测定改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种测定改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的装置及方法，装置包括依次连接的气体混合室、用于装填待测改性多孔材料的填充柱以及用于分析气体浓度的气体分析仪，所述气体混合室的进口与高纯氮气发生器及待测气体发生器连接，所述填充柱的两端闭塞并插入导管用以通气或排气，所述填充柱并联设有旁路管，且填充柱的进气管设有阀门，所述气体混合室与填充柱前设有第三流量调节器。与现有技术相比，本发明专利技术所需仪器普通，操作步骤简单，大大降低了测量的时间和费用消耗，对多孔材料和改性官能团的限制要求少，适用于绝大部分表面官能团改性多孔材料的测量表征。

【技术实现步骤摘要】
测定改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的装置及方法
本专利技术涉及空气净化环保材料开发领域，具体涉及一种测定改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的装置及方法。
技术介绍
多孔材料自专利技术以来，就以其独特的孔结构迅速引起了众多学者的关注。常用的多孔材料有活性炭、活性炭纤维、碳纳米管、沸石、分子筛、大孔吸附树脂等，由于具有比表面积大、孔隙率高、孔径丰富等优点，被广泛的应用到了吸附、催化、色谱、气体分离、能源储存等领域。表面官能团改性是提高多孔材料应用性能的一类重要手段。通过向多孔材料孔道表面负载或接枝不同类型的化学官能团，可以改变多孔材料表面的极性、酸碱性、亲/疏水性等化学性质，以适应不同的应用目的。改性官能团在多孔材料孔道表面的负载率是用来评价多孔材料改性结果最常用的指标，因为其直接反映出了孔道内改性官能团的数量。而影响化学官能团在孔道表面负载率的各种影响因素也被众多国内外学者进行了详细的研究。但除了负载率以外，改性官能团在孔道表面的负载深度及分布也是影响多孔材料改性结果的重要指标。多孔材料孔道表面的化学官能团想要发挥改性效果，首要前提是可以与目标物质进行接触。例如在气体吸附分离领域，可以通过向多孔材料孔道表面负载特定的化学官能团来对目标气体进行化学吸附，以提高其吸附分离能力。但只有当被吸附的气体分子可以与孔道表面的改性官能团接触时，化学吸附才可以顺利进行。若改性官能团在孔道表面的负载深度远远大于被吸附气体可以到达的深度，会造成改性官能团的浪费；而若改性官能团只在孔道的外端口处聚集负载，一方面会阻碍被吸附气体分子进入多孔材料的孔道，同时也会造成改性官能团利用率低下。因此，有效的表征改性官能团在多孔材料孔道内的分布和负载深度，对优化改性实验参数，提高多孔材料改性效果具有重大的意义。目前，能够测量表征改性官能团在多孔材料孔道内分布和负载深度的方法还比较有限，文献报道使用最多的技术是共聚焦激光扫描显微镜与荧光探针联用技术。但该方法的缺陷也很明显，一是仪器昂贵、操作复杂；二是对多孔材料和改性官能团的限制条件多，既需要多孔材料可以被共聚焦激光穿透，又需要改性官能团可以与荧光探针发生1:1的化学反应。因此，本专利技术提出一种用气体吸附法测定改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的方法，可以快速准确的表征出改性官能团在多孔材料孔道表面的负载深度，有效的评价多孔材料表面官能团的改性结果，为进一步优化改性提供科学的依据。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种测定改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的装置及方法本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种测定改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的装置，该装置包括依次连接的气体混合室、用于装填待测改性多孔材料的填充柱以及用于分析气体浓度的气体分析仪，所述气体混合室的进口与高纯氮气发生器及待测气体发生器连接，所述填充柱的两端闭塞并插入导管用以通气或排气，所述填充柱并联设有旁路管，且填充柱的进气管设有阀门，所述气体混合室与填充柱前设有第三流量调节器。所述的高纯氮气发生器及待测气体发生器与气体混合室的连接管路上分别设有第一流量调节器和第二流量调节器。所述填充柱的两端通过硅烷化玻璃棉塞紧并插入导管用以通气或排气。所述填充柱放置在温度控制箱内，由于温度对于吸附的影响较大，因此该设置可以测得不同温度下待测改性多孔材料的吸附能力。一种利用如上所述装置进行测量改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的方法，包括以下步骤：(1)将待测改性多孔材料填充于填充柱内，闭塞填充柱两端，(2)打开高纯氮气发生器，排尽装置及待测改性多孔材料孔道内吸附的杂质；(3)打开待测气体发生器，并调节待测气体与高纯氮气的浓度，关闭填充柱进气管的阀门，打开旁路管，通过气体分析仪测定初始气体中待测气体的浓度；(4)关闭旁路管，打开填充柱进气管的阀门，通过气体分析仪实时记录待测气体浓度，直至待测改性多孔材料吸附饱和，记录吸附饱和所需时间，利用吸附穿透曲线计算吸附量，吸附量Q的计算方法如下：其中：F为待测气体的流量，C为待测气体的初始浓度，m为填充柱中待测改性多孔材料的质量，ta为吸附过程所用的积分时间。ta的计算方法如下：其中：C为待测气体的初始浓度，C1为待测气体在填充柱下游的实时浓度。