一种控制钛石膏含水量的方法技术

本发明专利技术涉及一种控制钛石膏含水量的方法。本发明专利技术在钛白废酸中和反应进行前制备晶种并加入晶型改良剂，通过控制各步骤反应条件，使得钛石膏含水量由45～50％降到20％以下，从而使得钛石膏可用于生产水泥缓凝剂，为钛白废酸的综合利用和节能减排开发了一条新途径。本发明专利技术的方法适用于各种含有硫酸的稀酸(包括废酸、废水)的中和处理生成石膏含水量的控制。

【技术实现步骤摘要】
一种控制钛石膏含水量的方法
本专利技术属于钛白粉生产
，具体是涉及一种控制钛石膏含水量的方法。
技术介绍
钛白粉是一种重要的化工原料，在我国主要采用H2SO4法进行生产。在硫酸法生产钛白粉的过程中，每生产1吨钛白粉将产生4～5吨20％左右的钛白废酸。比如，安纳达钛业股份有限公司现有80kt/a钛白粉生产装置，年产生约40万吨20％左右的钛白废酸，这些钛白废酸部分经浓缩回用，部分用于铜官山公司生产磷肥，但每天仍有500吨(钛白废酸中硫酸含量为100吨)20％左右的钛白废酸经中和处理后达标排放，此工艺每年产生20多万吨湿基(含水量在45～50％)二水红石膏(钛石膏)，这种钛石膏通常只能当作无机垃圾填埋处理，从而对环境造成二次污染，不仅污染环境，还造成资源的严重浪费。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种控制钛石膏含水量的方法。该方法可以将钛石膏含水量由45～50％降到20％以下，从而使得钛石膏可用于生产水泥缓凝剂，为钛白废酸的综合利用和节能减排开发了一条新途径。为了实现本专利技术的目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种控制钛石膏含水量的方法，包括以下步骤：(1)晶种制备：将钛白废酸和下述步骤3中留存的中和反应液在中和池中混合均匀以获得钛石膏(CaSO4·2H2O)晶种；(2)晶型改良剂控制：在反应温度为30～40℃、搅拌状态下，向中和池中加入十二烷基苯磺酸钠溶液作为钛石膏晶型改良剂；(3)钛白废酸中和反应：将石灰石浆作为中和剂缓慢加入中和池中与钛白废酸进行中和反应，通过调节石灰石浆加入量来控制中和反应液的pH在1.0～1.5，反应温度为30～40℃，反应时间为1.8～2.2小时；(4)钛石膏分离：所述中和反应液其中一部分留存并返回步骤1中用于晶种制备；所述中和反应液另一部分经沉降处理，其中下层料浆经过滤脱水、石灰水淋洗得到含水量在20wt.％以下的钛石膏。进一步的技术方案：所述步骤(1)中的中和反应液的质量为钛白废酸的1～1.5倍。进一步的技术方案：所述步骤(1)中和反应液的含固量为20～30wt.％。进一步的技术方案：所述步骤(2)中十二烷基苯磺酸钠的加入量为0.5～0.75kg/吨钛白废酸，所述十二烷基苯磺酸钠溶液浓度为5wt.％。本专利技术的有益效果在于：(1)本专利技术针对我国在硫酸法生产钛白粉的过程中，产生大量20％左右钛白废酸现状，以石灰石作为中和剂和钛白废酸进行中和反应，通过在钛白废酸中和反应过程中采用加入晶种和晶型改良剂，并控制反应条件，钛石膏含水量由45～50wt.％降到20wt.％以下，从而使得钛石膏可用于生产水泥缓凝剂，直接进行资源化利用，既减少了二水红石膏(钛石膏)的产生量，又可创造一定的经济效益和良好的环境效益，为钛白废酸的综合利用和节能减排开发了一条新途径。(2)本专利技术步骤(1)的作用是获得CaSO4·2H2O晶种，反应条件为：中和反应液的质量为钛白废酸的1～1.5倍，以得到中和反应所需的晶种以及液固比。步骤2中十二烷基苯磺酸钠的作用是用于改变钛石膏的晶型，促进钛石膏晶粒长大，从而获得含水量大大降低的钛石膏。步骤3中需要控制中和反应液的pH，以防止生成Fe(OH)2、Fe(OH)3沉淀而影响钛石膏的晶型和质量，当中和反应液pH大于1.5时，部分Fe3+已与石膏共沉淀，为此，控制中和反应液pH在1.0～1.5最为合适。(3)本专利技术步骤(1)中和反应液的含固量，其作用是获得CaSO4·2H2O晶种和液固比，含固量的多少决定了留存晶种量的多少，而液固比影响钛石膏的结晶大小，晶种量和液固比与钛石膏含水量成线性关系，从反应效果和经济性，为此，本专利技术控制中和反应液的含固量选择20～30wt.％。(4)本专利技术步骤(2)中十二烷基苯磺酸钠的作用是用于改变钛石膏的晶型，促进钛石膏晶粒长大，从而获得含水量大大降低的钛石膏，十二烷基苯磺酸钠的加入量与钛石膏含水量成线性关系，从反应效果和经济性，十二烷基苯磺酸钠的加入量为0.5～0.75kg/吨钛白废酸为宜，十二烷基苯磺酸钠的加入量很小，与反应液混合均匀是关键，为此，选择十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度5wt.