一种1-硝基萘的连续生产工艺及其生产系统技术方案

本发明专利技术公开了一种1‑硝基萘的连续生产工艺及其生产系统，其生产系统包括其包括精萘加料装置、硫酸储槽、硝酸储槽、硝化单元、硝化分离器、中和单元、水洗单元、硝基萘储槽、液碱储罐、热水储罐和废水储槽；其生产工艺为一种1‑硝基萘的连续生产工艺。优点在于：使用本发明专利技术所述的1‑硝基萘的连续生产工艺及其生产系统制取1‑硝基萘，实现了1‑硝基萘的工业化连续生产，反应稳定性好，产品选择性高，副产物产量低，生产过程减轻了工人的劳动强度，改善了生产环境；同时节省了硫酸、硝酸和热水的使用量，提高了废酸的利用率，降低了生产成本。

A Continuous Production Process of 1-Nitronaphthalene and Its Production System

The invention discloses a continuous production process of 1 nitronaphthalene and its production system, which comprises a refining naphthalene feeding device, a sulphuric acid storage tank, a nitric acid storage tank, a nitrification unit, a nitrification separator, a neutralization unit, a water washing unit, a nitronaphthalene storage tank, a liquid-alkali storage tank, a hot water storage tank and a wastewater storage tank; and its production process is a continuous production process of 1 nitronaphthalene. The advantages are as follows: the continuous production process of 1 nitronaphthalene and its production system described in the present invention are used to produce 1 nitronaphthalene, which realizes the industrialized continuous production of 1 nitronaphthalene, has good reaction stability, high product selectivity, low by-product output, reduces the labor intensity of workers and improves the production environment, and saves the usage of sulfuric acid, nitric acid and hot water. The utilization ratio of waste acid was increased and the production cost was reduced.

【技术实现步骤摘要】
一种1-硝基萘的连续生产工艺及其生产系统
：本专利技术涉及化工生产领域，尤其涉及一种1-硝基萘的连续生产工艺及其生产系统。
技术介绍
