一种碳酸锆盐的制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种碳酸锆盐的制备方法及应用，属于化学合成技术领域。该制备方法包括：混合水、水溶性弱碱盐、稳定剂、锆类化合物以及熟化促进剂，反应完成后过滤，收集滤液。水溶性弱碱盐、稳定剂、锆类化合物以及熟化促进剂的加入量分别占总反应体系的15‑45wt％、1‑3wt％、18‑50wt％以及5‑15wt％。该方法简单可行，制备效率高，生产成本低，对环境污染小。由此方法制得的碳酸锆盐，可用于制备造纸涂料、水性油墨或内外墙涂料，以大大提高上述产品的耐热耐寒性、稳定性以及储存期。

Preparation and Application of Zirconium Carbonate

The invention relates to a preparation method and application of zirconium carbonate, belonging to the technical field of chemical synthesis. The preparation method includes: mixed water, water-soluble weak alkali salts, stabilizers, zirconium compounds and aging accelerators. After the reaction is completed, the filtrate is filtered and collected. Water-soluble weak alkali salts, stabilizers, zirconium compounds and aging promoters accounted for 15 45wt%, 1 3wt%, 18 50wt% and 5 15wt% of the total reaction system, respectively. The method is simple and feasible, has high preparation efficiency, low production cost and little environmental pollution. The zirconium carbonate prepared by this method can be used to prepare papermaking coatings, water-based ink or interior and exterior wall coatings, so as to greatly improve the heat and cold resistance, stability and storage life of the above products.

