一种球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法技术

本发明专利技术提供一种球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法，包括如下步骤：将分别称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉混合搅拌，将称取的混合料放入球磨罐中，并且按照一定比例向球磨罐中投入磨球和水，充入惰性气体作为保护性气体，进行球磨；球磨后取出样品，在干燥箱中干燥，得到粉末状原料样品；最后在惰性保护气氛下升温至1200～1300℃，保温之后冷却至室温，得高纯Ti3B2N材料。本发明专利技术通过改善合成工艺，原料采用球磨处理能使原料得到纳米级别的混合，使得原料混合更加均匀，原料非晶化，从而使得反应更容易进行，反应产物中杂相减少，成功去除样品中的TiB2杂质，对于Ti3B2N材料未来的实际应用十分重要。

A Method of Synthesizing High Purity Ti3B2N Material by Ball Milling

The invention provides a method for synthesizing high purity Ti3B2N material by ball milling processing raw materials, which includes the following steps: mixing and stirring TiH2 powder, amorphous B powder and hexagonal BN powder respectively, putting the weighted mixture into the ball mill tank, and pouring ball and water into the ball mill tank according to a certain proportion, filling inert gas as protective gas, ball milling the sample after ball milling; The powder material samples were obtained by drying in the drying chamber. At last, the temperature was raised to 1200-1300 C under inert protection atmosphere, and then cooled to room temperature after heat preservation to obtain high purity Ti3B2N material. By improving the synthesis process, the ball milling treatment of raw materials can make the raw materials get nano-scale mixing, make the raw materials mix more uniformly, make the raw materials amorphous, thus making the reaction easier, reduce the impurities in the reaction products, and successfully remove the TiB2 impurities in the samples, which is very important for the future practical application of Ti3B2N materials.

【技术实现步骤摘要】
一种球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法
本专利技术属于一种结构材料领域，具体涉及一种球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法。
技术介绍
Ti3B2N是一种新型的三元层状化合物，它具有高模量(杨氏模量430.22GPa，剪切模量181.06GPa)，高强度等。同时，Ti3B2N具有很低的密度(理论密度4.80g/cm3)。中国专利技术专利申请2016100610872和2016106036190分别公开了“一种新型陶瓷晶体Ti3B2N及其制备方法”和“一种合成高纯度Ti3B2N的方法”均采用高温固相反应制备方法；中国专利技术专利申请2018101697425、201810169743X、2018101517916和2018101697410等公开了分别采用低熔点金属Al、Pb、Sn和Zn作为助熔剂合成Ti3B2N的方法。但是无论是上述哪一个专利申请中，所合成的Ti3B2N样品中都含有TiN和TiB2两种杂相，TiN和TiB2两种杂相的存在不利于该新型陶瓷材料Ti3B2N的实际应用。因此，如何除掉Ti3B2N样品中的杂相，提高Ti3B2N的含量，对于Ti3B2N材料的实际应用具有很好的现实意义。因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法，以至少解决现有合成方法中Ti3B2N样品杂质多的问题，从而大幅提高Ti3B2N材料的纯度和含量，对于Ti3B2N材料的实际应用具有很好的现实意义。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法，所述Ti3B2N材料的合成方法包括如下步骤：1)分别称取纳米Ti粉、无定型B粉和六方BN粉，备用；2)将步骤1)中称取的纳米Ti粉、无定型B粉和六方BN粉放入球磨罐中，得混合物料；并且按照一定比例向球磨罐中投入磨球和水，球磨罐中充入惰性气体作为保护性气体，在球磨机上进行球磨；3)待步骤2)中球磨完成后，取出球磨罐，待球磨罐在密封状态下冷却至室温后，打开球磨罐取出样品，在干燥箱中烘干水分，即得粉末状原料样品；4)将步骤3)得到的粉末状原料样品，压片之后，在惰性保护气氛下升温至1200～1300℃，保温6～12h；5)待步骤4)完成后，随炉自然冷却至室温，即得较高纯度的Ti3B2N材料。在如上所述的球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法，优选，步骤2)中，所述纳米Ti粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比Ti∶B∶BN＝(2.5～3.5)∶(0.7～1.3)∶(0.7～1.3)；优选地，所述纳米Ti粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比Ti∶B∶BN＝(2.5～3)∶(1～1.3)∶(1～1.3)；再优选地，所述纳米Ti粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比Ti∶B∶BN＝3∶1∶1。在如上所述的球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法，优选，步骤2)中，所述磨球为玛瑙球、氧化锆球、氧化铝球或者不锈钢球中的一种或多种组合。在如上所述的球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法，优选，所述磨球为玛瑙球；优选地，所述玛瑙球包括大球和小球，大球和小球的直径分别为15mm和5mm；再优选的，玛瑙球的大球和小球的数量比为1∶5。在如上所述的球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法，优选，所述磨球为不锈钢球时，需在步骤3)取出样品后，再使用稀盐酸除去样品中掺入的Fe粉，稀盐酸浓度为5～20％，样品在稀盐酸中浸泡时间为24～48h。在如上所述的球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法，优选，步骤2)中，所述磨球∶混合物料∶水三种的重量比＝(1.5～2.5)∶(0.5～1.5)∶(0.5～1.5)；优选地，磨球∶混合物料∶水三种的重量比＝(1.8～2.2)∶(0.7～1.2)∶(0.7～1.2)；再优选地，磨球∶混合物料∶水三种的重量比＝2∶1∶1。在如上所述的球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法，优选，步骤2)中，在球磨机上球磨24～72h；优选地，在球磨机上球磨30～60h。在如上所述的球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法，优选，步骤2)中，所述球磨机为行星球磨机，转速为200～400r/min；优选地，所述球磨机的转速为300r/min。在如上所述的球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法，优选，步骤3)中，在所述干燥箱干燥24～48h，干燥温度为150～200℃，烘干水分。在如上所述的球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法，优选，步骤4)中，粉末状原料样品经压片之后以5～10℃/min的速率升温至1200～1300℃，保温6～12h；优选地，粉末状原料样品经压片之后以6～8℃/min的速率升温至1200～1300℃，保温6～12h。与最接近的现有技术相比，本专利技术提供的技术方案具有如下优异效果：本专利技术提供的制备方法可以有效提高制备的Ti3B2N材料的Ti3B2N含量，提高其纯度，成功去除样品中的TiB2杂质，减少TiN杂质的含量，对于Ti3B2N材料的实际应用和科学研究十分重要。本专利技术提供的合成制备方法，操作简单，重复性高，适合工业规模化生产，降低生产成本。本专利技术中的原料采用球磨处理能使原料得到纳米级别的混合，在之后的固相反应中，扩散快，反应速度快；通过采用球磨的方式，使得原料混合更加均匀，并且使得原料非晶化，能量升高，从而使得反应更容易进行，因此才使得反应产物中杂相减少，得到高纯Ti3B2N。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。其中：图1：本专利技术中具体实施例1制备的Ti3B2N样品的XRD图谱。图2：Ti3B2N化合物的理论XRD图谱。图3：本专利技术中具体实施例2制备的Ti3B2N样品的XRD图谱。图4：本专利技术中具体实施例3制备的Ti3B2N样品的XRD图谱。图5：本专利技术中对照例1的XRD图谱。图6：本专利技术中对照例2的XRD图谱。图7：本专利技术中对照例3的XRD图谱。图8：本专利技术中对照例4的XRD图谱。图9：本专利技术中对照例5的XRD图谱。图10：球磨48h后原料的XRD图谱。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。如图1、图3、图4所示，根据本专利技术的实施例，提供了一种球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法，合成Ti3B2N的方法包括如下步骤：1)分别称取纳米Ti粉、无定型B粉和六方BN粉，备用；2)将步骤1)中称取的纳米Ti粉、无定型B粉和六方BN粉放入球磨罐中，得混合物料，并且按照一定比例向球磨罐中投入磨球和水，球磨罐中充入惰性气体作为保护性气体，在球磨机上进行球磨；3)待步骤2)中球磨完成后，取出球磨罐，待球磨罐在密封状态下冷却至室温后，打开球磨罐取出样品本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法，其特征在于，所述Ti3B2N材料的合成方法包括如下步骤：1)分别称取纳米Ti粉、无定型B粉和六方BN粉，备用；2)将步骤1)中称取的纳米Ti粉、无定型B粉和六方BN粉放入球磨罐中，得混合物料；并且按照一定比例向球磨罐中投入磨球和水，球磨罐中充入惰性气体作为保护性气体，在球磨机上进行球磨；3)待步骤2)中球磨完成后，取出球磨罐，待球磨罐在密封状态下冷却至室温后，打开球磨罐取出样品，在干燥箱中烘干水分，即得粉末状原料样品；4)将步骤3)得到的粉末状原料样品，压片之后，在惰性保护气氛下升温至1200～1300℃，保温6～12h；5)待步骤4)完成后，随炉自然冷却至室温，即得较高纯度的Ti3B2N材料。

