一种超薄金属层的制备方法技术

本发明专利技术涉及电铸工艺技术领域，提供一种超薄金属层的制备方法，所述超薄金属层的制备方法通过电沉积方法在基体上制备超薄金属层，通过配制高浓度电铸液，以保证金属离子瞬态成核，同时，结合电流密度控制，使得工作电位超过金属离子的沉积电位，保证基体表面形成小于1微米的超薄金属层。

【技术实现步骤摘要】
一种超薄金属层的制备方法
本专利技术涉及电铸工艺
，特别涉及一种超薄金属层的制备方法。
技术介绍
目前，现在的电子产品向越来越小型化，零部件密集化发展，对其线路板的铜互联工艺也提出了越来越薄和精密的要求。金属层制备是精密电镀、精密电铸相关的集成电路、电子元器件制造
、模具电铸
等各
内惯常涉及的技术手段，但是如何有效制得厚度超薄、表面光滑精细的金属层是金属层制备方法急需解决的技术问题。另外，电铸是指在芯模上电沉积，然后分离以制造(或复制)金属制品的工艺。电铸是利用金属离子阴极电沉积原理，在导电原模(母模)上沉积金属、合金或复合材料，并将其与原模分离以制取制品的过程。通常导电原模作阴极，需要电铸的金属作阳极，一同放入电铸溶液中，通以直流电，电铸溶液是含有阳极金属离子的溶液，在电源的作用下，电铸溶液中的金属离子在阴极导电原模上还原成金属，沉积于导电原模表面，同时，阳极金属源源不断地变成离子溶解到电铸液中进行补充，使电铸液中金属离子的浓度保持不变。当阴极导电原模上的电铸层逐渐增加，达到要求厚度时，停止电铸，将电铸件与原模分离，获得与原模型面相反的电铸件。这种电铸件的形状和表面粗糙度值与原模相似。它能把机械加工困难的内表面转化为母模外表面，能准确地复制表面轮廓和微细纹路，能够得到尺寸精度高、表面光洁度好的产品，因而被用来制造形状复杂、精度高的空心零件、注塑用的模具、复制精细的表面轮廓等。但是，在常规电铸工艺条件下，电铸件只能得到较粗糙的表面，并且在进行电铸件分离时，容易因电铸层和导电原模(母模)结合力过小脱模、结合力过大脱模而产生分离撕裂的情况，导电原模(母模)表面被破坏，导电原模(母模)可被复制次数降低，导电原模(母模)利用率低。而目前很多通过电铸得到的电铸件模具，尤其是带有微结构的光学模具，要求表面粗糙度极低(几十甚至几个纳米)，而且其导电原模(母模)母模具造价高，大大增加了制作成本，不适合大批量化生产使用，这就对精密电铸提出了很高的要求。
技术实现思路
因此，针对上述的问题，本专利技术提出一种超薄金属层的制备方法，通过电沉积方法在基体上制备超薄金属层，通过配制高浓度电铸液，以保证金属离子在基体上瞬态成核，同时，结合电流密度控制，使得工作电位超过金属离子的沉积电位，保证基体表面形成超薄金属层。为实现上述技术问题，本专利技术采取的解决方案为：一种超薄金属层的制备方法，包括如下步骤：步骤1、配制电铸液，电铸液为含有用于构成超薄金属层的金属离子的金属盐溶液；电铸液为高浓度电铸液，高浓度电铸液用于电铸时其金属离子在基体上以瞬态成核方式被还原；步骤2、把需要沉积超薄金属层的基体用丙酮浸泡除油，然后依次用无水乙醇、超纯水超声清洗15-25分钟；把用于构成超薄金属层的金属板用硝酸浸泡10-15秒，然后依次进行超纯水冲洗、氮气吹干；步骤3、将基体作为阴极、金属板作为阳极一同浸没于电铸液中，阴极、阳极之间通电，进行电流密度调节，电流密度调节时电源会显示对应的工作电位，控制工作电位高于电铸液的金属离子的沉积平衡电位，同时控制工作电位低于限定电位，限定电位是保证电铸液的金属离子不会形成沙状颗粒沉积的电位上限，进行电沉积0.5-40秒，在基体的表面形成有超薄金属层，然后取出基体，用去离子水充分冲洗、干燥，所述超薄金属层制备完成。