一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯‑纳米碳纤维导电剂的制作方法，包括以下步骤：1)将氧化石墨超声剥离成氧化石墨烯；2)向氧化石墨烯中加入处理后的纳米碳纤维，加入五氯化磷及还原剂搅拌后，得到混合液；处理后的纳米碳纤维的制作过程为：将纳米碳纤维加入到N‑甲基吡咯烷酮中，将溶液进行高速分散及超声波处理后，即可得到处理后的纳米碳纤维；3)将混合液进行过滤，得到滤饼，将滤饼进行超声处理，即可得到石墨烯‑纳米碳纤维导电剂。本发明专利技术的优点是由于加入处理后的纳米碳纤维，纳米碳纤维预先经过N‑甲基吡咯烷酮处理，使纳米碳纤维能够分散完全，使纳米碳纤维与氧化石墨烯的相容性较好，形成复合导电剂，能够提高导电剂的导电性能。

A Method of Making Graphene-Carbon Nanofibre Conductive Agent

The invention discloses a preparation method of graphene nano carbon fiber conductive agent, which comprises the following steps: 1) ultrasonic peeling of graphite oxide to graphene oxide; 2) adding treated nano carbon fibers to graphene oxide, adding phosphorus pentachloride and reducing agent to stir, and then obtaining a mixture solution; and the manufacturing process of treated nano carbon fibers is as follows: adding nano carbon fibers to N. In methyl pyrrolidone, the treated carbon nanofibers can be obtained by high-speed dispersion of the solution and ultrasonic treatment. 3) The mixed solution is filtered to obtain the filter cake, and the filter cake is processed by ultrasonic treatment to obtain graphene nanofibers conductive agent. The advantages of the present invention are that the nano-carbon fibers are pre-treated with N_methyl pyrrolidone to make the nano-carbon fibers disperse completely, to make the nano-carbon fibers have better compatibility with graphene oxide, to form a composite conductive agent, and to improve the conductive performance of the conductive agent.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法
本专利技术涉及电化学材料领域，特别是涉及一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法。
技术介绍
目前，随着电动汽车的发展，作为动力能源的锂离子电池也得到了广泛重视。在锂离子电池生产过程中，需要加入导电剂。导电剂是为了保证电极具有良好的充放电性能，在制作电极时通常加入一定量的导电剂，在活性物质之间、活性物质与集流体之间起到收集微电流的作用，以减小电极的接触电阻加速电子的移动速率，同时也能有效地提高锂离子在电极材料中的迁移速率，从而提高电极的充放电效率。但是，目前常用的几种导电剂，普遍存在锂离子电池的导电性能差的技术问题。
技术实现思路
