压力下，原始混合物进行反应的一种合成方法。如中国专利技术专利申请(CN107043124A)公开一种硫化镉纳米花的制备方法，镉源与硫脲分散和/或溶解在二乙烯三胺/乙醇的混合溶液中，随后进行水热反应，固液分离、洗涤、冷冻干燥得所述的硫化镉纳米花，由于反应所采用的溶剂不同，导致硫化镉的形貌完全不同。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种狼牙棒状CdS的制备方法。本专利技术所提供的技术方案为：一种狼牙棒状CdS的制备方法，包括如下步骤：1)将硫脲溶解在乙二醇水溶液中得到硫脲溶液；2)将氯化镉与聚乙二醇溶解在乙二醇水溶液中得到氯化镉溶液；3)将硫脲溶液与氯化镉溶液滴加混合，继续加入乙二醇水溶液得到混合液；所述混合液中水与乙二醇的体积比为1:1～3:1；4)混合液进行水热反应，得到狼牙棒状CdS。本专利技术中通过调控溶剂的不同比例，以氯化镉为镉源，以硫脲为硫源，在表面修饰剂的作用下，通过对反应条件的精确调控，制备得到了分布均匀的狼牙棒状CdS，制备工艺简单、可控。作为优选，所述硫脲与氯化镉的摩尔比为2.8～3.2:1。作为优选，所述步骤1)中硫脲溶液的浓度为2.8～3.2mol/L；所述硫脲溶液中的水与乙二醇的体积比为1:1～3:1。作为优选，所述步骤2)中氯化镉溶液的浓度为0.8-1.2mol/L；所述氯化镉溶液中的水与乙二醇的体积比为1:1～3:1。作为优选，所述步骤2)中氯化镉与聚乙二醇的质量比为5～7:1。进一步优选为5.5～6:1。作为优选，所述步骤4)中水热反应的反应温度为180～220℃，反应时间为5～20h。进一步优选，反应温度为195～205℃，反应时间为10～14h。本专利技术还提供一种如上述的制备方法制备得到狼牙棒状CdS。同现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：通过调节溶剂的组分，实现对CdS形貌的可控调节，制备过程简单，易于规模化生产。附图说明图1为实施例1制备的CdS的XRD表征图；图2为实施例1制备的CdS的SEM图；图3为实施例1制备的CdS的紫外-可见吸收光谱结果图；图4为实施例2制备的CdS的SEM图；图5为对比例1制备的CdS的SEM图；图6为对比例2制备的CdS的SEM图；图7为对比例3制备的CdS的SEM图；图8为对比例4制备的CdS的SEM图；图9为对比例5制备的CdS的SEM图。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术作进一步详细地说明。实施例11)配置乙二醇水溶液，总体积为40mL，水和乙二醇的体积比为30:10。2)计量称取3mmol的硫脲(0.228g)和1mmol的氯化镉晶体(CdCl2·2.5H2O，0.228g)，分别溶于10ml上述步骤1)得到的溶剂中，所得S2-离子浓度0.3mol/L，Cd2+离子0.1mol/L。3)继续向将步骤2)得到的氯化镉溶液加入表面修饰剂聚乙二醇0.04g，待两个烧杯内的物质溶解且搅拌均匀后，将两个溶液缓慢地滴加混合。4)将步骤3)得到的混合溶液转移到有效容积50mL的反应釜内，然后加入剩余的步骤1)得到的溶剂。将反应釜在200℃下保温12h，然后自然冷却到室温，用蒸馏水清洗沉淀物数次，最后在60℃的条件下用12h进行干燥，得到狼牙棒状CdS。针对实施例1制备的狼牙棒状CdS进行XRD表征，如图1所示，X射线衍射测试表明产物为纯相CdS，主要衍射峰非常明显，证实制备得到的产物结晶性良好，反应过程中未引入杂质。针对实施例1制备的狼牙棒状CdS进行SEM表征，如图2所示，即为狼牙棒状。针对实施例1制备的狼牙棒状CdS进行紫外-可见吸收测试，如图3所示，可以看到所得样品禁带宽度在2.30eV左右，理论上对可见光有较大的吸收。实施例2参照实施例1进行制备，不同之处在于，步骤1)中水和乙二醇的体积比为20:20，同样得到狼牙棒状CdS，进行SEM表征，如图4所示，即为狼牙棒状。对比例1参照实施例1进行制备，不同之处在于，步骤1)中采用40ml水，得到CdS，进行SEM表征，如图5所示，没有得到狼牙棒状，当溶剂为纯水时，产物CdS呈现出典型的多级枝杈结构，其中每个晶体的主干与枝晶均十分明显，枝晶沿着主干呈对称分布，并与主干呈固定的角度。对比例2参照实施例1进行制备，不同之处在于，步骤1)中水和乙二醇的体积比为10:30，得到CdS，进行SEM表征，如图6所示，得到的是扁平的树叶状和畸变的狼牙棒混合形貌。对比例3参照实施例1进行制备，不同之处在于，步骤1)中水和乙二醇的体积比为5:35，得到CdS，进行SEM表征，如图7所示，随着乙二醇含量的增加，产物形貌从多级枝杈状逐渐向扁平的枝叶状、二维花状转变，得到的是枝叶状向二维花状的中间形貌。对比例4参照实施例1进行制备，不同之处在于，步骤1)中采用40ml乙二醇，得到CdS，进行SEM表征，如图8所示，产物形貌为较厚的片组装成的类玫瑰状的花。对比例5参照实施例1进行制备，不同之处在于，步骤1)中采用乙醇水溶液，总体积为40mL，水和乙醇的体积比为30:10，得到CdS，进行SEM表征，如图9所示，产物形貌为二维花状，花瓣的表面积很大。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种狼牙棒状CdS的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将硫脲溶解在乙二醇水溶液中得到硫脲溶液；2)将氯化镉与聚乙二醇溶解在乙二醇水溶液中得到氯化镉溶液；3)将硫脲溶液与氯化镉溶液滴加混合，继续加入乙二醇水溶液得到混合液；所述混合液中水与乙二醇的体积比为1:1～3:1；4)混合液进行水热反应，得到狼牙棒状CdS。

【技术特征摘要】
1.一种狼牙棒状CdS的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将硫脲溶解在乙二醇水溶液中得到硫脲溶液；2)将氯化镉与聚乙二醇溶解在乙二醇水溶液中得到氯化镉溶液；3)将硫脲溶液与氯化镉溶液滴加混合，继续加入乙二醇水溶液得到混合液；所述混合液中水与乙二醇的体积比为1:1～3:1；4)混合液进行水热反应，得到狼牙棒状CdS。2.根据权利要求1所述的狼牙棒状CdS的制备方法，其特征在于，所述硫脲与氯化镉的摩尔比为2.8～3.2:1。3.根据权利要求1所述的狼牙棒状CdS的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中硫脲溶液的浓度为2.8～3.2mol/...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐刚，江婉，陈同舟，皇甫统帅，韩高荣，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33