：1-硝基萘是化工生产中的一种重要的中间体，用于合成硫化染料或者1-萘胺。1-硝基萘的生产方法为将精萘用混酸硝化，主产1-硝基萘，副产2-硝基萘，2-硝基萘为国家上严禁的强致癌物质；现有的生产工艺为间歇式单元釜生产工艺，即将精萘和配制好的混酸加入一个反应釜内进行硝化反应，通过向反应釜夹套内通入不同温度的热介质来实现对反应釜内反应温度的控制。但是在反应过程中，如加入反应釜的物料混合不均匀或者反应温度控制不及时，都会导致成品中异构体2-硝基萘的含量增加，2-硝基萘的质量百分含量≥7.9％；且混酸需要使用质量分数98％的浓硫酸、质量分数98％的硝酸和水提前进行人工配置，分析合格后在加入反应釜进行反应，在混酸的配制过程中既费时又费力而且存在安全隐患；整个反应过程中，工人的劳动强度大、车间环境差、容易产生误操作发生冲料乃至爆炸伤人等事故。而且间歇式单元釜硝化反应完成后，硝化产物需经过要中和、水洗、分离工序处理，整个处理过程中会产生大量废水，每生产1吨的成品需要外排4吨的废水，如果工人在排水时操作失误，在排放废水时会将部分产物带入废水中，造成物料的损失，同时加大了后期的污水处理难度。
技术实现思路
：本专利技术的第一目的在于提供一种生产效率高，生产成本低的1-硝基萘的连续生产系统。本专利技术的第二目的在于提供一种工业化的1-硝基萘的连续生产工艺。本专利技术的第一目的由如下技术方案实施：一种1-硝基萘的连续生产系统，其包括精萘加料装置、硫酸储槽、硝酸储槽、硝化单元、硝化分离器、中和单元、水洗单元、硝基萘储槽、液碱储罐、热水储罐和废水储槽；所述精萘加料装置的出料口与所述硝化单元的精萘进料口连通；所述硫酸储槽与所述硝化单元的硫酸进料口通过硫酸管连通，在所述硫酸管上装设有硫酸泵；所述硝酸储槽与所述硝化单元的硝酸进料口通过硝酸管连通，在所述硝酸管上装设有硝酸泵；所述硝化单元的出料口与所述硝化分离器的进料口连通，所述硝化分离器的有机相出口与所述中和单元的进料口连通，在所述硝化分离器的有机相出口上装设第一控制阀，所述硝化分离器的无机相出口与所述硝化单元的回液口通过回液管连通，在所述硝化分离器的无机相出口上装设有第二控制阀；所述水洗单元的进料口与所述中和单元的出料口连通，所述水洗单元的出料口与所述硝基萘储槽连通；所述液碱储罐与所述中和单元的液碱入口通过液碱管连通，在所述液碱管上装设有液碱泵；所述热水储罐与所述水洗单元的进水口通过热水管连通，在所述热水管上装设有热水泵；所述废水储槽与所述中和单元的排水口连通。进一步的，所述硝化单元包括至少两个相互串联的硝化釜，每个所述硝化釜均开设有进料口和溢流口；上一级所述硝化釜的溢流口与下一级所述硝化釜的进料口连通，最后一级所述硝化釜的溢流口与所述硝化分离器的进料口连通，在第一级所述硝化釜上开设有所述精萘进料口、所述硫酸进料口、所述硝酸进料口和所述回液口。进一步的，所述中和单元包括至少两个相互串联的中和装置，第一级所述中和装置的进料口与所述硝化分离器的无机相出口连通，第一级所述中和装置的排水口与所述废水储槽连通；最后一级所述中和装置的中和分离器的有机相出口与水洗单元的进料口连通；所述中和装置包括中和釜和所述中和分离器，所述中和釜的溢流口与所述中和分离器的进料口连通，所述中和分离器的有机相出口与下一级的所述中和装置中的所述中和釜的进料口连通，所述中和分离器的无机相出口与上一级的所述中和装置中的所述中和釜的回液口连通，每个所述中和釜的液碱入口均与所述液碱储罐连通。进一步的，所述水洗单元包括至少两个相互串联的水洗装置，第一级所述水洗装置的水洗釜的进料口与所述中和单元的出料口连通；最后一级所述水洗装置的水洗分离器的有机相出口与硝基萘储槽连通，最后一级所述水洗装置的所述水洗罐的进水口与所述热水储罐连通；所述水洗装置包括所述水洗釜和所述水洗分离器，所述水洗釜的溢流口与所述水洗分离器的进料口连通，所述水洗分离器的有机相出口与下一级的所述水洗装置中的所述水洗釜的进料口连通，所述水洗分离器的无机相出口与上一级的所述水洗装置中的所述水洗釜的回液口连通。进一步的，所述精萘加料装置包括精萘储罐、粉体输送泵和粉体计量器，所述精萘储罐的出料口与所述粉体输送泵的进料口连通，所述粉体输送泵的出料口与所述粉体计量器的进料口连通，所述粉体计量器的出料口与所述硝化釜的精萘进料口连通。