一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法技术

一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法。本发明专利技术属于吸波、环保、催化、生物传感、半导体材料、能源和核防护材料制备、结构陶瓷领域，特别是涉及一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法。本发明专利技术是要解决现有SiC纳米线力学性能及吸波性能低的问题方法：一、前处理：裁剪碳纤维布，分别用无水乙醇和氢氧化钠浸泡处理，冲洗干燥得前处理后碳纤维布；二、浸渍处理：前处理后碳纤维布在催化剂溶液中浸渍、干燥后得负载催化剂的碳布原料；三、烧结：将负载催化剂的碳纤维布原料上放置反应硅源，以惰性气体作为保护气，烧结，冷却至室温，得到试管刷状SiC纳米线。本发明专利技术用于制备具有优异力学性能、优良吸波性能的新型试管刷形貌的碳化硅纳米线。

【技术实现步骤摘要】
一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法
本专利技术属于吸波、环保、催化、生物传感、半导体材料、能源和核防护材料制备、结构陶瓷领域，特别是涉及一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法。
技术介绍
作为宽带隙(2.3eV)的碳化硅(SiC)是具有一系列优异性能的半导体材料，具有高热传导率、低热膨胀系数、高机械性能、耐腐蚀和抗氧化性、良好的热稳定性和化学稳定性等。碳化硅目前已应用于汽车、航空航天、化工、石油钻探、雷达、高温的辐射环境等领域。SiC陶瓷材料由大量共价键结合而成，具有强度高的优点，但是共价键的方向性使其脆性大，导致传统SiC材料普遍存在韧性低的缺点。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有SiC纳米线力学性能及吸波性能低的问题，而提供一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法。本专利技术一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法具体是按以下步骤完成的：一、前处理：按实际需要裁剪碳纤维布，然后先采用无水乙醇浸泡，再采用质量分数为1～30％的氢氧化钠溶液浸泡，然后冲洗干净，干燥后得到前处理后的碳纤维布；二、浸渍处理：将前处理后的碳纤维布浸渍在催化剂溶液中，干燥后得到负载催化剂的碳纤维布原料；三、烧结：在负载催化剂的碳纤维布原料上放置反应硅源，以惰性气体作为保护气进行烧结，冷却至室温，即得到试管刷状SiC纳米线。本专利技术的有益效果：本专利技术开发了一种简便、易于放大的制备SiC纳米线方法，本专利技术以碳布纤维为碳源和硅粉为硅源，以镍盐为催化剂，然后在惰性气体环境下进行高温烧结，最终形成具有试管刷状形貌SiC纳米线，制备的试管刷状SiC纳米线形貌可调、吸波性能优异；二、本专利技术可以通过改变烧结温度、烧结时间、催化剂用量来调节SiC纳米线的试管刷状分枝纳米线的数量以及长度，进而制备出具有优异吸波性能的SiC纳米线。附图说明图1为实施例1中碳纤维布的微观形貌图；图2为实施例1制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片；图3为实施例1、实施例2和实施例3制备的试管刷状SiC纳米线的XRD对比图，其中1为实施例1，2为实施例2，3为实施例3，△为SiC，◇为Si；图4为实施例2制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片；图5为实施例3制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片；图6为实施例4制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片；图7为实施例5制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片；图8为实施例3、实施例6和实施例7制备的试管刷状SiC纳米线的XRD对比图，其中1为实施例6，2为实施例3，3为实施例7；图9为实施例6制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片；图10为实施例6制备的试管刷状SiC纳米线的反射损耗与频率、厚度的关系图；图11为实施例7制备的试管刷状SiC纳米线的SEM照片。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法具体是按以下步骤完成的：一、前处理：按实际需要裁剪碳纤维布，然后先采用无水乙醇浸泡，再采用质量分数为1～30％的氢氧化钠溶液浸泡，然后冲洗干净，干燥后得到前处理后的碳纤维布；二、浸渍处理：将前处理后的碳纤维布浸渍在催化剂溶液中，干燥后得到负载催化剂的碳纤维布原料；三、烧结：在负载催化剂的碳纤维布原料上放置反应硅源，以惰性气体作为保护气进行烧结，冷却至室温，即得到试管刷状SiC纳米线。本实施方式在SiC生成的过程中，碳纤维与硅粉主要通过以下反应生成SiC：C(s)+Si(l)＝SiC(s)，即硅粉先融化，渗入碳纤维中再与碳反应生成SiC。本实施方式得到的试管刷状SiC纳米线的分支与周边的SiC纳米线盘织在一起，在自身超塑性和拔出桥联作用下将极大地优化SiC陶瓷以及其它被增韧材料的力学性能，使其具有高韧性。同时，试管刷状SiC纳米线由于纳米枝干存在，有较高的几何效应，增加了界面复杂程度，增强界面极化；又由于大量分枝节点存在，改变了材料在电磁场中时表面的电荷分布，形成新的极化中心，因此试管刷状SiC纳米线作为吸波材料应用时能够增加电磁波能量消耗，吸波性能得以优化。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述碳纤维布中碳纤维的直径为1～15μm。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述碳纤维布的型号为3k-200g，所述碳纤维布中碳纤维的直径为5μm。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中按实际需要裁剪碳纤维布是将碳纤维布裁剪成30mm×60mm规格。其它与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中无水乙醇的浸泡时间为0.2～5h，质量分数为1～30％的氢氧化钠溶液的浸泡时间为0.2～5h。其它与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述催化剂溶液为氯化镍溶液、硫酸镍溶液、硝酸镍溶液、乙酸镍溶液、氨基磺酸镍溶液或柠檬酸镍溶液；所述催化剂溶液的浓度为0.1～1.0mol/L。其它与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述浸渍的时间为0.2～4h。其它与具体实施方式一至六之一相同。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中所述浸渍的时间为1h。其它与具体实施方式一至七之一相同。具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中所述干燥的温度为40～100℃，时间为0.2～4h。其它与具体实施方式一至八之一相同。具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中所述干燥的温度为70℃，时间为2h。其它与具体实施方式一至九之一相同。具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤三中所述反应硅源为硅粉；反应硅源中Si元素与步骤一所述碳纤维布中C元素的摩尔比为1:(1～4)。其它与具体实施方式一至十之一相同。具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤三中所述反应硅源中Si元素与步骤一所述碳纤维布中C元素的摩尔比为1:2。其它与具体实施方式一至十一之一相同。具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤三中所述惰性气体为氮气或氩气。其它与具体实施方式一至十二之一相同。具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤三中所述烧结具体是按以下步骤进行：将负载催化剂的碳纤维布原料铺放在刚玉坩埚底部，并将反应硅源放置在负载催化剂的碳纤维布原料上，得到盛有反应物的刚玉坩埚；以惰性气体作为保护气，将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1100～1700℃下烧结1h～5h，冷却至室温，即得到试管刷状SiC纳米线。其它与具体实施方式一至十三之一相同。具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：步骤三中所述烧结具体是按以下步骤进行：将负载催化剂的碳纤维布原料铺放在刚玉坩埚底部，并将反应硅源放置在负载催化剂的碳纤维布原料上，得到盛有反应物的刚玉坩埚；以惰性气体作为保护气，将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1300～1500℃下烧结2h～4h，冷却至室温，即得到试管刷状SiC纳米线。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法，其特征在于一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法具体是按以下步骤完成的：一、前处理：按实际需要裁剪碳纤维布，然后先采用无水乙醇浸泡，再采用质量分数为1～30％的氢氧化钠溶液浸泡，然后冲洗干净，干燥后得到前处理后的碳纤维布；二、浸渍处理：将前处理后的碳纤维布浸渍在催化剂溶液中，干燥后得到负载催化剂的碳纤维布原料；三、烧结：在负载催化剂的碳纤维布原料上放置反应硅源，以惰性气体作为保护气进行烧结，冷却至室温，即得到试管刷状SiC纳米线。

