高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料及制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料及制备方法和应用，该光学测温材料具有以通式(I)表示的原子比组成：Sr3La(1‑x‑y)Na(PO4)3F:Tbx，Euy  (I)，其中，0.01≤x≤0.5，0.005≤y≤0.5，0.015≤x+y≤1，其采用高温固相法制备；该材料在紫外光有效激发下，Tb

Optical Thermometric Materials with High Sensitivity and Signal Discrimination and Their Preparation and Application

The present invention relates to an optical temperature measuring material with high sensitivity and signal discrimination, and its preparation method and application. The optical temperature measuring material has atomic ratio expressed in general formula (I): Sr3La (1_x y) Na (PO4) 3F: Tb x, Euy (I), where 0.01 < x < 0.5, 0.005 < y < 0.5, 0.015 < x + y < 1, which is prepared by high temperature solid state method, and is effectively stimulated by ultraviolet light.

【技术实现步骤摘要】
高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料及制备方法和应用
本专利技术涉及光学测温材料领域，尤其是涉及一种高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料及制备方法和应用。
技术介绍
近年来，基于物质光学响应的非接触式温度探测因其无可比拟的优势成为了人们关注和研究的热点。在一定温度范围内，稀土荧光体的某些光学特性，例如峰值位置、荧光强度比、光谱线宽以及荧光寿命衰减等，随着温度的变化而发生有规律的变化。这些光学特性随温度的变化幅度足够大，而且是单调的，可以重复的，即在某一确定的温度下，该光学响应特性始终表现为某一特定的数值，因此可以利用这些光学特性的变化来标定温度。在这些技术当中，荧光强度比测温技术由于对测量条件的依赖较小，不受荧光损失、激发光源强度波动以及发光中心分布等条件的限制而受到人们的广泛关注。当前常规的基于荧光强度比的光学测温材料往往是以单一稀土离子作为激活剂掺杂到基质当中，然后选取该激活离子位置比较接近的两个热耦合能级而实现测温。但是基于单掺稀土离子的热耦合能级测温材料技术所获得的测温灵敏度和信号甄别度都比较差。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料及制备方法和应用。本专利技术通过共同掺杂两种不同的稀土发光离子，进而利用稀土离子间的能量传递，最终实现双激活中心荧光强度比测温，以同时实现测温灵敏度和信号甄别度的优化与提高，突破了单掺稀土离子热耦合能级荧光强度比测温灵敏度的局限性。本专利技术提供的光学测温材料性能稳定，在紫外光激发下，基于双发光中心的荧光强度比随着温度的变化而发生有规律的变化，进而利用荧光强度比的变化来标定温度。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：本专利技术提供一种高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料，具有以通式(I)表示的原子比组成：Sr3La(1-x-y)Na(PO4)3F:Tbx，Euy(I)其中，0.015≤x+y≤1。优选地，所述的x满足如下条件：0.01≤x≤0.5。优选地，所述的y满足如下条件：0.005≤y≤0.5。本专利技术还提供一种高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料的制备方法，包括以下步骤：采用高温固相法，按照通式(I)表示的原子比组成称取原料，通过研磨混合均匀后，将混合物在空气气氛下焙烧，冷却后研磨得到的产物即为所述的高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料。优选地，所述的原料为含锶的化合物、含镧的化合物、含铽的化合物、含铕的化合物、含钠的化合物、含氟的化合物及磷酸盐；所述的含锶的化合物为锶的氧化物、氢氧化物或碳酸盐中的一种或多种的混合物；所述的含镧的化合物、含铽的化合物和含铕的化合物独立地为相应稀土元素的氧化物、碳酸盐或硝酸盐中的一种或多种的混合物；所述的含钠的化合物为碳酸钠和/或碳酸氢钠；所述的含氟的化合物为氟化氨和/或氟化锶；所述的磷酸盐为磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵。优选地，进行焙烧时的温度为800℃-1200℃。优选地，进行焙烧的时间为2h-6h。本专利技术还提供一种高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料的应用，该材料在紫外光有效激发下，Tb3+与Eu3+作为双发光中心同时发出各自的特征光谱，通过监测两个特征光谱，利用双发光中心的荧光强度比来标定温度。优选地，该材料在200-380nm紫外光源激发时，Tb3+与Eu3+作为双发光中心分别发出位于545nm与700nm的特征发射峰，通过监测这两个波长相距较远的特征发射峰，利用双发光中心的荧光强度比来标定温度。优选地，该材料在紫外光有效激发下，双发光中心的荧光强度比的自然对数值Ln(FIR)与绝对温度的倒数1/T成线性关系；其中，FIR＝I700/I545，I545和I700分别表示Tb3+与Eu3+作为双发光中心位于545nm与700nm的特征发射峰的积分发光强度；T为绝对温度，单位为K。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)该测温材料采用高温固相法合成，制备及操作工艺安全简单。本专利技术的光学测温材料，通式为Sr3La(1-x-y)Na(PO4)3F:Tbx，Euy。其中，掺杂离子为Tb3+和Eu3+，0.01≤x≤0.5，0.005≤y≤0.5，0.015≤x+y≤1。在空气中性质稳定，光转换效率高。在紫外光有效激发下，Tb3+与Eu3+作为的双发光中心能够同时发出各自的特征光谱。(2)当使用200-380nm紫外光源激发时(例如常用的254nm紫外光源)，Tb3+与Eu3+能够分别发出位于545nm与700nm的特征发射峰。通过监测这两个波长相距较远的特征发射峰，从而获得较高的信号甄别度，避免了监测信号的相互干扰。本专利技术主要具有以下优点，该测温材料的信号甄别度大(545nm/700nm)，测温灵敏度高(相对测温灵敏度约为0.70％/K)，测温范围宽(303K-483K)。附图说明图1为本专利技术实施例4的光学测温材料在紫外光源激发下测得的发射光谱图；图2(a)为本专利技术实施例4的光学测温材料的荧光强度比与温度之间的关系图及相应拟合曲线图，图2(b)为本专利技术实施例4的光学测温材料的荧光强度比的自然对数值与温度的倒数之间的关系图及相应拟合曲线图；图3-11分别为本专利技术实施例1-9的光学测温材料的X射线粉末衍射谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种荧光材料，为具有通式(I)的化合物：Sr3La(1-x-y)Na(PO4)3F:Tbx，Euy(I)其中，0.015≤x+y≤1。优选的，所述x满足如下条件：0.01≤x≤0.5。优选的，所述y满足如下条件：0.005≤y≤0.5。在通式(I)中，Sr3La(1-x-y)Na(PO4)3F为基质，Tb和Eu为共掺杂在基质中的激活剂。上述高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料的制备方法，包括以下步骤：采用高温固相法，按照通式(I)表示的原子比组成称取原料，通过研磨混合均匀后，将混合物在空气气氛下焙烧，冷却后研磨得到的产物即为所述的高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料。优选地，所述的原料为含锶的化合物、含镧的化合物、含铽的化合物、含铕的化合物、含钠的化合物、含氟的化合物及磷酸盐；所述的含锶的化合物为锶的氧化物、氢氧化物或碳酸盐中的一种或多种的混合物；所述的含镧的化合物、含铽的化合物和含铕的化合物独立地为相应稀土元素的氧化物、碳酸盐或硝酸盐中的一种或多种的混合物；所述的含钠的化合物为碳酸钠和/或碳酸氢钠；所述的含氟的化合物为氟化氨和/或氟化锶；所述的磷酸盐为磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵。优选地，进行焙烧时的温度为800℃-1200℃。优选地，进行焙烧的时间为2h-6h。上述高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料的应用，该材料在紫外光有效激发下，Tb3+与Eu3+作为双发光中心同时发出各自的特征光谱，通过监测两个特征光谱，利用双发光中心的荧光强度比来标定温度。优选地，该材料在200～380nm紫外光源激发时，Tb3+与Eu3+作为双发光中心分别发出位于545nm与700nm的特征发射峰，通过监测这两个波长相距较远的特征发射峰，利用双发光中心的荧光强度比来标定温度。优选地，该材料在紫外光有效激发下，双发光中心的荧光强度比的自然对数值Ln(FIR)与绝对温度的倒数1/T成线性关系；其中，FIR＝I700/I545，I545和I700分别表示Tb3+与Eu3+作为双发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料，其特征在于，具有以通式(I)表示的原子比组成：Sr3La(1‑x‑y)Na(PO4)3F:Tbx，Euy(I)其中，0.015≤x+y≤1。