专利技术目的：针对上述问题，本专利技术的目的是提供一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，以解决锂离子电池的导电性能差的技术问题。技术方案：一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，包括以下步骤：1)用氧化剂将石墨氧化成氧化石墨，将氧化石墨超声剥离成氧化石墨烯；2)向氧化石墨烯中加入处理后的纳米碳纤维，加入五氯化磷及还原剂，在95～100℃恒温条件下搅拌2～3h，得到混合液；3)将混合液进行过滤，得到滤饼，将滤饼进行超声处理5～20min，即可得到石墨烯-纳米碳纤维导电剂；其中，步骤2)中，处理后的纳米碳纤维的制作过程为：将纳米碳纤维加入到N-甲基吡咯烷酮中，形成溶液，后将溶液进行高速分散及超声波处理后，即可得到处理后的纳米碳纤维。由于在氧化石墨烯在还原过程中加入处理后的纳米碳纤维，纳米碳纤维预先经过N-甲基吡咯烷酮处理，可以使纳米碳纤维在N-甲基吡咯烷酮中形成溶液，使纳米碳纤维能够分散完全，后加入到氧化石墨烯中，使纳米碳纤维与氧化石墨烯的相容性较好，形成复合导电剂，能够提高导电剂的导电性能，同时减少导电剂加入到锂离子电池中的添加量。在其中一个实施例中，步骤3)中，混合液保持在60～65℃温度下进行恒温过滤，在滤饼中加入60～65℃恒温状态的N-甲基吡咯烷酮，混合均匀，后将加有N-甲基吡咯烷酮的滤饼进行超声处理5～20min。在其中一个实施例中，步骤2)中，氧化石墨烯与纳米碳纤维的质量比为1：2～1：19。在其中一个实施例中，步骤2)中，N-甲基吡咯烷酮与纳米碳纤维的质量比为3:1～5：1。在其中一个实施例中，所述纳米碳纤维的粒度为50～100nm。在其中一个实施例中，步骤2)中，高速分散过程中的搅拌速率为3000～3500rpm/min；高速分散时间为15～30min；超声波处理为采用频率为25～120KHz的超声波处理15～30min。在其中一个实施例中，步骤1)中，氧化剂为浓硫酸、发烟硝酸、高锰酸钾及双氧水，氧化石墨的制备过程为：石墨搅拌分散在浓硫酸中，搅拌20～30min后加入发烟硝酸，控制水浴温度为20～25℃，后缓慢加入高锰酸钾，持续搅拌148～150h后加入水，升温至92～95℃后加入双氧水，搅拌0.5～1h，后用陶瓷膜清洗，水洗后调节pH至6.5～7.5，得到氧化石墨。有益效果：与现有技术相比，本专利技术的优点是由于在氧化石墨烯在还原过程中加入处理后的纳米碳纤维，纳米碳纤维预先经过N-甲基吡咯烷酮处理，可以使纳米碳纤维在N-甲基吡咯烷酮中形成溶液，使纳米碳纤维能够分散完全，后加入到氧化石墨烯中，使纳米碳纤维与氧化石墨烯的相容性较好，形成复合导电剂，能够提高导电剂的导电性能，同时减少导电剂加入到锂离子电池中的添加量。附图说明图1为实施例1的氧化石墨烯加入处理后的纳米碳纤维后的扫描电镜照片。具体实施方式实施例1一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，包括以下步骤：1)用氧化剂将石墨氧化成氧化石墨，后将氧化石墨超声剥离成氧化石墨烯；其中，氧化剂为浓硫酸、发烟硝酸、高锰酸钾及双氧水，氧化石墨的制备过程为：石墨搅拌分散在浓硫酸中，搅拌20min后加入发烟硝酸，控制水浴温度为20℃，后缓慢加入高锰酸钾，高锰酸钾的加入速率为3g/min，高锰酸钾的加入过程保持反应温度为25℃，持续搅拌148h后加入水，升温至92℃后加入双氧水，搅拌0.5h，后用陶瓷膜清洗，水洗后调节pH至7，得到氧化石墨。2)向5g的氧化石墨烯中加入570g的处理后的纳米碳纤维，后加入5g的五氯化磷及10g的还原剂，在95℃恒温条件下搅拌2h，得到混合液。由图1可知，氧化石墨烯加入处理后的纳米碳纤维，能够使纳米碳纤维分散均匀，使石墨烯和纳米碳纤维形成复合导电剂。其中，纳米碳纤维的粒度为50～100nm。还原剂为水合肼。处理后的纳米碳纤维的制作过程为：将95g的纳米碳纤维加入到475g的N-甲基吡咯烷酮中，形成溶液，将溶液进行高速分散及超声波处理后，即可得到处理后的纳米碳纤维。高速分散过程中的搅拌速率为3000～3500rpm/min。高速分散时间为15～30min。超声波处理为采用变频超声波处理，超声波处理为采用频率为25～120KHz的超声波处理15～30min。本实施例中，高速分散过程中的搅拌速率为3000rpm/min。高速分散时间为30min。超声波处理为采用变频超声波处理，具体为采用频率为50KHz的超声波处理15min。