【技术特征摘要】
1.一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法，其特征在于一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法具体是按以下步骤完成的：一、前处理：按实际需要裁剪碳纤维布，然后先采用无水乙醇浸泡，再采用质量分数为1～30％的氢氧化钠溶液浸泡，然后冲洗干净，干燥后得到前处理后的碳纤维布；二、浸渍处理：将前处理后的碳纤维布浸渍在催化剂溶液中，干燥后得到负载催化剂的碳纤维布原料；三、烧结：在负载催化剂的碳纤维布原料上放置反应硅源，以惰性气体作为保护气进行烧结，冷却至室温，即得到试管刷状SiC纳米线。2.根据权利要求1所述的一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法，其特征在于步骤一中所述碳纤维布中碳纤维的直径为1～15μm。3.根据权利要求1所述的一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法，其特征在于步骤一中无水乙醇的浸泡时间为0.2～5h，质量分数为1～30％的氢氧化钠溶液的浸泡时间为0.2～5h。4.根据权利要求1所述的一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法，其特征在于步骤二中所述催化剂溶液为氯化镍溶液、硫酸镍溶液、硝酸镍溶液、乙酸镍溶液、氨基磺酸镍溶液或柠檬酸镍溶液；所述催化剂溶液的浓度为0.1～1.0mol/L。5.根据权利要求1所述的一种新型试管刷状SiC纳米线的制备方法，其特征在于步骤二中所述浸渍的时间为0.2～4h。6.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志江，兰晓琳，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23