【技术特征摘要】
1.一种高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料，其特征在于，具有以通式(I)表示的原子比组成：Sr3La(1-x-y)Na(PO4)3F:Tbx，Euy(I)其中，0.015≤x+y≤1。2.根据权利要求1所述的高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料，其特征在于，所述的x满足如下条件：0.01≤x≤0.5。3.根据权利要求1所述的高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料，其特征在于，所述的y满足如下条件：0.005≤y≤0.5。4.如权利要求1所述的高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用高温固相法，按照通式(I)表示的原子比组成称取原料，通过研磨混合均匀后，将混合物在空气气氛下焙烧，冷却后研磨得到的产物即为所述的高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料。5.根据权利要求4所述的高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料的制备方法，其特征在于，所述的原料为含锶的化合物、含镧的化合物、含铽的化合物、含铕的化合物、含钠的化合物、含氟的化合物及磷酸盐；所述的含锶的化合物为锶的氧化物、氢氧化物或碳酸盐中的一种或多种的混合物；所述的含镧的化合物、含铽的化合物和含铕的化合物独立地为相应稀土元素的氧化物、碳酸盐或硝酸盐中的一种或多种的混合物；所述的含钠的化合物为碳酸钠和/或碳酸氢钠；所述的含氟的化合物为氟化氨和/或氟化...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭宁，丁宇，周慧涛，潘颖，宋悦悦，梁启蒙，欧阳瑞镯，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31