本专利技术的第二目的由如下技术方案实施：一种1-硝基萘的连续生产工艺，其包括以下步骤：步骤1、向硝化单元内加入硝酸和硫酸，所述硝酸和所述硫酸在硝化单元内形成混酸；步骤2、当硝化分离器的无机相出口有所述混酸排出时，开始由精萘加料装置向硝化单元内按比例连续加入精萘，与此同时，继续向硝化单元内按比例加入所述硝酸和所述硫酸，控制硝化单元的反应温度，硝化单元内进行连续硝化反应生成1-硝基萘，所述1-硝基萘与混酸形成的反应混合物由硝化单元的出料口连续溢流；步骤3、由硝化单元的出料口连续溢流出的所述反应混合物流入硝化分离器内进行分离，分离出的混酸一部分回流至硝化单元内循环利用，分离出的剩余混酸送入下游工序进行浓缩处理；将硝化分离器分离出的1-硝基萘混合液连续送入中和单元；步骤4、将液碱储罐内的液碱按比例加入中和单元，控制中和单元的温度，所述1硝基萘混合液和液碱在中和单元内进行中和反应，中和反应后的混合物经分离，分离出的无机相送入废水储罐，分离出的1-硝基萘粗品连续送入水洗单元，所述液碱为浓度为30％的氢氧化钠溶液；步骤5、将热水储罐内的热水按比例加入水洗单元，控制水洗单元的温度，中和单元分离出的所述1-硝基萘粗品在水洗单元内连续进行水洗，完成水洗后进行分离，分离出的1-硝基萘成品连续送入硝基萘储槽，分离出的无机相连续送入中和单元内进行回用。进一步的，所述步骤1中硝化单元内的所述混酸中，硝酸的质量百分含量为0.1～1.5％，硫酸的质量百分含量为50～65％；所述步骤2中，添加所述精萘、所述硝酸和所述硫酸的质量比为1:(05～0.8)：(0.15～0.3)；硝化单元的反应温度为20～70℃；所述步骤3中，回流的所述混酸与添加的所述精萘的质量配比为(1～2):1；所述步骤4中，中和单元的温度控制在60～70℃，所述液碱与所述精萘的添加质量配比为(0.2～0.4)：1；所述步骤5中，水洗单元的温度控制在60～70℃，所述热水与所述液碱的添加质量配比为1：(0.2～0.4)，所述热水水温为60～70℃。进一步的，所述硝化单元包括至少两个相互串联的硝化釜，每个所述硝化釜均开设有进料口和溢流口，上一级所述硝化釜的溢流口与下一级所述硝化釜的进料口连通，最后一级所述硝化釜的溢流口与所述硝化分离器的进料口连通，在第一级所述硝化釜上开设有所述精萘进料口、所述硫酸进料口、所述硝酸进料口和所述回液口。进一步的，所述中和单元包括至少两个相互串联的中和装置，第一级所述中和装置的进料口与所述硝化分离器的无机相出口连通，第一级所述中和装置的排水口与所述废水储槽连通；最后一级所述中和装置的中和分离器的无机相出口与水洗单元的进料口连通；所述中和装置包括中和釜和所述中和分离器，所述中和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1‑硝基萘的连续生产系统，其特征在于，其包括精萘加料装置、硫酸储槽、硝酸储槽、硝化单元、硝化分离器、中和单元、水洗单元、硝基萘储槽、液碱储罐、热水储罐和废水储槽；所述精萘加料装置的出料口与所述硝化单元的精萘进料口连通；所述硫酸储槽与所述硝化单元的硫酸进料口通过硫酸管连通，在所述硫酸管上装设有硫酸泵；所述硝酸储槽与所述硝化单元的硝酸进料口通过硝酸管连通，在所述硝酸管上装设有硝酸泵；所述硝化单元的出料口与所述硝化分离器的进料口连通，所述硝化分离器的有机相出口与所述中和单元的进料口连通，在所述硝化分离器的有机相出口上装设第一控制阀，所述硝化分离器的无机相出口与所述硝化单元的回液口通过回液管连通，在所述硝化分离器的无机相出口上装设有第二控制阀；所述水洗单元的进料口与所述中和单元的出料口连通，所述水洗单元的出料口与所述硝基萘储槽连通；所述液碱储罐与所述中和单元的液碱入口通过液碱管连通，在所述液碱管上装设有液碱泵；所述热水储罐与所述水洗单元的进水口通过热水管连通，在所述热水管上装设有热水泵；所述废水储槽与所述中和单元的排水口连通。

【技术特征摘要】