【技术特征摘要】
1.一种球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法，其特征在于，所述Ti3B2N材料的合成方法包括如下步骤：1)分别称取纳米Ti粉、无定型B粉和六方BN粉，备用；2)将步骤1)中称取的纳米Ti粉、无定型B粉和六方BN粉放入球磨罐中，得混合物料；并且按照一定比例向球磨罐中投入磨球和水，球磨罐中充入惰性气体作为保护性气体，在球磨机上进行球磨；3)待步骤2)中球磨完成后，取出球磨罐，待球磨罐在密封状态下冷却至室温后，打开球磨罐取出样品，在干燥箱中烘干水分，即得粉末状原料样品；4)将步骤3)得到的粉末状原料样品，压片之后，在惰性保护气氛下升温至1200～1300℃，保温6～12h；5)待步骤4)完成后，随炉自然冷却至室温，即得较高纯度的Ti3B2N材料。2.如权利要求1所述的球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法，其特征在于，步骤2)中，所述纳米Ti粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比Ti∶B∶BN＝(2.5～3.5)∶(0.7～1.3)∶(0.7～1.3)；优选地，所述纳米Ti粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比Ti∶B∶BN＝(2.5～3)∶(1～1.3)∶(1～1.3)；再优选地，所述纳米Ti粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比Ti∶B∶BN＝3∶1∶1。3.如权利要求2所述的球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法，其特征在于，步骤2)中，所述磨球为玛瑙球、氧化锆球、氧化铝球或者不锈钢球中的一种或多种组合。4.如权利要求3所述的球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法，其特征在于，所述磨球为玛瑙球；优选地，所述玛瑙球包括大球和小球，大球和小球的...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡前库，吴庆华，周爱国，王李波，侯一鸣，秦双红，
申请(专利权)人：河南理工大学，
类型：发明
国别省市：河南,41