进一步的是，步骤1中高浓度电铸液的浓度采用计时电流法确定：通过计时电流法对不同浓度的电铸液进行试验，获取各个浓度的电铸液的电流i和响应时间t的关系曲线，即电流-时间曲线，根据各个浓度的电铸液的电流-时间曲线获取对应的极限扩散电流密度im、达到极限扩散电流密度所用的时间tm，以获取各个浓度的电铸液的无因次关系曲线，将各个浓度的电铸液的无因次关系曲线与判断成核方式的无因次理论曲线(S-H曲线)进行对比，当电铸液的无因次关系曲线趋合于瞬时成核的无因次理论曲线时，判断其对应浓度的电铸液的金属离子能够瞬态成核，即确定能够瞬态成核的高浓度电铸液的浓度。进一步的是，步骤3中电铸液的金属离子沉积平衡电位采用伏安法进行确定，当伏安法呈现的伏安曲线中阴极电流曲线出现电流环的时候，其所对应的电位即电铸液的金属沉积平衡电位。进一步的是，步骤3中限定电位采用电流密度连续调节法进行确定，电流密度调节时电源会显示对应的工作电位，则不断连续提高电流密度，同时观察电铸液的金属离子的沉积状态，当出现沙状颗粒沉积时，对应的工作电位即限定电位。进一步的是，在步骤3中对作为阴极的基体进行超声振动，超声振动频率为20-1000KHz。通过超声振动能够提升基体表面上沉积颗粒的均匀性。进一步的是，在步骤3中采用脉冲电流，脉冲电流的占空比为20％-55％。通过脉冲电流可以提升超薄金属层的表面光滑性。进一步的是，在步骤3中控制进行电沉积时间为0.5-2秒。严格控制电沉积时间，以短时间内快速完成超薄金属层的制备，制得的超薄金属层为超薄超密非连续电沉积层，该条件下的超薄金属层能够作为电铸母模具的金属过渡层(电铸沉积面)使用，以解决现有电铸母模具用于电铸时存在的表面粗糙度高、脱模困难、出现脱模撕裂现象的问题，以提高电铸母模具的复制精度和复制次数。进一步的是，所述基体为电铸铜母模具；所述电铸铜母模具使用时，超薄金属层用做电铸沉积面。进一步的是，在步骤3中控制进行电沉积时间为10-40秒。严格控制电沉积时间，以长时间电沉积完成超薄金属层的制备，制得的超薄金属层为超薄超密连续电沉积层，该条件下的超薄金属层能够用于集成电路、电子元器件制造
的金属层，具有纳米厚度、连续导电、电阻小的特点。进一步的是，所述基体为集成电路板，所述超薄金属层用做导电路线。进一步的是，所述超薄金属层为铅层，电铸液的浓度为6～10mmol/L，电流密度为5～8.5A/dm2。进一步的是，所述超薄金属层为锌层，电铸液的浓度为0.5～2mol/L，电流密度为10～15.5A/dm2。进一步的是，所述超薄金属层的厚度为小于1μm。通过采用前述技术方案，本专利技术的有益效果是：如上所述设计的超薄金属层的制备方法，采用电沉积法进行超薄金属层的制备，可以使得超薄金属层在各种微细复杂结构的基体表面上均匀沉积，同时，通过对电铸液浓度、电流密度、超声振动频率、电沉积时间等参数的调节，能够实现超薄金属层成核密集度的调节，便于控制超薄金属层的晶核密度；该制备方法过程中通过配制高浓度电铸液，以保证金属离子瞬态成核，同时，结合电流密度控制，使得电流密度超过金属离子的沉积电位，能保证基体表面形成厚度小于1微米的超薄金属层，即纳米尺度金属晶核层。