一种鉴别松茸和姬松茸的化学分析方法技术

本发明专利技术公开了一种鉴别松茸和姬松茸的化学分析方法，包括步骤：分别称取5.00g松茸和姬松茸的样品于20mL顶空萃取管中，用50/30μmDVB/CAR/PDMS固相萃取头在55℃条件下顶空静态吸附样品60min；气质联用仪分析。本发明专利技术利用顶空固相微萃取结合气相色谱‑质谱联用技术定性定量分析松茸和姬松茸挥发性成分，通过挥发性成分比较能够快速、准确、有效的甄别松茸与姬松茸，该方法能够满足目前市场对于鉴别松茸和姬松茸的实际需求。

A Chemical Analysis Method for the Identification of Tricholoma Matsutake and Agaricus blazei

The invention discloses a chemical analysis method for identifying Matsutake and Agaricus blazei Murrill, including steps: weighing 5.00g samples of Matsutake and Agaricus blazei Murrill in a 20mL headspace extraction tube, using a 50/30um DVB/CAR/PDMS solid phase extraction head to absorb samples statically at 55 C for 60 minutes, and analyzing them by gas chromatography-mass spectrometry. The invention uses headspace solid phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry to qualitatively and quantitatively analyze volatile components of Matsutake and Agaricus blazei. By comparing the volatile components, the method can quickly, accurately and effectively identify Matsutake and Agaricus blazei. The method can meet the actual needs of the current market for identifying Matsutake and Agaricus blazei.

【技术实现步骤摘要】
一种鉴别松茸和姬松茸的化学分析方法
本专利技术涉及一种鉴别松茸和姬松茸的化学分析方法，特别是一种利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术定性定量分析松茸和姬松茸挥发性成分的分析方法，属于食品化学分析