1.一种1-硝基萘的连续生产系统，其特征在于，其包括精萘加料装置、硫酸储槽、硝酸储槽、硝化单元、硝化分离器、中和单元、水洗单元、硝基萘储槽、液碱储罐、热水储罐和废水储槽；所述精萘加料装置的出料口与所述硝化单元的精萘进料口连通；所述硫酸储槽与所述硝化单元的硫酸进料口通过硫酸管连通，在所述硫酸管上装设有硫酸泵；所述硝酸储槽与所述硝化单元的硝酸进料口通过硝酸管连通，在所述硝酸管上装设有硝酸泵；所述硝化单元的出料口与所述硝化分离器的进料口连通，所述硝化分离器的有机相出口与所述中和单元的进料口连通，在所述硝化分离器的有机相出口上装设第一控制阀，所述硝化分离器的无机相出口与所述硝化单元的回液口通过回液管连通，在所述硝化分离器的无机相出口上装设有第二控制阀；所述水洗单元的进料口与所述中和单元的出料口连通，所述水洗单元的出料口与所述硝基萘储槽连通；所述液碱储罐与所述中和单元的液碱入口通过液碱管连通，在所述液碱管上装设有液碱泵；所述热水储罐与所述水洗单元的进水口通过热水管连通，在所述热水管上装设有热水泵；所述废水储槽与所述中和单元的排水口连通。2.根据权利要求1所述的一种1-硝基萘的连续生产系统，其特征在于，所述硝化单元包括至少两个相互串联的硝化釜，每个所述硝化釜均开设有进料口和溢流口；上一级所述硝化釜的溢流口与下一级所述硝化釜的进料口连通，最后一级所述硝化釜的溢流口与所述硝化分离器的进料口连通，在第一级所述硝化釜上开设有所述精萘进料口、所述硫酸进料口、所述硝酸进料口和所述回液口。3.根据权利要求1所述的一种1-硝基萘的连续生产系统，其特征在于，所述中和单元包括至少两个相互串联的中和装置，第一级所述中和装置的进料口与所述硝化分离器的无机相出口连通，第一级所述中和装置的排水口与所述废水储槽连通；最后一级所述中和装置的中和分离器的有机相出口与水洗单元的进料口连通；所述中和装置包括中和釜和所述中和分离器，所述中和釜的溢流口与所述中和分离器的进料口连通，所述中和分离器的有机相出口与下一级的所述中和装置中的所述中和釜的进料口连通，所述中和分离器的无机相出口与上一级的所述中和装置中的所述中和釜的回液口连通，每个所述中和釜的液碱入口均与所述液碱储罐连通。4.根据权利要求1所述的一种1-硝基萘的连续生产系统，其特征在于，所述水洗单元包括至少两个相互串联的水洗装置，第一级所述水洗装置的水洗釜的进料口与所述中和单元的出料口连通；最后一级所述水洗装置的水洗分离器的有机相出口与硝基萘储槽连通，最后一级所述水洗装置的所述水洗罐的进水口与所述热水储罐连通；所述水洗装置包括所述水洗釜和所述水洗分离器，所述水洗釜的溢流口与所述水洗分离器的进料口连通，所述水洗分离器的有机相出口与下一级的所述水洗装置中的所述水洗釜的进料口连通，所述水洗分离器的无机相出口与上一级的所述水洗装置中的所述水洗釜的回液口连通。5.根据权利要求1所述的一种1-硝基萘的连续生产系统，其特征在于，所述精萘加料装置包括精萘储罐、粉体输送泵和粉体计量器，所述精萘储罐的出料口与所述粉体输送泵的进料口连通，所述粉体输送泵的出料口与所述粉体计量器的进料口连通，所述粉体计量器的出料口与所述硝化釜的精萘进料口连通。6.一种1-硝基萘的连续生产工艺，其特征在于，其包括以下步骤：步骤1、打开第二控制阀，向硝化单元内加入硝酸和硫酸，所述硝酸和所述硫酸在硝化单元内形成混酸；步骤2、当硝化分离器的无机相出口有所述混酸排出时，开始由精萘加料装置向硝化单元内按比例连续加入精萘，与此同时，继续向硝化单元内按比例加入所述硝酸和所述硫酸，控制硝化单元的反应温度，硝化单元内进行连续硝化反应生成1-硝基萘，所述1-硝基萘与混酸形成的反应混合物由硝化单元的出料口连续溢流；步骤3、由硝化单元的出料口连续溢流出的所述反应混合物流入硝化分离器内进行分离，分离出的...

【专利技术属性】
技术研发人员：段建军，
申请(专利权)人：内蒙古乐友皮革染料有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15