％。附图说明图1为本专利技术工艺流程图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术技术方案做出更为具体的说明：以下实施例中原料百分比含量均为质量百分比。实施例1所用钛白废酸产自安徽安纳达钛业股份有限公司，主要成分为H2SO4含量23.93％。本专利技术采用的步骤如下：(1)晶种制备：取200g钛白废酸和留存300g中和反应液(含固量20～30％)均匀混合，获得钛石膏(CaSO4·2H2O)晶种；(2)晶型改良剂控制：在反应温度为30～40℃、搅拌状态下，加入5％晶型改良剂十二烷基苯磺酸钠溶液2g；(3)钛白废酸中和反应：以石灰石作为中和剂和钛白废酸进行中和反应，石灰石粉打浆后缓慢的加入，加入20％石灰石浆215g，pH值1.3，反应温度30～40℃，反应时间2小时。钛白废酸中和反应化学方程式如下：CaCO3+H2SO4+H2O＝CaSO4·2H2O+CO2(4)钛石膏分离：反应料浆沉降，下层料浆经过滤脱水，并用10％石灰水淋洗，得88g钛石膏，分析含水量17.2％。过滤的废水进行二段中和，达标后排放。实施例2所用钛白废酸产自安徽安纳达钛业股份有限公司，主要成分为H2SO4含量19.03％。本专利技术采用的步骤如下：(1)晶种制备：取200g钛白废酸和留存300g中和反应液(含固量20～30％)均匀混合；(2)晶型改良剂控制：在反应温度为30～40℃、搅拌状态下，加入5％晶型改良剂十二烷基苯磺酸钠溶液2g；(3)钛白废酸中和反应：以石灰石作为中和剂和钛白废酸进行中和反应，石灰石粉打浆后缓慢的加入，加入20％石灰石浆150g，pH值1.0，反应温度30～40℃，反应时间2小时。(4)钛石膏分离：反应料浆沉降，下层料浆经过滤脱水，并用10％石灰水淋洗，得68.7g钛石膏，分析含水量13.8％。过滤的废水进行二段中和，达标后排放。实施例3所用钛白废酸产自安徽安纳达钛业股份有限公司，主要成分为H2SO4含量23.93％。本专利技术采用的步骤如下：(1)晶种制备：取200g钛白废酸和留存200g中和反应液(含固量20～30％)均匀混合；(2)晶型改良剂控制：在反应温度为30～40℃、搅拌状态下，加入5％晶型改良剂十二烷基苯磺酸钠3g；(3)钛白废酸中和反应：以石灰石作为中和剂和钛白废酸进行中和反应，石灰石粉打浆后缓慢的加入，加入20％石灰石浆215g，pH值1.3，反应温度30～40℃，反应时间2小时。(4)钛石膏分离：反应料浆沉降，下层料浆经过滤脱水，并用10％石灰水淋洗，得85g钛石膏，分析含水量16.6％。过滤的废水进行二段中和，达标后排放。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种控制钛石膏含水量的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)晶种制备：将钛白废酸和下述步骤3中留存的中和反应液在中和池中混合均匀以获得钛石膏(CaSO4·2H2O)晶种；(2)晶型改良剂控制：在反应温度为30～40℃、搅拌状态下，向中和池中加入十二烷基苯磺酸钠溶液作为钛石膏晶型改良剂；(3)钛白废酸中和反应：将石灰石浆作为中和剂缓慢加入中和池中与钛白废酸进行中和反应，通过调节石灰石浆加入量来控制中和反应液的pH在1.0～1.5，反应温度为30～40℃，反应时间为1.8～2.2小时；(4)钛石膏分离：所述中和反应液其中一部分留存并返回步骤1中用于晶种制备；所述中和反应液另一部分经沉降处理，其中下层料浆经过滤脱水、石灰水淋洗得到含水量在20wt.％以下的钛石膏。

【技术特征摘要】
1.一种控制钛石膏含水量的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)晶种制备：将钛白废酸和下述步骤3中留存的中和反应液在中和池中混合均匀以获得钛石膏(CaSO4·2H2O)晶种；(2)晶型改良剂控制：在反应温度为30～40℃、搅拌状态下，向中和池中加入十二烷基苯磺酸钠溶液作为钛石膏晶型改良剂；(3)钛白废酸中和反应：将石灰石浆作为中和剂缓慢加入中和池中与钛白废酸进行中和反应，通过调节石灰石浆加入量来控制中和反应液的pH在1.0～1.5，反应温度为30～40℃，反应时间为1.8～2.2小时；(4)钛石膏分离：所述中和反应液其中一部分留存并...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱懂得，潘建，罗自力，丁雪苹，
申请(专利权)人：铜陵化学工业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34