硫化锌的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种硫化锌的生产方法，该生产方法包括在沉积炉内置的坩埚内放置锌原料、抽真空、升温、沉积、降温、出炉。本发明专利技术硫化锌的生产方法，因收尘及时，所制得的硫化锌不产生雾斑、雾层、花纹等缺陷，且硫化锌产品的整体厚度偏差小，产品转化率高。

Production Method of Zinc Sulfide

The invention relates to a production method of zinc sulfide, which comprises placing zinc raw material in a crucible built in a depositing furnace, vacuuming, heating, depositing, cooling and discharging. The production method of the zinc sulfide of the invention has no defects such as fog spots, fog layers, patterns, etc. due to timely dust collection, and the overall thickness deviation of the zinc sulfide product is small, and the conversion rate of the product is high.

【技术实现步骤摘要】
硫化锌的生产方法
本专利技术涉及硫化锌的制备领域，尤其涉及一种硫化锌的生产方法。
技术介绍
与本案相关的现有技术可以参考CN100387525C，该专利技术采用不同于已有技术的喷嘴、沉积室和卸料箱结构，结合适用该设备的工艺路线，有效地解决了目前化学气相沉积制备硫化锌工艺中厚度均匀性和光学质量均匀性问题；高效过滤系统能有效的防止锌粉进入机械泵，保证了长时间沉积的进行。在该专利技术的设备中，目前400mm宽的沉积室中可以制备Φ350×15mm的硫化锌窗口，该专利技术的设备结构、工艺参数和工艺过程完全可以应用于大规模CVDZnS材料的生产中。然而，上述硫化锌生产过程中由于沉积系统比较大，所生产的硫化锌会出现厚度不均匀，影响产品的利用率，在生产过程中收尘不及时会产生雾斑、雾层、花纹等，影响产品的光学性能。在该工艺的基础上，可以作进一步的调整以获得更好的硫化锌的生产方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种更为高效的硫化锌的生产方法。为实现前述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种硫化锌的生产方法，该生产方法包括在沉积炉内置的坩埚内放置锌原料、抽真空、升温、沉积、降温、出炉；所述升温的过程为：升温至700-800℃；升温过程中通入保护气体，保护气体的流量为2-60L/min；所述沉积的具体过程为：700-800℃保温沉积，沉积时间根据所装锌原料的重量进行设定；沉积过程中通入保护气体和硫化氢进入到沉积炉内，保护气体与硫化氢的体积比为15:1-40:1，通入的保护气体将锌蒸汽带出，锌蒸汽进入到沉积炉的沉积室后与硫化氢相互反应生成硫化锌；携带锌蒸汽的保护气体与锌蒸汽的摩尔比例为：50:1-18:1，反应过程中控制锌蒸汽与硫化氢的摩尔比例为0.85:1-1:1.5；所述降温的过程为：由沉积温度降至室温。作为本专利技术的进一步改进，在升温和沉积过程中，沉积炉内压强控制在5000-12000Pa内。作为本专利技术的进一步改进，升温至700-800℃的具体过程为：由室温在4-8h升至300-500℃；然后保温4-8h；之后继续8-20h升温至700-800℃。作为本专利技术的进一步改进，由沉积温度降至室温的具体过程为：8-10h由沉积温度降至600-500℃；之后20-40h由600-500℃降至300-200℃；最后30-50h由300-200℃降至室温。作为本专利技术的进一步改进，出炉的具体过程为：利用保护气体充入沉积炉进行气体置换，置换完毕后出炉，得到硫化锌。作为本专利技术的进一步改进，所述抽真空需要将沉积炉内抽至绝对真空度＜10Pa，压升率＜5Pa/h为止。作为本专利技术的进一步改进，所述保护气体为氮气或者惰性气体。作为本专利技术的进一步改进，硫化锌的沉积速率控制在0.2-12μm/min。作为本专利技术的进一步改进，所述生产方法在沉积炉内置的坩埚内放置锌原料前还包括一真空检漏步骤。作为本专利技术的进一步改进，所述真空检漏步骤需要将沉积炉内抽至绝对真空度＜5Pa，压升率＜3Pa/h为止。本专利技术硫化锌的生产方法，因收尘及时，所制得的硫化锌不产生雾斑、雾层、花纹等缺陷，且硫化锌产品的整体厚度偏差小，产品转化率高。附图说明图1为本专利技术硫化锌的生产方法的实施例所采用的沉积系统的整体结构示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1，本专利技术利用沉积系统100进行生产，该沉积系统100包括依次连接的沉积炉110、收尘装置120、抽真空装置130以及尾气处理装置140，沉积炉110还与一电气控制装置150电性连接，一供气装置160给沉积炉110供气，沉积炉110内置一坩埚111。本专利技术硫化锌的生产方法，利用上述沉积系统100进行生产，该生产方法包括在沉积炉110内置的坩埚内放置锌原料、沉积炉110抽真空、沉积炉110升温、沉积、沉积炉110降温、出炉。沉积炉110升温过程为：沉积炉110在电气控制装置150的控制下，升温至700-800℃；升温过程中向沉积炉110中通入保护气体，保证沉积炉150惰性环境，保护气体的流量为2-60L/min。沉积的具体过程为：700-800℃保温沉积，沉积时间根据所装锌原料的重量进行设定；沉积过程中通入保护气体和硫化氢进入到沉积炉内，保护气体与硫化氢的体积比为15:1-40:1，通入的保护气体将锌蒸汽带出，锌蒸汽进入到沉积炉的沉积室后与硫化氢相互反应生成硫化锌，硫化锌以一定的速率沉积；携带锌蒸汽的保护气体与锌蒸汽的摩尔比例为：50:1-18:1，反应过程中控制锌蒸汽与硫化氢的摩尔比例为0.85:1-1:1.5。沉积炉110的降温过程为：沉积炉110在电气控制装置150的控制下，由沉积温度降至室温。在本专利技术的某些实施例中，在升温和沉积过程中，沉积炉110内压强控制在5000-12000Pa内。在本专利技术的某些实施例中，升温至700-800℃的具体过程为：由室温在4-8h升至300-500℃；然后保温4-8h；之后继续8-20h升温至700-800℃。在本专利技术的某些实施例中，由沉积温度降至室温的具体过程为：8-10h由沉积温度降至600-500℃；之后20-40h由600-500℃降至300-200℃；最后30-50h由300-200℃降至室温。在本专利技术的某些实施例中，出炉的具体过程为：利用保护气体充入沉积炉110进行气体置换，置换完毕后出炉，得到硫化锌。在本专利技术的某些实施例中，所述保护气体为氮气或者惰性气体。在本专利技术的某些实施例中，硫化锌的沉积速率控制在0.2-12μm/min。在本专利技术的某些实施例中，抽真空需要将沉积炉110内抽至绝对真空度＜10Pa，压升率＜5Pa/h为止。在本专利技术的某些实施例中，真空检漏步骤需要将沉积炉内抽至绝对真空度＜5Pa，压升率＜3Pa/h为止。在本专利技术的某些实施例中，生产方法在沉积炉内置的坩埚内放置锌原料前还包括一真空检漏步骤。在本专利技术的某些实施例中，真空检漏步骤需要将沉积炉内抽至绝对真空度＜5Pa，压升率＜3Pa/h为止。实施例1。将沉积炉空炉并抽极限真空至4Pa/h，进行空炉检漏，压升率为2.3Pa/h，检漏合格，装入200Kg锌原料，同时装好石墨沉积系统，利用抽真空装置对整个沉积系统再次抽真空检漏，抽极限真空至8Pa，压升率3.7Pa/h，检验合格后，设定升温程序进行升温，升温：利用电气控制装置设置升温程序，升温程序为首先从室温升至300℃，升温时间4h，然后在300℃保温8h，之后升温至700℃，升温时间16h；升温过程中通入氩气，保证沉积炉内惰性环境，氩气的流量为2L/min，利用抽真空装置控制沉积炉内的压力为5000Pa；当达到沉积温度700℃时，通入氩气+硫化氢进入到沉积炉里面，氩气与硫化氢的体积比为15:1，通入氩气进入到坩埚里面，氩气携带锌蒸汽至沉积炉的沉积室，携带锌蒸汽的氩气与锌蒸汽的摩尔比例为18:1，反应过程中控制锌蒸汽与硫化氢的摩尔比例为0.85:1，沉积过程中化学气相沉积炉的压力控制在5000Pa，硫化锌的沉积速率控制在0.2μm/min，沉积80h后，利用程序降温，首先由本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫化锌的生产方法，该生产方法包括在沉积炉内置的坩埚内放置锌原料、抽真空、升温、沉积、降温、出炉；其特征在于：所述升温的过程为：升温至700‑800℃；升温过程中通入保护气体，保护气体的流量为2‑60L/min；所述沉积的具体过程为：700‑800℃保温沉积，沉积时间根据所装锌原料的重量进行设定；沉积过程中通入保护气体和硫化氢进入到沉积炉内，保护气体与硫化氢的体积比为15:1‑40:1，通入的保护气体将锌蒸汽带出，锌蒸汽进入到沉积炉的沉积室后与硫化氢相互反应生成硫化锌，硫化锌以一定的速率沉积；携带锌蒸汽的保护气体与锌蒸汽的摩尔比例为：50:1‑18:1，反应过程中控制锌蒸汽与硫化氢的摩尔比例为0.85:1‑1:1.5；所述降温的过程为：由沉积温度降至室温。