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸锆盐的制备方法及应用
本专利技术属于化学合成
，且特别涉及一种碳酸锆盐的制备方法及应用。
技术介绍
碳酸锆Zr2O(CO3)·nH2O，亦称为碱式碳酸锆ZrO2CO2·nH2O，是一种重要的锆化合物。碳酸锆盐易溶于水，在空气中不稳定，溶于稀酸和碱。水溶液在60℃迅速分解，并以阴离子羟基化锆聚合物存在。碳酸锆盐有较高的化学活性，在固化交联中无须加热。目前，现有的碳酸锆盐存在以下问题：储存稳定性差，在储存期限内交联失效；生产工艺条件苛刻，难以控制。并且现有的碳酸锆钾交联剂交联性能差，成本高；碳酸锆铵交联剂氨味大，不环保。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提供一种碳酸锆盐的制备方法，该方法简单可行，制备效率高，生产成本低，对环境污染小。本专利技术的另一目的在于提供一种由上述方法制备得到的碳酸锆盐的应用，例如可将其用于制备造纸涂料、水性油墨或内外墙涂料。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种碳酸锆盐的制备方法，包括以下步骤：混合水、水溶性弱碱盐、稳定剂、锆类化合物以及熟化促进剂，反应完成后过滤，收集滤液。水溶性弱碱盐、稳定剂、锆类化合物以及熟化促进剂的加入量分别占总反应体系的15-45wt％、1-3wt％、18-50wt％以及5-15wt％。本专利技术还提出一种由上述制备方法制备而得的碳酸锆盐的应用，例如可将其用于制备造纸涂料、水性油墨或内外墙涂料。本专利技术较佳实施例提供的碳酸锆盐的制备方法及应用的有益效果包括：本专利技术较佳实施例提供的碳酸锆盐的制备方法简单可行，制备效率高，生产成本低，对环境污染小。由此方法制得的碳酸锆盐，可用于制备造纸涂料、水性油墨或内外墙涂料，以大大提高上述产品的耐热耐寒性、稳定性以及储存期。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的碳酸锆盐的制备方法及应用进行具体说明。本申请提供的碳酸锆盐的制备方法包括以下步骤：混合水、水溶性弱碱盐、稳定剂、锆类化合物以及熟化促进剂，反应完成后过滤，收集滤液。在本申请中，水溶性弱碱盐、稳定剂、锆类化合物以及熟化促进剂的加入量分别可以占总反应体系的15-45wt％、1-3wt％、18-50wt％以及5-15wt％。可参考地，水溶性弱碱盐例如可以但不仅限于占总反应体系的15wt％、18wt％、20wt％、22wt％、25wt％、28wt％、30wt％、34wt％、36wt％、38wt％、40wt％、42wt％、44wt％或45wt％，也可以为15-45wt％范围内的任何具体量。稳定剂例如可以但不仅限于占总反应体系的1wt％、1.2wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.8wt％、2wt％、2.2wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.8wt％或3wt％，也可以为1-3wt％范围内的任何具体量。锆类化合物例如可以但不仅限于占总反应体系的18wt％、20wt％、22wt％、25wt％、28wt％、30wt％、32wt％、35wt％、38wt％、40wt％、42wt％、45wt％、48wt％或50wt％，也可以为18-50wt％范围内的任何具体量。熟化促进剂例如可以但不仅限于占总反应体系的5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％或15wt％，也可以为5-15wt％范围内的任何具体量。值得说明的是，在具体制备过程中，水溶性弱碱盐、稳定剂、锆类化合物以及熟化促进剂的加入量可在上述各自加入量的范围内自由组合。在一些优选的实施方式中，水溶性弱碱盐、稳定剂、锆类化合物以及熟化促进剂的加入量分别可以占总反应体系的20-40wt％、1-2wt％、25-35wt％以及5-10wt％。同理地，在具体制备过程中，水溶性弱碱盐、稳定剂、锆类化合物以及熟化促进剂的加入量可在上述各自优选加入量的范围内自由组合。在一更优选地实施方式中，水溶性弱碱盐、稳定剂、锆类化合物以及熟化促进剂的加入量分别占总反应体系的35wt％、1wt％、25wt％以及8wt％。在此更优选的配比下，各物质完全反应，反应速度较快，反应过程中气泡少，气味低，并且锆类物质的活性羟基在熟化后能够快速回复活性。在本申请中，制备碳酸锆盐的各原料的反应先后顺序(也即加入顺序)优选参考以下方式：按配比先混合水与稳定剂，然后加入水溶性弱碱盐至完全溶解，然后加入锆类化合物至反应完全，最后加入熟化促进剂，反应完成后过滤，收集滤液。上述反应顺序中先加入稳定剂，能够避免作为多羟基酸性物质的稳定剂在后加入导致其与碳酸根反应，产生大量气泡，造成溢锅。在加入稳定剂的基础上再投入水溶性弱碱盐，然后再添加锆类化合物，能够有效避免锆类化合物与水溶性弱碱盐添加顺序交换后造成物料粘稠等不利于生产的现象。作为可选地，本申请中，水溶性弱碱盐例如可以包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵以及碳酸氢铵中的至少一种。上述水溶性弱碱盐用于与锆类化合物反应，使其变为有反应活性的锆盐的水溶液。本申请选用上述水溶性弱碱盐，其在水中溶解度高，能够及时为反应提供所需耗用的大量碳酸根离子。优选地，水溶性弱碱盐同时包括碳酸钾和碳酸氢钾中的任意一种以及碳酸铵和碳酸氢铵中的任意一种。在该优选的方式下，通过碳酸氢钾或碳酸钾复配碳酸氢铵或碳酸铵与锆类化合物反应，能够在确保反应速度快的同时还能使反应过程中基本不产生氨味。作为可选地，本申请中，稳定剂例如可以包括柠檬酸、酒石酸、聚乙二醇、尿素和甘油中的至少一种。通过加入稳定剂，一方面能够有效避免合成的成品由于含有大量的活性羟基导致各羟基之间发生反应，变成大分子，导致成品溶解度降低，析出；另一方能够避免反应造成大量的活性羟基消耗导致使用效果明显变差。值得说明的是，本申请所采用的稳定剂均为含有丰富羟基和羧基的低分子物质，在本申请所提供的反应顺序下，其可优先与锆类化合物的羟基结合，避免稳定剂自身各羟基之间发生反应变成大分子，从而起到稳定的目的。在后续的干燥过程中，稳定剂随水分游离出来，恢复锆类化合物的活性羟基，以使其可以与涂料或油墨等物质组分的亲水基团发生反应。作为可选地，本申请中，锆类化合物例如可以包括碳酸锆、醋酸锆以及氢氧化锆中的至少一种。制备过程中所涉及的化学反应包括：2MHCO3+(ZrO)2(OH)2CO3＝2MZr(OH)2(CO3)3(其中，M按实际方案为NH4+和/或K+和/或Na+)。M2CO3+(ZrO)2(OH)2CO3+2H2O＝2MZr(OH)3(CO3)2(其中，M按实际方案为NH4+和/或K+和/或Na+)。作为可选地，本申请中，熟化促进剂例如可以包括氯化铵、硫酸铵以及硫酸氢铵中的至少一种。熟化促进剂在本申请中主要用于使稳定剂在干燥过程中能更快的与锆类物质脱离，恢复锆类物质的活性羟基。在本申请，加入锆类化合物后，反应是于40-70℃条件下进行0.5-5h。在加入熟化促进剂前，将反应体系料液的温度降至不超过40℃。加入熟化促进剂后，再反应0.5-2h即可过滤放料。承上所述，本申请提供的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳酸锆盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：混合水、水溶性弱碱盐、稳定剂、锆类化合物以及熟化促进剂，反应完成后过滤，收集滤液；所述水溶性弱碱盐、所述稳定剂、所述锆类化合物以及所述熟化促进剂的加入量分别占总反应体系的15‑45wt％、1‑3wt％、18‑50wt％以及5‑15wt％。

【技术特征摘要】
1.一种碳酸锆盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：混合水、水溶性弱碱盐、稳定剂、锆类化合物以及熟化促进剂，反应完成后过滤，收集滤液；所述水溶性弱碱盐、所述稳定剂、所述锆类化合物以及所述熟化促进剂的加入量分别占总反应体系的15-45wt％、1-3wt％、18-50wt％以及5-15wt％。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，先混合水与所述稳定剂，然后加入所述水溶性弱碱盐至完全溶解，然后加入所述锆类化合物至反应完全，最后加入所述熟化促进剂，反应完成后过滤，收集所述滤液。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性弱碱盐包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵以及碳酸氢铵中的至少一种。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性弱碱盐包括碳酸钾和碳酸氢钾中的任...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹传猛，
申请(专利权)人：浙江莱科新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33