3)将590g混合液保持在60℃温度下进行恒温过滤，在滤饼中加入60℃恒温状态的500g的N-甲基吡咯烷酮，混合均匀，后将加有N-甲基吡咯烷酮的滤饼进行超声处理5min，即可得到石墨烯-纳米碳纤维导电剂。该步骤中加入N-甲基吡咯烷酮，能够减少团聚，使分散较均匀。实施例2一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，包括以下步骤：1)用氧化剂将石墨氧化成氧化石墨，后将氧化石墨超声剥离成氧化石墨烯；其中，氧化剂为浓硫酸、发烟硝酸、高锰酸钾及双氧水，氧化石墨的制备过程为：石墨搅拌分散在浓硫酸中，搅拌25min后加入发烟硝酸，控制水浴温度为23℃，后缓慢加入高锰酸钾，持续搅拌149h后加入水，升温至93℃后加入双氧水，搅拌0.8h，后用陶瓷膜清洗，水洗后调节pH至6.8，得到氧化石墨。2)向10g的氧化石墨烯中加入600g的处理后的纳米碳纤维，后加入10g的五氯化磷及20g的还原剂，在95℃恒温条件下搅拌2.5h，得到混合液；其中，纳米碳纤维的粒度为50～100nm。还原剂为水合肼。处理后的纳米碳纤维的制作过程为：将100g的纳米碳纤维加入到500g的N-甲基吡咯烷酮中，形成溶液，将溶液进行高速分散及超声波处理后，即可得到处理后的纳米碳纤维。本实施例中，高速分散过程中的搅拌速率为3200rpm/min。高速分散时间为25min。超声波处理为采用变频超声波处理，具体为采用频率为100KHz的超声波处理20min。3)将640g的混合液保持在60℃温度下进行恒温过滤，在滤饼中加入60℃恒温状态的500g的N-甲基吡咯烷酮，混合均匀，后将加有N-甲基吡咯烷酮的滤饼进行超声处理10min，即可得到石墨烯-纳米碳纤维导电剂。实施例3一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，包括以下步骤：1)用氧化剂将石墨氧化成氧化石墨，后将氧化石墨超声剥离成氧化石墨烯；其中，氧化剂为浓硫酸、发烟硝酸、高锰酸钾及双氧水，氧化石墨的制备过程为：石墨搅拌分散在浓硫酸中，搅拌30min后加入发烟硝酸，控制水浴温度为25℃，后缓慢加入高锰酸钾，持续搅拌150h后加入水，升温至95℃后加入双氧水，搅本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯‑纳米碳纤维导电剂的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：1)用氧化剂将石墨氧化成氧化石墨，后将氧化石墨超声剥离成氧化石墨烯；2)向氧化石墨烯中加入处理后的纳米碳纤维，后加入五氯化磷及还原剂，在95～100℃恒温条件下搅拌2～3h，得到混合液；3)将混合液进行过滤，得到滤饼，将滤饼进行超声处理5～20min，即可得到石墨烯‑纳米碳纤维导电剂；其中，步骤2)中，处理后的纳米碳纤维的制作过程为：将纳米碳纤维加入到N‑甲基吡咯烷酮中，形成溶液，将溶液进行高速分散及超声波处理后，即可得到处理后的纳米碳纤维。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：1)用氧化剂将石墨氧化成氧化石墨，后将氧化石墨超声剥离成氧化石墨烯；2)向氧化石墨烯中加入处理后的纳米碳纤维，后加入五氯化磷及还原剂，在95～100℃恒温条件下搅拌2～3h，得到混合液；3)将混合液进行过滤，得到滤饼，将滤饼进行超声处理5～20min，即可得到石墨烯-纳米碳纤维导电剂；其中，步骤2)中，处理后的纳米碳纤维的制作过程为：将纳米碳纤维加入到N-甲基吡咯烷酮中，形成溶液，将溶液进行高速分散及超声波处理后，即可得到处理后的纳米碳纤维。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，其特征在于，步骤3)中，混合液保持在60～65℃温度下进行恒温过滤，在滤饼中加入60～65℃恒温状态的N-甲基吡咯烷酮，混合均匀，后将加有N-甲基吡咯烷酮的滤饼进行超声处理5～20min。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯-纳米碳纤维导电剂的制作方法，其特征在于，步骤2)中，氧化石墨烯与纳米碳纤维的质量比为1：2～1：19。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：王宁飞，周卫，陈志奎，
申请(专利权)人：上海力信能源科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：上海,31