一种矿石中锌物相的分析方法技术

本发明专利技术属于矿石中锌物相的测定方法技术领域，具体涉及一种矿石中锌物相的分析方法；特别适用于矿石中锌总量含量

【技术实现步骤摘要】
一种矿石中锌物相的分析方法
本专利技术属于矿石中锌物相的测定方法
，具体涉及一种矿石中锌物相的分析方法。
技术介绍
锌是一种浅灰色的过渡金属，属于第四常见的金属，仅次于铁、铝及铜，外观呈现银白色，对于电池制造上有不可磨灭的贡献，在现代工业中是相当重要的金属之一。另外，锌是人体必需的微量元素之一，在人体生长发育、生殖遗传、免疫、内分泌等重要生理过程中起着极其重要的作用。随着经济的发展，铅矿产资源得到大规模的开发利用，使得资源量日益紧缺，矿石的处理量日益增加，矿石处理难度日益加大，为了能够为选矿工艺提供依据，矿石中锌的物相分析显得尤为重要。锌的主要矿物是原生的硫化矿，有闪锌矿ZnS、铁闪锌矿(Fe,Zn)S，其次是次生的氧化矿，包括菱锌矿ZnCO3、水锌矿2ZnCO3·3Zn(OH)2、绿铜锌矿2(Zn,Cu)CO3·3(Zn,Cu)(OH)2、硅锌矿2ZnO·SO2、异极矿2ZnO·SiO2·H2O、红锌矿ZnO、锌矾ZnSO4和皓矾ZnSO4·7H2O等；目前锌的物相分析一般是测定锌的水溶性硫酸盐、锌的氧化矿物(碳酸盐、红锌矿、硅酸盐)、硫化矿物闪锌矿及其他形态锌矿物中的锌，但现有的物相分析过于繁琐。
技术实现思路
为了克服上述问题，本专利技术提供一种矿石中锌物相的分析方法，特别适用于矿石中锌总量含量<1％的矿石中锌物相的测定，针对锌在化合物中的存在形式，利用各项在浸取剂中的溶解度差异测定锌的具体存在形式，为选矿工艺提供依据，简化了操作流程，提高了分析速度。本专利技术的具体步骤如下：步骤一，矿石中氧化矿物中锌含量的测定：称取矿石试样0.2～0.5g于250ml烧杯中，加入100mL的20％冰醋酸，盖上表面皿，通过沸水浴浸取1小时，浸取过程中摇动烧杯；浸取后过滤，滤液盛接于新250ml烧杯中，用水洗涤原烧杯和滤渣各三次，将洗涤液加入新250ml烧杯中与滤液混合；向新250ml烧杯中加入浓盐酸10mL、浓硝酸5mL、浓高氯酸2mL，蒸发至干后取下冷却，加入10mL浓盐酸，用水吹洗表皿及烧杯壁，煮沸溶解盐类，取下冷至室温；将溶液移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，静置；用原子吸收法测定此容量瓶的溶液中氧化物的锌量；步骤二，矿石中硫化矿物中锌含量的测定：将步骤一中的滤渣连同滤纸移入瓷坩埚，置于高温炉中由室温升至800℃灰化，冷却后将残渣转入250mL烧杯中，加入30mL50％的王水加热消解，蒸发至近干，取下冷却，加入10mL浓盐酸，用水吹洗表皿及烧杯壁，煮沸溶解盐类，取下冷至室温；将溶液移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，静置；用原子吸收法测定容量瓶中硫化物中锌的含量；步骤三，矿石中锌总量的测定：称取矿石试样0.2～0.5g于250ml烧杯中，加入浓盐酸10mL、浓硝酸5mL、浓高氯酸2mL，蒸发至干，取下冷却，加入10mL浓盐酸，煮沸溶解盐类，取下冷至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静置；采用原子吸收法测定锌含量。所述步骤二中，50％王水的配制方法为：浓盐酸与浓硝酸以及水的体积比为3:1:4，其中浓盐酸ρ为1.19g/mL；浓硝酸ρ为1.42g/mL，现用现配。所述步骤一、二、三中所述的浓盐酸ρ为1.19g/mL、浓硝酸ρ为1.42g/mL、浓高氯酸ρ为1.67g/mL。所述步骤一、二、三中采用原子吸收法测定时所用仪器为原子吸收光谱仪和锌空心阴极灯，并使用空气-乙炔火焰，波长213.8nm，以水调零；标准系列的配制方法:准确移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL锌标准溶液于六个100mL容量瓶中，向各个容量瓶中分别加入10mLρ为1.19g/mL浓盐酸，用水稀释至刻度，混匀；测量系列锌标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以锌的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线；锌标准溶液的配制方法：锌标准贮存溶液：称取0.5000g纯度≥99.99％金属锌置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(50％)，盖上表面皿，于电热板上加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物至红棕色气体消失，取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含0.5mg锌；锌标准溶液：移取20.00mL上述锌标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加入25mLρ为1.19g/mL浓盐酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含20μg锌。所述步骤一、二、三中，其锌含量的计算公式为：式中：ω----锌的质量分数，％；c----自工作曲线上查得的锌浓度，单位为μg/mL；v0----试液的定容体积，单位为mL；m0----试料的质量，其中步骤二中此质量指步骤一中称取矿石试样的质量，单位为g；所得结果表示至两位小数，当结果小于0.10％时，结果表示至三位小数。本专利技术的有益效果：本方法适用于低品位即矿石中锌总量含量<1％的矿石中锌物相的分析，简化了锌物相分析的流程，是一种可靠、简单、实用的锌物相分析方法。具体实施方式原子吸收法测定时所用仪器为原子吸收光谱仪和锌空心阴极灯，并使用空气-乙炔火焰，波长213.8nm，以水调零；标准系列的配制方法:准确移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL锌标准溶液于六个100mL容量瓶中，向各个容量瓶中分别加入10mLρ为1.19g/mL浓盐酸，用水稀释至刻度，混匀；测量系列锌标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以锌的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线；锌标准溶液的配制方法：锌标准贮存溶液：称取0.5000g纯度≥99.99％金属锌置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(50％)，盖上表面皿，于电热板上加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物至红棕色气体消失，取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含0.5mg锌；锌标准溶液：移取20.00mL上述锌标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加入25mLρ为1.19g/mL浓盐酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含20μg锌。实施例1由于市场上没有锌物相的标样，本方法中使用配制的样品作为标样，具体配制方法及含量如下：准确称取氧化锌(ZnO)0.0100g、硫化锌(ZnS)0.0100g、二氧化硅49.9800g，氧化锌中锌与硫化锌中锌转化为％单位分别为0.016％，0.013％，将三者混匀，按以下方法测定：步骤一，矿石中氧化锌中锌含量的测定：称取矿石试样0.2004g于250ml烧杯中，加入100mL的20％冰醋酸，盖上表面皿，通过沸水浴浸取1小时，浸取过程中摇动烧杯；浸取后过滤，滤液盛接于新250ml烧杯中，用水洗涤原烧杯和滤渣各三次，将洗涤液加入新250ml烧杯中与滤液混合；向新250ml烧杯中加入浓盐酸10mL、浓硝酸5mL、浓高氯酸2mL，蒸发至干后取下冷却，加入10mL浓盐酸，用水吹洗表皿及烧杯壁，煮沸溶解盐类，取下冷至室温；将溶液移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，静置；用原子吸收法测定此容量瓶的溶液中氧化物的锌量；步骤二，矿石中硫化锌中锌含量的测定：将步骤一中的滤渣连同滤纸移入瓷坩埚，置于高温炉中由室温升至800℃灰化，冷却后将残渣转入250mL烧杯中，加入30mL50％的王水加热本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种矿石中锌物相的分析方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一，矿石中锌氧化矿物中锌含量的测定：称取矿石试样0.2～0.5g于250ml烧杯中，加入100mL的20％冰醋酸，盖上表面皿，通过沸水浴浸取1小时，浸取过程中摇动烧杯；浸取后过滤，滤液盛接于新250ml烧杯中，用水洗涤原烧杯和滤渣各三次，将洗涤液加入新250ml烧杯中与滤液混合；向新250ml烧杯中加入浓盐酸10mL、浓硝酸5mL、浓高氯酸2mL，蒸发至干后取下冷却，加入10mL浓盐酸，用水吹洗表皿及烧杯壁，煮沸溶解盐类，取下冷至室温；将溶液移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，静置；用原子吸收法测定此容量瓶的溶液中氧化物的锌量；步骤二，矿石中锌硫化矿物中锌含量的测定：将步骤一中的滤渣连同滤纸移入瓷坩埚，置于高温炉中由室温升至800℃灰化，冷却后将残渣转入250mL烧杯中，加入30mL 50％的王水加热消解，蒸发至近干，取下冷却，加入10mL浓盐酸，用水吹洗表皿及烧杯壁，煮沸溶解盐类，取下冷至室温；将溶液移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，静置；用原子吸收法测定容量瓶中硫化物中锌的含量；步骤三，矿石中锌总量的测定：称取矿石试样0.2～0.5g于250ml烧杯中，加入浓盐酸10mL、浓硝酸5mL、浓高氯酸2mL，蒸发至干，取下冷却，加入10mL浓盐酸，煮沸溶解盐类，取下冷至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静置；采用原子吸收法测定锌含量。...