另外，若采用所述超薄金属层的制备方法在电铸母模具进行超薄金属层沉积，电铸母模用于电铸件制作时，超薄金属层即电铸母模和电铸件之间的结合中介面，超薄金属层为超薄超密非连续电沉积层，则电铸母模和电铸件之间为非连续性结合面，同时，通过控制超薄金属层的晶核密度，能够控制电铸母模与电铸件之间结合的非连续性密度，调节二者之间的非连续性结合面积，则当使用该电铸母模具进行电铸件复制时，极薄的超薄金属层能够调节电铸母模具和电铸件之间的结合力，既能减少电铸母模具表面的残余应力，又能减少电铸母模具表面粗糙度，而且电铸件脱模十分省力，明显减少分离撕裂现象，保护母模具，降低电铸件表面粗糙度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超薄金属层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、配制电铸液，电铸液为含有用于构成超薄金属层的金属离子的金属盐溶液；电铸液为高浓度电铸液，高浓度电铸液用于电铸时其金属离子在基体上以瞬态成核方式被还原；步骤2、把需要沉积超薄金属层的基体用丙酮浸泡除油，然后依次用无水乙醇、超纯水超声清洗15‑25分钟；把用于构成超薄金属层的金属板用硝酸浸泡10‑15秒，然后依次进行超纯水冲洗、氮气吹干；步骤3、将基体作为阴极、金属板作为阳极一同浸没于电铸液中，阴极、阳极之间通电，进行电流密度调节，电流密度调节时电源会显示对应的工作电位，控制工作电位高于电铸液的金属离子的沉积平衡电位，同时控制工作电位低于限定电位，限定电位是保证电铸液的金属离子不会形成沙状颗粒沉积的电位上限；进行电沉积时间0.5‑40秒，在基体的表面形成有超薄金属层，然后取出基体，用去离子水充分冲洗、干燥，所述超薄金属层制备完成。

【技术特征摘要】
1.一种超薄金属层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、配制电铸液，电铸液为含有用于构成超薄金属层的金属离子的金属盐溶液；电铸液为高浓度电铸液，高浓度电铸液用于电铸时其金属离子在基体上以瞬态成核方式被还原；步骤2、把需要沉积超薄金属层的基体用丙酮浸泡除油，然后依次用无水乙醇、超纯水超声清洗15-25分钟；把用于构成超薄金属层的金属板用硝酸浸泡10-15秒，然后依次进行超纯水冲洗、氮气吹干；步骤3、将基体作为阴极、金属板作为阳极一同浸没于电铸液中，阴极、阳极之间通电，进行电流密度调节，电流密度调节时电源会显示对应的工作电位，控制工作电位高于电铸液的金属离子的沉积平衡电位，同时控制工作电位低于限定电位，限定电位是保证电铸液的金属离子不会形成沙状颗粒沉积的电位上限；进行电沉积时间0.5-40秒，在基体的表面形成有超薄金属层，然后取出基体，用去离子水充分冲洗、干燥，所述超薄金属层制备完成。2.根据权利要求1所述的超薄金属层的制备方法，其特征在于，步骤1中高浓度电铸液的浓度采用计时电流法确定：通过计时电流法对不同浓度的电铸液进行试验，获取各个浓度的电铸液的电流i和响应时间t的关系曲线，即电流-时间曲线，根据各个浓度的电铸液的电流-时间曲线获取对应的极限扩散电流密度im、达到极限扩散电流密度所用的时间tm，以获取各个浓度的电铸液的无因次关系曲线，将各个浓度的电铸液的无因次关系曲线与判断成核方式的无因次理论曲线进行对比，当电铸液的无因次关系曲线趋合于瞬时成核的无因次理论曲线时，判断其对应浓度的电铸液的金属离子能够瞬态成核，即确定能够瞬态成核的高浓度电铸液的浓度。3.根据权利要求1所述的超薄金属层的制备方法，其特征在于：步骤3中电铸液的金属离子沉积平衡...

【专利技术属性】
技术研发人员：许明旗，刘中生，杨光，梁桂德，朱庆强，李沧海，蔡佳旺，黄志江，
申请(专利权)人：福建夜光达科技股份有限公司，集美大学，
类型：发明
国别省市：福建,35