【技术特征摘要】
1.一种硫化锌的生产方法，该生产方法包括在沉积炉内置的坩埚内放置锌原料、抽真空、升温、沉积、降温、出炉；其特征在于：所述升温的过程为：升温至700-800℃；升温过程中通入保护气体，保护气体的流量为2-60L/min；所述沉积的具体过程为：700-800℃保温沉积，沉积时间根据所装锌原料的重量进行设定；沉积过程中通入保护气体和硫化氢进入到沉积炉内，保护气体与硫化氢的体积比为15:1-40:1，通入的保护气体将锌蒸汽带出，锌蒸汽进入到沉积炉的沉积室后与硫化氢相互反应生成硫化锌，硫化锌以一定的速率沉积；携带锌蒸汽的保护气体与锌蒸汽的摩尔比例为：50:1-18:1，反应过程中控制锌蒸汽与硫化氢的摩尔比例为0.85:1-1:1.5；所述降温的过程为：由沉积温度降至室温。2.根据权利要求1所述的硫化锌的生产方法，其特征在于：在升温和沉积过程中，沉积炉内压强控制在5000-12000Pa内。3.根据权利要求1所述的硫化锌的生产方法，其特征在于：升温至700-800℃的具体过程为：由室温在4-8h升至300-500℃；然后保温4-8h；之后继续8-20h升...

【专利技术属性】
技术研发人员：于金凤，朱刘，
申请(专利权)人：清远先导材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44