【技术特征摘要】
1.一种矿石中锌物相的分析方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一，矿石中锌氧化矿物中锌含量的测定：称取矿石试样0.2～0.5g于250ml烧杯中，加入100mL的20％冰醋酸，盖上表面皿，通过沸水浴浸取1小时，浸取过程中摇动烧杯；浸取后过滤，滤液盛接于新250ml烧杯中，用水洗涤原烧杯和滤渣各三次，将洗涤液加入新250ml烧杯中与滤液混合；向新250ml烧杯中加入浓盐酸10mL、浓硝酸5mL、浓高氯酸2mL，蒸发至干后取下冷却，加入10mL浓盐酸，用水吹洗表皿及烧杯壁，煮沸溶解盐类，取下冷至室温；将溶液移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，静置；用原子吸收法测定此容量瓶的溶液中氧化物的锌量；步骤二，矿石中锌硫化矿物中锌含量的测定：将步骤一中的滤渣连同滤纸移入瓷坩埚，置于高温炉中由室温升至800℃灰化，冷却后将残渣转入250mL烧杯中，加入30mL50％的王水加热消解，蒸发至近干，取下冷却，加入10mL浓盐酸，用水吹洗表皿及烧杯壁，煮沸溶解盐类，取下冷至室温；将溶液移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，静置；用原子吸收法测定容量瓶中硫化物中锌的含量；步骤三，矿石中锌总量的测定：称取矿石试样0.2～0.5g于250ml烧杯中，加入浓盐酸10mL、浓硝酸5mL、浓高氯酸2mL，蒸发至干，取下冷却，加入10mL浓盐酸，煮沸溶解盐类，取下冷至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静置；采用原子吸收法测定锌含量。2.根据权利要求1所述的一种矿石中锌物相的分析方法，其特征在于所述步骤二中，50％王水的配制方法为：浓盐酸与浓硝酸以及水的体积比为3:1:4，其中浓盐酸ρ为1.19g/mL；浓硝酸ρ为1.42g/mL，现用现配。3.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张越，
申请(专利权)人：长春黄金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22