；(5)重复步骤(2)～步骤(4)，通过第三流量调节器改变通入填充柱的气体流量，此时务必保证第一流量调节器和第二流量调节器不发生改变，及待测气体的浓度不会发生变化，得到不同流量下的吸附量，然后计算得到改性多孔材料孔道表面官能团负载深度。步骤(4)中判断改性多孔材料吸附是否饱和的方法为气体分析仪测定的实时气体中待测气体浓度等于初始气体中待测气体的浓度的95％，本专利技术中被吸附气体应选择为可以与改性多孔材料表面官能团发生1:1化学枝接的气体，被吸附气体的浓度为100～200ppm之间的某一定值，且整个测试过程中保持不变。步骤(5)中气体流量逐渐减小，且每次减小的量为5～50mL/min。前期每次减少的量可以较大。越到后期，每次减小量越小，从而可以较为精确的得到什么时候吸附量保持不变，从而可以得到准确的t。当相邻两次测试的吸附量相同时，得到倒数第二次吸附饱和所需的时间t。所述改性多孔材料孔道表面官能团负载深度d的计算方法如下：其中，D为待测改性多孔材料的扩散系数，C为待测气体的浓度，X为待测气体的扩散方向，为待测气体的浓度梯度，-表示扩散方向为浓度梯度的反方向，ρ为待测气体的密度。所述的求解方法为待测气体浓度除以单位长度。与现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在以下几方面：(1)本专利技术涉及的方法，不仅可以从宏观上描述改性官能团在多孔材料孔道表面的负载情况，更可以从微观的角度定量计算改性官能团在孔道内的负载深度和分布情况。(2)本专利技术涉及的方法，所需仪器普通，操作步骤简单，大大降低了测量的时间和费用消耗。(3)本专利技术涉及的方法，对多孔材料和改性官能团的限制要求少，适用于绝大部分表面官能团改性多孔材料的测量表征。附图说明图1为本专利技术的连接示意图。其中，1为待测气体发生器，2为高纯氮气发生器，3为减压阀，4为第一流量调节器，5为第二流量调节器，6为第一三通阀，7为气体混合室，8为第二三通阀，9为排空阀，10为第三流量调节器，11为第三三通阀，12为阀门，13为填充柱，14为温度控制箱，15为旁路管，16为第四三通阀，17为气体分析仪。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1一种测定改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的装置，其结构如图1所示，包括依次连接的气体混合室7、用于装填待测改性多孔材料的填充柱13以及用于分析气体浓度的气体分析仪17，其中，气体混合室6的进口与高纯氮气发生器2及待测气体发生器1连接，待测气体发生器1的出口安装减压阀3，并在管路上安装第一流量调节器4，最终通入第一三通阀6的一个进口，高纯氮气发生器2的出口安装减压阀3，并在管路上安装第二流量调节器5，最终通入第一三通阀6的另一个进口，第一三通阀6的出口连接气体混合室7。气体混合室7的出口连接第二三通阀8的进口，第二三通阀8的一个出口通过排本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的装置，其特征在于，该装置包括依次连接的气体混合室、用于装填待测改性多孔材料的填充柱以及用于分析气体浓度的气体分析仪，所述气体混合室的进口与高纯氮气发生器及待测气体发生器连接，所述填充柱的两端闭塞并插入导管用以通气或排气，所述填充柱并联设有旁路管，且填充柱的进气管设有阀门，所述气体混合室与填充柱前设有第三流量调节器。

【技术特征摘要】
1.一种测定改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的装置，其特征在于，该装置包括依次连接的气体混合室、用于装填待测改性多孔材料的填充柱以及用于分析气体浓度的气体分析仪，所述气体混合室的进口与高纯氮气发生器及待测气体发生器连接，所述填充柱的两端闭塞并插入导管用以通气或排气，所述填充柱并联设有旁路管，且填充柱的进气管设有阀门，所述气体混合室与填充柱前设有第三流量调节器。2.根据权利要求1所述的一种测定改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的装置，其特征在于，所述的高纯氮气发生器及待测气体发生器与气体混合室的连接管路上分别设有第一流量调节器和第二流量调节器。3.根据权利要求1所述的一种测定改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的装置，其特征在于，所述填充柱的两端通过硅烷化玻璃棉塞紧并插入导管用以通气或排气。4.根据权利要求1所述的一种测定改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的装置，其特征在于，所述填充柱放置在温度控制箱内。5.一种利用如权利要求1～4任意所述装置进行测量改性多孔材料孔道表面官能团负载深度的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将待测改性多孔材料填充于填充柱内，闭塞填充柱两端，(2)打开高纯氮气发生器，排尽装置及待测改性多孔材料孔道内吸附的杂质；(3)打开待测气体发生器，并调节待测气体与高纯氮气的浓度，关闭填充柱进气管的阀门，打开旁路管，通过气体分析仪测定初始气体中待测气体的浓度；(4)关闭旁路管，打开填充柱进...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐斌，于霄，郝晋靓，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海,31