颗粒硫酸钙的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种颗粒硫酸钙的制备方法，包括：配制硫酸与草酸的混合溶液，向混合溶液中加入草酸钙废渣，在70～90℃反应1～2h；反应完毕后过滤、洗涤、烘干，得到纯度大于98％、中位粒径D50为20～30μm的颗粒硫酸钙和含草酸与硫酸的滤液，滤液冷却结晶，析出草酸晶体。本发明专利技术可以实现草酸钙废渣资源化、降低废渣排放量。

【技术实现步骤摘要】
颗粒硫酸钙的制备方法
本专利技术涉及一种湿法冶金技术，具体是，涉及一种颗粒硫酸钙的制备方法。
技术介绍
硫酸钙是常见的工业材料，其为白色单斜结晶或结晶性粉末。无气味。有吸湿性。通常含有2个结晶水，自然界中以石膏矿形式存在。颗粒硫酸钙相较于普通硫酸钙，具有粒度大、堆比重轻的特点，除可用作建筑材料和水泥原料外，广泛用于橡胶、塑料、肥料、农药、油漆、纺织、食品、医药、造纸、日用化工、工艺美术、文教等部门。在缺乏硫资源的地区，可用以制造硫酸和硫酸铵。在工业生产过程中，含钙废水，通常需要预处理除钙后，再进行下步处理。草酸是常用的除钙剂，草酸除钙后获得大量草酸钙的废渣。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种颗粒硫酸钙的制备方法，能够获得颗粒硫酸钙产品，同时可获得粗草酸，粗草酸经提纯后作为草酸产品，实现草酸钙废渣资源化。技术方案如下：一种颗粒硫酸钙的制备方法，包括：配制硫酸与草酸的混合溶液，向混合溶液中加入草酸钙废渣，在70～90℃反应1～2h；反应完毕后过滤、洗涤、烘干，得到纯度大于98％、中位粒径D50为20～30μm的颗粒硫酸钙和含草酸与硫酸的滤液，滤液冷却结晶，析出草酸晶体。进一步，硫酸与草酸混合溶液中硫酸浓度为4～6mol/L，草酸浓度为0.8～1.5mol/L；进一步，草酸混合溶液与草酸钙废渣的质量比为4:1～8:1；进一步，反应完毕后过滤、洗涤时，洗涤水温度为60～90℃。进一步，剩余滤液循环用于配制硫酸与草酸混合溶液。本专利技术技术效果包括：采用本专利技术处理草酸钙废渣，能够获得颗粒硫酸钙产品，同时可获得粗草酸，粗草酸经提纯后作为草酸产品，实现草酸钙废渣资源化。传统废水预处理工艺，会产生大量草酸钙废渣，本专利技术将草酸钙渣完全资源化，即解决了废渣排放问题，又获得高纯度的颗粒硫酸钙产品和草酸产品，降低生产成本和固废排放量。具体实施方式以下描述充分地示出本专利技术的具体实施方案，以使本领域的技术人员能够实践和再现。颗粒硫酸钙的制备方法，包括以下步骤：步骤1：配制硫酸与草酸的混合溶液，向混合溶液中加入草酸钙废渣，在70～90℃反应1～2h；硫酸(H2SO4)浓度为4～6mol/L，草酸(H2C2O4)浓度为0.8～1.5mol/L。按照混合溶液与草酸钙废渣质量比为4:1～8:1向混合溶液中加入草酸钙废渣。步骤2：反应完毕后过滤、洗涤、烘干，得到纯度大于98％、中位粒径D50为20～30μm的颗粒硫酸钙和含草酸与硫酸的滤液，滤液冷却结晶，析出草酸晶体，剩余滤液循环用于配制硫酸与草酸混合溶液。反应完毕后过滤、洗涤时，洗涤水温度为60～90℃。本方法原料来源于某企业废水预处理获得的草酸钙废渣。烘干送样，化学成分及含量如表1所示。(过程中无其它碳元素引入，以C含量表征草酸根含量)表1草酸钙渣的化学成分及含量(％)成分CaC含量34.195.88实例1取800mL水,加入200mL分析纯硫酸和150g草酸固体与烧杯中，开启搅拌，将100克草酸钙加入水中，85℃水浴中反应60分钟，停搅拌，趁热过滤，80℃热水洗涤，滤渣烘干送样，其分析结果如表2所示。滤液冷却结晶，过滤，滤渣粗草酸。其分析结果如表3所示。滤液调配后，作为母液，循环使用。表2实例1硫酸钙分析结果(％)成分CaSO4含量98.13表3实例1草酸分析结果(％)成分H2C2O4含量86.13实例2取实例1配制的母液1L，加入150g草酸固体与烧杯中，开启搅拌，将100克草酸钙加入水中，85℃水浴中反应60分钟，停搅拌，趁热过滤，80℃热水洗涤，滤渣烘干送样，其分析结果如表4所示。滤液冷却结晶，过滤，滤渣粗草酸。其分析结果如表5所示。滤液调配后，作为母液，循环使用。表4实例2硫酸钙分析结果(％)成分CaSO4含量99.07表5实例2草酸分析结果(％)成分H2C2O4含量88.2实例3：取实例2配制的母液1L，加入150g草酸固体与烧杯中，开启搅拌，将100克草酸钙加入水中，90℃水浴中反应60分钟，停搅拌，趁热过滤，80℃热水洗涤，滤渣烘干送样，其分析结果如表6所示。滤液冷却结晶，过滤，滤渣粗草酸。其分析结果如表7所示。滤液调配后，作为母液，循环使用。表6实例3硫酸钙分析结果(％)成分CaSO4含量99.16表7实例3草酸分析结果(％)成分H2C2O4含量86.17由上述实施例可见，采用本技术专利技术，控制相应的条件，可以用草酸钙渣制得高质量的颗粒硫酸钙产品及粗草酸产品。粗草酸可以精制为工业级草酸也可以直接用于工业当中。应当理解的是，以上所述仅为本专利技术的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应该涵盖在本专利技术的保护范围之内。因此，本专利技术的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种颗粒硫酸钙的制备方法，包括：配制硫酸与草酸的混合溶液，向混合溶液中加入草酸钙废渣，在70～90℃反应1～2h；反应完毕后过滤、洗涤、烘干，得到纯度大于98％、中位粒径D50为20～30μm的颗粒硫酸钙和含草酸与硫酸的滤液，滤液冷却结晶，析出草酸晶体。

【技术特征摘要】
1.一种颗粒硫酸钙的制备方法，包括：配制硫酸与草酸的混合溶液，向混合溶液中加入草酸钙废渣，在70～90℃反应1～2h；反应完毕后过滤、洗涤、烘干，得到纯度大于98％、中位粒径D50为20～30μm的颗粒硫酸钙和含草酸与硫酸的滤液，滤液冷却结晶，析出草酸晶体。2.根据权利要求1所述颗粒硫酸钙的制备方法，其特征在于，硫酸与草酸混合溶液中硫酸浓度为4～6m...

【专利技术属性】
技术研发人员：候少春，赵拓，赵永志，丁艳蓉，张文娟，
申请(专利权)人：包头稀土研究院，瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15