技术介绍
松茸(TricholomamatsutakeSing)为担子菌亚门伞菌目口蘑科真菌，素有“绿色黄金”之美誉，在我国主要产于西藏、贵州、云南、四川和东北等海拔较高的林区，是全球化的天然滋补品。松茸目前尚未实现完全人工栽培，是珍稀的天然野生食药两用菌，其含有丰富的营养成分，具有抗氧化、抗肿瘤、增强免疫力等药用功能。姬松茸(AgaricusblazeiMurrill)又称巴西蘑菇，为担子菌亚门伞菌目蘑菇科真菌，原产于美国加利福尼亚州南部、南美巴西等地，目前已实现人工化栽培。姬松茸蛋白质含量丰富，其多糖具有免疫调节、抗氧化、抑制白血病肿瘤细胞增长、预防糖尿病等药用特性。松茸由于产量较低、价格昂贵、不宜运输等原因受到消费者广泛关注。松茸与姬松茸仅一字之差，但是产地、形态、风味、生长条件等有较大差异，价格相差近十倍。新鲜松茸，形若伞状，色泽鲜明，菌盖呈褐色，菌柄为白色，均有纤维状茸毛鳞片，菌肉白嫩肥厚，质地细密，有浓郁的特殊香气。新鲜的姬松茸子样品粗壮，菌盖扁圆形至半球形，表面被覆淡褐色至栗褐色的纤维状鳞片，盖缘有菌幕的碎片，菌肉厚，白色，受伤后变橙黄色，与松茸相比有明显的差异。据调研及相关报道，许多商贩及餐厅为了牟取暴利，以人工栽培姬松茸冒充松茸售卖，坑害消费者。目前有文献对二者的矿物质成分、氨基酸等营养成分进行了比较分析，但未见有利用挥发性成分鉴别松茸与姬松茸的研究报道。现有的鉴别松茸和姬松茸的方法仅从外形上对两者进行鉴别,缺少利用具体的技术手段对两者进行比较分析并加以鉴别的检测方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术鉴别松茸和姬松茸的化学分析方法，旨在填补现有鉴别松茸和姬松茸技术的空白。本专利技术为了实现上述目的，采用以下技术方案：一种鉴别松茸和姬松茸的化学分析方法，其特征在于包括以下步骤：a、样品前处理分别称取5.00g松茸和姬松茸的样品于20mL顶空萃取管中；b、固相萃取吸附用50/30μmDVB/CAR/PDMS固相萃取头在55℃条件下顶空静态吸附样品60min；c、气质联用仪分析。本专利技术样品前处理时，取松茸和姬松茸样品应各称取50g，磨碎，从中分别称取5.00g于20mL顶空萃取管中。样品挑选无霉变、无病虫害的松茸和姬松茸样品。固相萃取头吸附待测物后，先在气质联用仪的气相色谱进样口于250℃解析2min，再用于气质联用仪分析检测。本专利技术中气质联用仪的分析参数为：气相条件色谱柱：TR-PESTICIDE(30m×0.25mm×0.25μm)；进样方式：SSL，分流进样，分流比：10:1；分流流量：12mL/min，流速1.2mL/min，进样体积1μL；进样口温度：250℃；升温程序：初始温度40℃，保持2min，以7℃/min升到70℃，保持1min，以3℃/min升到120℃，保持2min，以10℃/min升到230℃，保持5min。质谱条件电子轰击离子源；电离电压：70eV；离子源温度：280℃，传输线温度：280℃；扫描模式：全扫描(ScanMasses)模式，扫描范围：33-350m/z。本专利技术中，松茸和姬松茸的气质联用仪分析色谱图如图1和图2所示。1.本专利技术中数据处理方法为：根据NIST.11Library标准谱图库对松茸和姬松茸样品中各挥发性成分进行检索并数据对比，选择匹配度大于800(最大值为1000)的鉴定结果予以确认，采用面积归一法计算松茸和姬松茸样品中挥发性成分的相对含量(挥发性化合物的峰面积占总的挥发性风味物质的峰面积的百分比表示)。本专利技术中松茸和姬松茸挥发性性组分的结果分析：2.对松茸和姬松茸进行三平行检测，松茸和姬松茸的组分鉴别分析见下表1。表1：松茸和姬松茸挥发性组分GC-MS/MS分析结果注：nd表示未检测到。3.松茸和姬松茸样品鉴别松茸样品与姬松茸样品中特征挥发性组分存在较大差异，如表2所示。通过监测松茸样品与姬松茸样品中挥发性组分肉桂酸甲酯、1-辛烯-3-醇、戊醛、癸醛、苯甲醛、可可醛，能够快速、准确、有效的鉴别松茸和姬松茸样品。表2：松茸和姬松茸挥发性组分种类比较注：nd表示未检测到。本专利技术与现有技术相比，有以下优点：本专利技术利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术定性定量分析松茸和姬松茸挥发性成分，通过挥发性成分比较能够快速、准确、有效的甄别松茸与姬松茸，该方法能够满足目前市场对于鉴别松茸和姬松茸的实际需求。【附图说明】图1松茸中挥发性成分色谱图；图2姬松茸中挥发性成分色谱图。【具体实施方式】下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明：选取四种不同产地的松茸样品，其中1#野生松茸样品产自四川省凉山彝族自治州，2#野生松茸样品产自西藏工布江达市，3#野生松茸样品产自云南省香格里拉市，4#野生松茸样品产自吉林省长白山区；选取三种不同产地的姬松茸样品，1#姬松茸样品产自吉林省白山市，2#姬松茸样品产自云南香格里拉市，3#姬松茸样品产自四川省都江堰市(均为自然晾)。1、样品前处理及顶空萃取条件：挑选无霉变、无病虫害的松茸和姬松茸样品各50g，磨碎混合，分别称取5.00g(精确至0.01g)于20mL顶空萃取管中。用50/30μmDVB/CAR/PDMS固相萃取头在55℃条件下顶空静态吸附60min，然后在气质联用仪的气相色谱进样口于250℃解析2min，用于气质联用仪分析检测。2、本专利技术中气质联用仪的参数为：气相条件色谱柱：TR-PESTICIDE(30m×0.25mm×0.25μm)；进样方式：SSL，分流进样，分流比：10:1；分流流量：12mL/min，流速1.2mL/min，进样体积1μL；进样口温度：250℃；升温程序：初始温度40℃，保持2min，以7℃/min升到70℃，保持1min，以3℃/min升到120℃，保持2min，以10℃/min升到230℃，保持5min。质谱条件电子轰击离子源；电离电压：70eV；离子源温度：280℃，传输线温度：280℃；扫描模式：全扫描(ScanMasses)模式，扫描范围：33-350m/z。3、本专利技术中数据处理方法为：根据NIST.11Library标准谱图库对松茸和姬松茸样品中各挥发性成分进行检索并数据对比，选择匹配度大于800(最大值为1000)的鉴定结果予以确认，采用面积归一法计算松茸和姬松茸样品中挥发性成分的相对含量(挥发性化合物的峰面积占总的挥发性风味物质的峰面积的百分比表示)。4、四种不同产地松茸挥发性性组分的结果分析四种不同产地的野生松茸样品进行三平行检测，结果显示四种不同产地野生松茸样品中总计检出76种特征挥发性组分，其中25种特征挥发性组分四种不同产地野生松茸样品同时检出，其余51种特征挥发性组分存在差异(见表3)。51种存在差异特征挥发性组分中，有11种特征挥发性组分在3种不同产地野生松茸样品中同时检出，有11种特征挥发性组分在2种不同产地野生松茸样品中同时检出，其余29种特征挥发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种鉴别松茸和姬松茸的化学分析方法，其特征在于包括以下步骤：a、样品前处理：分别称取5.00g松茸和姬松茸的样品于20ml顶空萃取管中；b、固相萃取吸附：用50/30μm DVB/CAR/PDMS固相萃取头在55℃条件下顶空静态吸附样品60min；c、气质联用仪分析。

【技术特征摘要】
1.一种鉴别松茸和姬松茸的化学分析方法，其特征在于包括以下步骤：a、样品前处理：分别称取5.00g松茸和姬松茸的样品于20ml顶空萃取管中；b、固相萃取吸附：用50/30μmDVB/CAR/PDMS固相萃取头在55℃条件下顶空静态吸附样品60min；c、气质联用仪分析。2.根据权利要求1所述的一种鉴别松茸和姬松茸的化学分析方法，其特征在于样品前处理时，取松茸和姬松茸样品应各称取50g，磨碎，从中分别称取5.00g于20mL顶空萃取管中。3.根据权利要求1所述的一种鉴别松茸和姬松茸的化学分析方法，其特征在于所述的固相萃取头吸附待测物后，先在气质联用仪的气相色谱进样口于250℃解析2min，再用于气质联用仪分析检...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宪臣，邱德义，李浩洋，刘恭源，张静，
申请(专利权)人：中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：广东,44